沉淀法白炭黑的表面改性及其性能研究

以水玻璃和硫酸为原料通过化学沉淀法结合喷雾干燥技术制备了白炭黑,并在制备过程中利用聚乙二醇(PEG-6000)和正丁醇对白炭黑进行有机湿法改性.采用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、Fourier红外光谱分析等对改性前后样品的结构、形貌及性能进行了表征.主要研究改性剂对白炭黑分散性的影响.结果表明:白炭黑经改性后团聚现象大大改善,一次粒子大小在20nm左右,喷雾干燥颗粒主要分布在10～40 μm.改性后白炭黑表面生成硅甲基(Si-CH),硅羟基(Si-OH)含量减少,疏水性增强,吸油值(DBP值)从2.1 mL·g-1增加到3.1 mL·g-1.改性使白炭黑的分散性能提高,其中正丁醇改性使WK-系数从3.67降低到2.66.     

沉淀法白炭黑粉体的疏水改性研究

以甲基含氢硅油为改性剂、二氯甲烷为硅油分散剂,采用干法对沉淀法白炭黑粉体进行表面改性,考察了改性剂用量和分散剂用量对改性效果的影响,并通过正交试验优化了工艺条件。试验结果表明,改性后沉淀法生产的白炭黑疏水性明显提高。其最佳工艺条件为:取8 g未改性的沉淀法白炭黑、甲基含氢硅油用量0.6 g、硅油分散剂用量2.4 g、恒温温度120℃、恒温成膜时间30 min,改性产物活化度达到96%以上。由红外光谱分析可知甲基含氢硅油成功键合到白炭黑表面,通过白炭黑疏水性试验及白炭黑粉体在水—油体系中的分散试验,结果证实改性后的白炭黑具有良好的疏水亲油性。     

改性细化白炭黑在半钢绿色轮胎胎面胶中的应用

采用硼酸酯类白炭黑分散剂BF-1对普通沉淀法白炭黑HM-1170进行改性并进行细化,研究改性细化白炭黑在半钢绿色轮胎胎面胶中的应用效果。结果表明,与采用未改性白炭黑的胶料相比,采用改性细化白炭黑胶料的物理性能相当,加工性能、白炭黑分散性、绿色低滞后性能、耐热空气老化性能和滚动阻力性能等均有较大程度地改善,在绿色半钢轮胎胎面胶中有较好的应用效果。     

PEG改性制备高分散白炭黑的研究

在沉淀法制备白炭黑过程中添加聚乙二醇(PEG)能够显著改善白炭黑产品的性能.研究了PEG分子量及加入量对改性白炭黑吸油值(DBP值)及堆积密度的影响,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)及红外光谱(FT-IR)对改性前后的白炭黑进行了对比分析.实验结果表明,PEG分子量为2000、加入硅酸钠溶液的4％时,改性白炭黑的DBP值最大,堆积密度最小,颗粒近似球形且团聚较小,可以有效改善白炭黑产品的分散性能.     

pH值及分散剂对沉淀法制备β-磷酸三钙粉体性能的影响

以(NH_4)_2HPO_4和Ca(NO_3)_2·4H_2O为基本原料,加入一定量的聚乙二醇作为分散剂,采用液相沉淀法制备磷酸钙盐前驱体,经过850 ℃高温煅烧制得结晶度较高的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体.采用XRD、TEM和粒度分析等手段对粉体进行测试,分别研究了pH值、分散剂聚乙二醇(PEG)的分子量及加入量对产物物相组成、团聚程度的影响.结果表明,控制pH值为7～8,加入1.5%的PEG6000作为分散剂,可制得纯度高、结晶状态良好、分散性好的β-TCP粉体.     

