纯钛表面微弧氧化膜的粗糙度与接触角

目的:分析纯钛表面微弧氧化改性对表面氧化膜特性的影响.方法:通过微弧氧化技术在含一定钙磷比例的电解液中制备纯钛表面氧化膜层,进而检测纯钛表面微弧氧化膜的粗糙度和接触角.结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,直径1～5 μm.氧化膜层中含Ti、O、Ca、P4种元素,由锐钛矿型、金红石型二氧化钛,结晶相羟基磷灰石组成;微弧氧化试样的表面粗糙度明显高于未处理纯钛试样(P<0.05),表面接触角小于未处理纯钛试样(P<0.05).结论:经微弧氧化技术处理后,纯钛表面生成了多孔的二氧化钛膜,含羟基磷灰石.膜层表面粗糙度增大,接触角减小,有利于细胞的附着和骨组织的整合.     

微弧氧化时间对纯钛表面膜层微观结构的影响

背景:微弧氧化技术中电解液、实验电参数和时间等因素对种植体表面膜层整体性能影响相对较大。目的:观察微弧氧化时间对种植体表面膜层微观结构的影响。方法:应用微弧氧化技术在含钙磷化合物的电解液中制备纯钛表面氧化膜层,通过改变微弧氧化时间(5,10,15min)观察纯钛表面微弧氧化膜微观结构的变化。结果与结论:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,随着处理时间的延长,膜层表面微孔直径增大,数量减少,膜层厚度增加;元素组成中,膜层中钙磷含量随处理时间的延长而增加,且钙磷原子比例也加大。粗糙度实验表明微弧氧化处理时间越长,轮廓算术平均偏差值Ra越大,表面越粗糙。表明时间参数是控制氧化膜层微观结构的重要变量,通过掌握时间因素的影响趋势,可以更容易获得理想的微弧氧化膜层。     

不同多肽修饰方法对纯钛微弧氧化膜层性能的影响

背景：理论上推测钛基-微弧氧化陶瓷膜-精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸（RGD）序列多肽的结合模式应具较好的力学和生物学性能。 目的：观察不同修饰方法固定RGD多肽后,钛基体微弧氧化膜层表面的微观结构和细胞增殖。 方法：取纯钛与微弧氧化纯钛试件共90枚,分3种方法固定RGD多肽,分别为RGD多肽物理吸附修饰纯钛组、RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组与RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组,每组30枚。应用荧光显微镜观察3组试件表面接枝效果,采用X射线光电子能谱扫描检测试样表面的RGD多肽含量。将3组试件分别与小鼠骨髓基质细胞培养,光镜观察各时间点的细胞黏附及增殖情况。 结果与结论：3组试样表面有大小不一、数量不等的绿色荧光亮点,在单位视野中,RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组荧光最强,提示此组试件接枝了更多的多肽。RGD多肽物理吸附修饰纯钛组试样表面仅含少量或微量多肽,RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组含多肽量居中,RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组含肽量最高。3组试件均无明显的细胞毒性,但RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组细胞生长情况最好。表明化学偶联法可以较好地将RGD多肽固定在含微弧氧化膜层的纯钛试样表面,无明显细胞毒性,有利于细胞的生长增殖。     

紫外光激发纯钛光催化作用对降解能力和体外矿化能力的影响

背景：紫外光因其照射纯钛表面可以引起表面亲水性的显著提高,近几年作为一种新的钛表面处理手段成为研究的热点。目的：探讨紫外光激发纯钛表面光催化作用引起的降解能力和体外矿化能力。方法：打磨抛光纯钛和微弧氧化纯钛表面接受紫外光处理,通过亚甲基蓝降解实验检测紫外光激发纯钛表面光催化作用,体外浸泡模拟体液评价体外诱导磷灰石能力。酶标仪检测12h时亚甲基蓝溶液吸光度值;2周时扫描电镜观察纯钛表面磷灰石沉积后形貌,X射线衍射仪检测表面晶相。结果与结论：紫外光激发微弧氧化纯钛表面产生的光催化降解作用强于打磨抛光纯钛表面（P〈0.05）,微弧氧化纯钛表面经紫外光照射后体外矿化能力显著增强。提示紫外光作为一种新的钛表面处理方法,可以增强材料生物活性。     

