地黄饮片HPCE指纹图谱研究

目的:建立地黄饮片HPCE指纹图谱分析方法,并对地黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60 mmol/L硼砂(5%甲醇,pH 9.5)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为210 nm,以梓醇为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的地黄饮片HPCE指纹图谱;发现少数地黄饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为地黄饮片内在质量评价的依据。     

黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄柏饮片NACE-DAD指纹图谱分析方法,评价不同产地、种属黄柏饮片的质量。方法:选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L乙酸钠-40 mmol/L乙酸铵-无水甲醇缓冲液(pH5.8)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,以小檗碱为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的NACE-DAD指纹图谱;发现少数产地黄柏饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为黄柏饮片内在质量评价的依据。     

黄芪饮片HPCE指纹图谱的研究

目的:建立黄芪饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芪及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40mmol.L-1硼砂-20mmol.L-1硼酸-10%甲醇(pH=8.7)为电泳介质,分离电压为20kV,波长为210nm,以黄芪甲苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芪饮片HPCE-DAD指纹图谱;发现少数黄芪饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱差异显著。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为黄芪饮片内在质量评价的依据。     

金樱子饮片HPCE指纹图谱研究

目的：初步建立金樱子饮片的HPCE指纹图谱分析方法,分析比较金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱。方法：采用高效毛细管电泳法,以三萜类作为参照物,测定金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱,并进行模糊聚类法分析并评价其相似度。结果：初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的金樱子饮片HPCE指纹图谱;少数金樱子饮片的指纹图谱有一定差异,生品与炮制品指纹图谱中的共有峰相对峰面积差异显著。结论：采用高效毛细管电泳法测定金樱子指纹图谱准确性高,具有较好的重复性,可作为金樱子饮片质量的评价依据。     

大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较.方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol·L~(-1)硼砂～25 mmol·L~(-1) SDS-10%乙腈(pH 10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著.结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据.     

杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱对比研究

目的:建立杜仲不同炮制品(生品、盐品与炭品)的水提液指纹图谱,从整体水平表征杜仲炮制前后的化学成分变化,为杜仲质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5-C18色谱柱,0. 3%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为238 nm。建立10批杜仲不同炮制品水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,同时运用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对杜仲炮制前后进行模式识别分析。结果:建立了杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱,生品标定了7个共有峰,盐品标定了7个共有峰,炭品标定了8个共有峰,并指认了其中5个共有峰。HCA和PCA模式识别能够明显区分杜仲不同炮制品。结论:HPLC指纹图谱结合化学模式识别能够有效地区分杜仲不同炮制品,为其质量控制研究提供参考。     

太子参药材的HPCE指纹谱分析

目的建立太子参的HPCE指纹图谱分析方法,为太子参质量评价提供依据。方法采用75μm×50 cm毛细管柱,50 mmol/L硼砂溶液作缓冲液,运行电压为20 kV,检测波长为200 nm。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱。结论HPCE指纹图谱法可用于太子参的质量评价。     

乌头附子类药材HPCE-DAD指纹图谱的研究

目的建立乌头附子类HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对乌头、附子及炮制品的指纹谱进行比较。方法以40mmol/L乙酸钠-60mmol/L乙酸铵-80 mmol/L tris试剂-25%甲醇(p H 8.3)为运行缓冲液,分离电压为16 k V,检测波长为235nm,以苯甲酰次乌头原碱为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以7个共有峰为特征指纹信息的乌头附子类HPCE-DAD指纹图谱;发现生品与炮制品的HPCE-DAD指纹谱有显著差异。结论方法准确可靠,重现性好,可作为乌头附子类药材内在质量评价的依据。     

生鳖甲与醋鳖甲抗肝纤维化有效部位的HPCE指纹图谱分析

目的:分析生鳖甲与醋鳖甲抗肝纤维化有效物质部位HPCE指纹图谱。方法:通过毛细管区电泳法,57cm×75μm的熔融未涂层石英毛细管,100mmol/L三氰甲基氨基甲烷-20mmol/L磷酸氢二钠的运行缓冲液,18KV的分离电压,254nm的检测波长,20℃的柱温,分别构建10批醋鳖甲与生鳖甲有效物质部位HPCE指纹图谱,以此进行相关对比分析。结果:17个生鳖甲指纹图谱共有峰,0.94以上的HPCE图谱相似度;19个醋鳖甲指纹图谱共有峰,0.93以上的HPCE图谱相似度;但对照10批醋鳖甲与生鳖甲指纹图谱,两批相似度下降,为0.86-0.93。此外,10批生鳖甲与醋鳖甲指纹图谱相似度也下降,为0.86~0.92。结论:炮制鳖甲前后含量与化学成分都会发生变化,而且在炮制后会有新有效成分产生。     