疏水性白炭黑的制备及在丁苯橡胶中的应用

以硫酸和水玻璃为原料,采用液相沉淀法制备了白炭黑,然后用硅烷偶联剂KH 570对白炭黑进行湿法改性,再用改性白炭黑增强丁苯橡胶(SBR),研究了改性白炭黑的最佳工艺条件,表征了改性白炭黑的微观结构,并考察了改性白炭黑对SBR加工性能和拉伸性能的影响。结果表明,在反应温度为85℃、反应液pH值为4.5、KH 570质量分数为2.0%的条件下,可制得无定型非晶体结构、分散性较好的疏水性白炭黑,其吸油值和亲油化度可分别达到2.25 mL/g、10.12%;KH 570改性白炭黑可改善SBR的加工性能和拉伸性能,KH 570的最佳质量分数为2.0%。     

聚乙二醇对碳酸化法白炭黑的表面改性研究

以石灰窑气和水玻璃碳酸化法制备白炭黑为研究体系,用表面活性剂聚乙二醇(PEG)原位有机湿法改性,以提高白炭黑同聚合物胶料的亲和性。在85℃,原料配比(水玻璃与水体积比)1∶5,二氧化碳浓度40%,通气速率60 mL/min和搅拌速率180 r/min的实验条件下反应2 h,考察了不同相对分子量的PEG对改性后白炭黑产率和性能的影响,改性效果顺序是聚乙二醇PEG(6 000)>PEG(10 000)>PEG(20 000)。还考察了PEG相对添加量对改性后的白炭黑的产率以及性能的影响,PEG(6 000)相对添加量30%较为适宜。     

白炭黑湿法改性研究

采用3种硅烷偶联剂(KH-550,A-151,Si69)对白炭黑进行湿法表面改性,将改性后的白炭黑用于补强丁苯橡胶,测试补强胶料的力学性能,用于验证硅烷偶联剂对白炭黑的改性效果。实验结果证明,3种偶联剂均可实现对白炭黑的改性。得出了3种硅烷偶联剂对白炭黑进行湿法表面改性的最佳条件:1)以KH-550为改性剂,将其预先水解,改性剂用量为白炭黑质量的1%,改性温度为35℃,改性时间为25 min;2)以A-151为改性剂,将其预先水解,改性剂用量为白炭黑质量的1.5%,改性温度为65℃,改性时间为35 min;3)以Si69为改性剂,将其预先乳化,改性剂用量为白炭黑质量的1%,改性温度为55℃,改性时间为45 min。     

大连新绿州化学开发出改性沉淀法白炭黑制备新方法

<正>大连新绿州化学工业有限公司开发出一种改性沉淀法白炭黑制备新方法,其中改性沉淀法白炭黑由沉淀法白炭黑、改性剂和偶联剂混合而成,按重量份数计:沉淀法白炭黑:改性剂:偶联剂=100:0.6~4.0:0.5-~3.0。与以往的沉淀法白炭黑改性方式相比,该方法采用干混改性,不需要使用任何溶剂,只需要将沉淀法白炭黑、改性剂和偶联剂充分混合均匀,处理工艺简单,不产生污染,不产生三废(废水、废气、废渣),是绿色环保产品。     

表面改性剂在碳酸化法制备白炭黑过程中的作用

以石灰窑气和水玻璃碳化法制备白炭黑为研究体系,用表面活性剂(改性剂)聚乙二醇PEG(6000)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、羧甲基纤维素的单配和复配对产物进行有机湿法改性,用有机基团取代白炭黑表面活性硅醇基,以提高它与聚合物胶料的亲和性及反应活性. 表面改性剂单配时产品性能(产率、比表面积、DBP吸着率)PEG(6000)最优,羧甲基纤维素其次,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)最差;表面改性剂复配时产品性能PEG(6000)最优,复合改性剂其次,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)最差. 实验还考察了表面改性剂单配和复配时产物的粒度分布、电镜扫描图(SEM)及红外光谱图,为制备表面性质优良的白炭黑产品提供基础数据和技术支持.     

复配分散剂与不同煤化程度煤成浆性能的研究

为了考察复配分散剂对不同煤化程度煤的成浆性能的影响,以木质素磺酸钠与萘磺酸钠复配分散剂对山西王坡煤(WP)、淮北朱仙庄煤(ZXZ)、内蒙古上湾煤(SW)3种不同煤化程度的煤样进行了制浆试验。结果表明:复配分散剂对上湾煤样所成浆的流动性和稳定性产生较大影响,但成浆浓度不高;对较高煤化程度煤样的成浆性提高效果明显,选用3号分散剂王坡煤的成浆浓度达到最大66.8%;朱仙庄煤选用4号分散剂可以制成流动性和稳定性较好的煤浆,其煤浆浓度达67.0%。木质素磺酸钠及萘磺酸复配分散剂的协同作用对不同煤化程度煤样成浆性的影响与煤的结构有关,此复配分散剂对煤化程度较高煤的成浆性提高较有利。     

超细白炭黑制备的工艺优化研究

采用化学沉淀法,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为复合分散剂制备超细白炭黑。用IR、XRD、SEM和BET等对产品的结构和性能进行表征,结果表明,优化的工艺条件为:酸化水玻璃浓度7.5°Be′,温度60⁷0℃,pH值8,复合分散剂用量1.6%5°Be′水玻璃。该工艺合成的超细白炭黑粒径小,平均粒径约45 nm;比表面积达215 m2/g;吸油值达3.79 mL/g。     

环氧化天然橡胶复合材料性能研究

采用新方法制备环氧化天然橡胶(ENR)/白炭黑和天然橡胶(NR)/ENR/白炭黑复合材料,并对其性能进行研究。结果表明:ENR/白炭黑复合材料的热稳定性优于ENR;在NR/ENR并用胶中加入白炭黑和硅烷偶联剂KH-550,NR/ENR/白炭黑复合材料0℃时的损耗因子(tanδ)增大,65℃时的tanδ值减小,复合材料的抗湿滑性能提高,滚动阻力减小。     

纳米氧化锆在水中分散性研究

鉴于粉体分散对无机膜制备具有重要意义,研究了添加不同分散剂及其加入量对纳米氧化锆粉在水中的分散性,以及分散性与溶液pH值的关系。结果表明:悬浮液的分散性能受到分散剂及其加入量和pH值的影响,不同的分散剂在各自的加入范围内有其最佳加入量。通过对粒径和zeta电位分析,考察含分散剂时pH值对纳米氧化锆粉的分散性能,从中优选最佳pH值的范围。     

硅灰加入量对含均质料的耐磨可塑料性能的影响简

为了分析硅灰加入量对含均质料的耐磨可塑料性能的影响,以60%均质料、20%特级矾土粉和氧化铝微粉、5%粘土、15%磷酸二氢铝和促硬剂为基础配方,分别用1a、2a、3a质量分数的硅灰替换等量的粘土搅拌后捣打成型。分别经烘干,850℃、1100℃热处理后,检测常温耐压强度、烧后永久线变化和磨损量。结果表明：1）由于硅灰的填充润滑作用,提高了可塑料的塑性,改善了施工性能;2）硅灰加入量从0增加到3a,110℃烘干和1100℃热处理后,耐压强度随着硅灰加入量增加而增大;3）随着硅灰加入量的增加,对烧后线变化无明显影响;4）引入少量的硅灰对耐磨性能影响不大,但当硅灰加入3a时,耐磨性能显著降低。     

含碱硅酸钠溶液的回收和利用工艺研究

添加石灰作为脱硅剂,对含硅酸钠的碱浸脱硅液进行脱硅处理后回收。将脱硅后的碱液对高硅铝土矿进行循环脱硅,考察钙硅物质的量比、苛碱浓度、初始硅浓度及脱硅时间对脱硅率的影响,并在较佳溶液脱硅条件下验证循环脱硅效果。脱硅结果表明,在碱性条件下[ρ（Na₂O）≈100 g/L],将石灰按钙硅物质的量比为1.2进行添加,反应2 h后溶液中二氧化硅质量浓度从约为7 g/L降至约为1 g/L。循环脱硅的结果表明,碱液经5次循环后,铝土矿中的n（Al）/n（Si）均大于7。这不仅为氧化铝工业生产提供了理论指导,也为碱液循环利用提供了一种有效途径。     