僵蚕HPCE指纹图谱研究

目的:建立僵蚕的HPCE指纹图谱分析方法,并比较其生品、制品的区别。方法:未涂层石英毛细管柱(50cm×65μm,有效长度55cm),以30mmol/L硼砂-0.2mol/L硼酸(pH8.6)为缓冲液,分离电压18kV,柱温25℃,检测波长245nm,测定不同规格10批僵蚕商品药材的HPCE图谱2,0min内完全分离。结果:建立僵蚕的HPCE指纹图谱,共有8个共有峰,通过与共有模式比较,10批僵蚕药材的相似度在0.959～0.997;方法学考察达到标准。结论:10批僵蚕两种商品规格具有相似性,炮制品间的差异较生品间的稍大;该方法具有良好的精密度和分离效果,可作为僵蚕品种鉴定与质量控制方法。     

鳖甲炮制前后抗肝纤维化有效物质部位HPCE指纹图谱的比较研究

目的建立生鳖甲与醋鳖甲抗肝纤维化有效物质部位的高效毛细管电泳（HPCE）指纹图谱,探讨其炮制前后药效物质的差异。方法运用毛细管区带电泳法,75um×57cm未涂层石英毛细管,运行缓冲液为20mmol／L磷酸氢二钠-100mmol／L三羟甲基氨基甲烷（1mol／LNaOH调pH值至12．0）,分离电压为18kV,检测波长为254nm,柱温为20℃,分别建立了10批生鳖甲和10批醋鳖甲有效物质部位的指纹图谱,并进行对比研究。结果生鳖甲指纹图谱共标定了17个共有峰,HPCE图谱相似度均大于0．94;醋鳖甲指纹图谱共标定了19个共有峰,HPCE图谱相似度均大于0．93;而10批生鳖甲图谱与醋鳖甲对照指纹图谱的相似度降低,为0．86～0．92;且10批醋鳖甲图谱与生鳖甲对照指纹图谱的相似度亦降低,为0．86～0．93。结论鳖甲炮制前后化学成分及其含量发生了变化,且炮制后产生了一些新的有效成分。     

地耳草HPCE指纹图谱的研究

目的:建立地耳草毛细管电脉(HPCE)指纹图谱分析方法,评价地耳草药材的质量。方法:用HPCE技术对地耳草进行分析,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以6个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱;发现少数样品地耳草HPCE指纹图谱有一定差异。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为地耳草内在质量评价的依据。     

广西菲牛蛭药材的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:采用高效毛细管电泳法建立广西菲牛蛭药材的指纹图谱。方法:石英毛细管柱(75μm×56 cm)作为分离通道,以25 mmol.L-1Na2HPO4-120 mmol.L-1Tris-16 mmol.L-1SDS(1 mol.L-1NaOH调pH 12.0)为缓冲液,运行电压17kV,柱温25℃,检测波长254 nm,进样参数3.4 kPa×6 s,运行时间27 min。结果:建立了广西菲牛蛭药材的高效毛细管电泳指纹图谱,确定了共有峰为13个,10批药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度均大于0.98。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为有效控制该药材质量提供了新方法。     

Comparison on HPLC Fingerprints between Fraxini Cortex and Its Eye Drop

Objective To compare the HPLC fingerprints of Fraxini Cortex and its eye drop.Methods Using esculin and esculetin as reference substances,HPLC method was established for fingerprint chromatography of Fraxini Cortex and its eye drop.The similarity was analyzed by similarity evaluation and system cluster analysis.Results For Fraxini Cortex,eight peaks were separated,among which four common peaks were obtained;for eye drop,eleven peaks were separated including six common peaks.Similarities of both fingerprints were good.Cluster analysis further showed that different sources resulted in the variance of ingredients in crude drug.Both materials and eye drop had some common peaks such as esculin and esculetin,on the other hand,they had some different peaks which might be caused by extracting process.Conclusion HPLC fingerprint chromatogram could be applied for the quality control of Fraxini Cortex and its preparations;the pharmaceutical process may be responsible for the variance of ingredients.     

穿山甲、猪蹄甲、羊蹄甲炮制品水溶性成分的比较研究

目的:比较穿山甲、猪蹄甲、羊蹄甲炮制品的水溶性成分为寻找穿山甲替代资源提供参考。方法:本研究以穿山甲、猪蹄甲、羊蹄甲炮制品为研究对象,通过HPLC指纹图谱及多元数据分析对比3种炮制品的水溶性成分。结果:建立了穿山甲、猪蹄甲、羊蹄甲炮制品水溶性成分的指纹图谱,其中穿山甲炮制品指纹图谱确定了20个共有峰,并指认出7种成分,12批穿山甲炮制品相似度在0.813~0.944;猪蹄甲炮制品指纹图谱确定了22个共有峰,指认出4种成分,12批猪蹄甲炮制品相似度在0.882~0.991;羊蹄甲炮制品指纹图谱确定了19个共有峰,指认出4种成分,12批羊蹄甲炮制品相似度在0.865~0.998。穿山甲色谱峰可分为核苷类、肽类2类组分群;3种炮制品核苷组分相似,均含有黄嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、尿嘧啶,L-甘-L-酪氨酸环二肽、L-丝-L-酪氨酸环二肽、D-丝-L-酪氨酸环二肽只存在于穿山甲中,3种炮制品的水溶性成分差异显著。结论:本研究系统比较了穿山甲、猪蹄甲、羊蹄甲、炮制品水溶性成分的异同,能够为其临床用药提供参考,对寻找穿山甲替代资源的具有参考意义。     

高效毛细管电泳测定杜仲中桃叶珊瑚苷等5种指标成分的含量

 目的建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、哈巴苷和绿原酸含量的方法。方法以60 mmol·L-1硼砂 20 mmol·L-1 磷酸二氢钠 10%甲醇(pH 100)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×645 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好( r>0997 3);加样回收率为9663%～10373%,结果满意。结论该方法简单、准确,重复性较好,可用于杜仲药材或饮片的质量评价和控制。     

HPLC-ELSD指纹图谱结合统计学评价不同产地苦楝皮药材质量

目的:建立苦楝皮药材HPLC-ELSD指纹图谱方法,并结合统计学方法对不同产地苦楝皮药材进行研究。方法:采用HPLC-ELSD法建立苦楝皮药材指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对12批苦楝皮药材进行HPLC-ELSD指纹图谱研究,并测定川楝素的含量。色谱柱为Thermo Acclaim C18(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,蒸发光散射检测器参数为漂移管温度为110.0℃,载气流量为2.7 L/min。结果:建立了苦楝皮药材的HPLC-ELSD指纹图谱,标定了8个共有峰;12批样品相似度在0.720~0.998,通过聚类分析和主成分分析将样品大致分为2类,广东、广西产地样品为一类,安徽、湖北产地样品为一类。含量测定结果表明川楝素在19.682~984.116μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.65%。依据综合得分,安徽、湖北产地的苦楝皮药材质量较优;依据川楝素含量,广东、广西产地的苦楝皮药材质量较优。结论:所建立的苦楝皮药材指纹图谱方法准确可靠,重复性好,可为苦楝皮药材的质量评价提供参考。     

青礞石FTIR指纹图谱研究

目的建立青礞石的傅利叶变换红外光谱指纹图谱,并分析比较青礞石炮制前后图谱变化。方法通过傅利叶变换红外光谱仪对不同产地和批次10份青礞石样品进行分析,相似度评价以计算共有峰透光率的夹角余弦值获得。结果青礞石样品的指纹图谱相似度均大于0.96;青礞石炮制后相似度和相关系数均有较大程度的降低。结论傅利叶变换红外光谱指纹图谱可用于青礞石炮制后的品质评价。     

不同产地红花药材的高效毛细管电沪指纹图谱研究

 目的建立红花道地药材的高效毛细管电泳指纹图谱，并对不同产地红花药材的指纹图谱进行比较。方法以60 %甲醇溶液提取，采用毛细管区带电泳法，运行电压24 kV，运行缓冲液为50 mmol·L^-1硼砂(pH 9.7)其中含18%甲醇，以利福平为参照物(IS)，建立了10批红花道地药材的指纹图谱，并与9个产地的红花药材以及红花的对照药材加以比较。结果在红花道地药材的指纹图谱中，共有峰的相对迁移时间的RSD＜1.8%，相对峰面积的RSD＜6.2% (n=5)。不同产地红花药材的指纹图谱中，共有峰的相对峰面积有一定的差别。结论HPCE指纹图谱分析法可作为红花药材的质量控制方法。