介孔二氧化硅合成及其吸附分离性能研究

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过调整合成体系pH与温度控制正硅酸乙酯的水解与缩聚过程,制备出4种不同孔径分布的介孔二氧化硅。以X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、N₂吸附-脱附、程序升温脱附（NH₃-TPD）、傅里叶红外光谱（FTIR）、热重（TG）等表征手段对二氧化硅物化性质进行表征,并考察4种介孔二氧化硅的烷/烯吸附分离性能。结果表明,介孔二氧化硅的硅羟基种类以自由羟基为主,随着合成终点pH增加,孔径增加,比表面积减少,硅羟基浓度降低,酸量减少,酸强度增加;孔径分布及酸性质对吸附分离性能影响明显,平均孔径为4.9 nm样品的酸强度适宜,分离度R_烷/烯>1,烯烃脱附速度快,吸/脱附速率比接近1,是较为理想的烷/烯分离吸附剂。     

填料对乙烯-醋酸乙烯酯橡胶发泡材料性能的影响

使用无转子发泡硫化仪、RPA橡胶分析仪、体视显微镜以及力学性能测试仪器等研究了白炭黑和炭黑对乙烯-醋酸乙烯酯橡胶(EVM)硫化发泡特性、发泡材料微观结构和性能的影响。结果表明,白炭黑用量较少时,体系焦烧时间和正硫化时间均延长,发泡剂分解速度提高。与相同用量的白炭黑体系相比,炭黑体系不易焦烧,正硫化时间较长,发泡剂分解速度较快。白炭黑体系泡孔质量好于炭黑体系,其中添加30份白炭黑的泡沫材料具有最低密度。RPA分析结果表明,减少白炭黑用量或采用炭黑作填料均能降低体系储能模量(G′)和损耗模量(G″),炭黑体系泡沫材料动态模量具有较强温度敏感性。     

用KH-550改性白炭黑增强SBR／BR并用胶研究

丁苯橡胶（SBR）与顺丁橡胶（BR）进行共混改性,加入交联剂改善两者的相容性,并通过加入硅烷偶联剂了一氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）对白炭黑进行改性,增加其力学性能。测定试样的性能并确定具有最佳性能时的配比及最佳工艺参数。实验结果表明：在SBR／BR并用胶质量比为80／20时力学性能和耐老化性能较好;得到了最佳硫化工艺参数：硫化温度150℃;压力10MPa;时间20min;加入硅烷偶联剂KH-550后。胶料的力学性能得到明显改善。当加入硅烷偶联剂KH-5502．5mL时性能最为优异;加入交联剂过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化二苯甲酰（BP0）都增加了两者的相容性,当加入两种交联剂DCP与BPO的质量比为1／3时相容性最佳。通过对空白试样及共混物试样进行FT—IR谱图分析和偏光显微镜照片分析,前者证明了SBR和BR之间产生了新的交联键,而后者证明了相界面的相容性提高了,胶料的机械性能和热老化性能得到显著提高。     

新型白炭黑改性橡胶研究

采用2种新型白炭黑替代常用白炭黑来改性天然橡胶（NR）、顺丁橡胶（BR）、丁笨橡胶（SBR）、三元乙丙橡胶（EPDM）、丙烯酸酯橡胶（ACM）和硅橡胶。研究不同用量和不同种类的白炭黑对上述几种橡胶进行改性,通过对硬度、扯断伸长率、拉伸强度、磨耗和耐老化性能的测试,确定白炭黑的最佳用量和最适宜的种类。结果表明：白炭黑填料用量为80份时效果最好,普通白炭黑适合做EPDM的补强剂,碱法白炭黑对NR、SBR和ACM的改性效果更好,而酸法白炭黑改性的橡胶拉伸强度和硬度很小,不适于补强;白炭黑对硅橡胶的改性效果不好,得到的产品硬度很小,无法进行力学性能测试。