微弧氧化／电化学沉积钙磷涂层纯钛种植体的骨内植入

背景：近年来已有对微弧氧化,电化学沉积技术制备涂层在材料性能方面的相关报道,但对这种材料植入体内的性能研究较少见。目的：观察纯钛种植体经微弧氧化／电化学沉积处理后的骨结合和新骨形成情况。方法：通过微弧氧化,电化学沉积方法在纯钛上制各含钙磷元素的涂层,然后将该种植体和纯钛种植体分别植入羊两侧胫骨种植窝内,于动物处死前15,5d分别进行注射四环素进行四环素标记。术后4,12周分别进行×射线、扫描电镜及激光共聚焦观察。结果与结论：两侧X射线表现相似,种植体周围均无明显阴影,骨小梁排列和骨质密度与宿主骨基本一致。术后4周时,在电镜下可观察到两组种植体和骨组织之间均有间隙,部分见骨性结合;术后12周时,微弧氧化,电化学沉积种植体组可形成新骨,并且新骨与种植体和原来骨组织结合紧密,涂层与钛基体没有明显间隙,纯钛种植体组也可见新骨生成,但可看到明显裂隙。激光共聚焦观察显示,微弧氧化,电化学沉积种植体组双标记带间距离及骨矿化沉积率均高于纯钛种植体组（P〈0．05）。表明微弧氧化,电化学沉积处理可增强纯钛种植体的骨结合能力及新骨形成。     

纯钛表面微形态可影响成骨细胞生长及β1整合素表达

背景:目前微弧氧化和渐热处理是常见的两种钛种植体表面化学成分改性方法。目的:观察纯钛表面微形态对成骨细胞生长的影响。方法:将原代培养的小鼠成骨细胞与不同表面处理的钛片:纯钛组、微弧氧化组、碱热组、微弧氧化碱热处理组共同培养。结果与结论:扫描电镜观察微弧氧化碱热处理组表面附着细胞呈扁平的多边形,且有更好的伸展,成骨细胞中β1整合素表达显著高于其他3组(P<0.05)。提示微弧氧化碱热处理组更有利于成骨细胞的黏附和β1整合素的表达。     

微弧氧化处理后纯钛材料不同形貌特点对细胞在其表面附着和增殖的影响

目的:对表面微弧氧化处理后得到的具有不同形貌特点的纯钛材料进行初步的细胞学检测,评价成骨细胞和成纤维细胞在其表面附着和增殖能力。方法:选取商业纯钛材料经过不同工艺条件的微弧氧化处理后,采用MC-3T3细胞系及L-929细胞系对不同时间点细胞在材料表面的附着、生长增殖能力进行检测,以未经处理光滑纯钛表面作为对照,所有实验数据进行统计分析。结果:成骨细胞附着和增殖情况在微弧氧化处理得到的各组试件间有明显差异,其附着和增殖能力随着表面粗糙度和孔隙率的升高而增强,各处理组均高于纯钛对照组。对成纤维细胞,在较低粗糙度组,细胞附着和增殖情况与对照组无明显区别,在高粗糙度组,其附着能力出现下降的情况。结论:微弧氧化处理后的纯钛材料,在其表面粗糙度较大时(Ra大于1.5时),有利于成骨细胞的附着和增殖,在光滑纯钛材料或低粗糙度微弧氧化处理表面,有利于成纤维细胞的附着和增殖。     

硅烷偶联剂对纯钛表面改性及细胞相容性的影响

背景：目前国内将硅烷偶联用于金属表面预处理的报道较少。目的：对NaOH碱处理的钛片行硅烷化改性,观察硅烷膜的表面形貌与结构特征及细胞相容性。方法：对制得的纯钛试件行NaOH碱处理,然后分别以8%,15%,33%浓度的KH-550硅烷偶联剂进行改性处理,以纯钛片和碱处理的钛片为对照组,采用扫描电镜观察改性处理钛片表面微观形貌,采用能谱仪分析改性处理钛片表面的成分。将纯钛片、碱处理的钛片及不同浓度 KH-550硅烷偶联剂改性处理的钛片分别与犬骨髓间充质干细胞共培养,观察材料表面细胞的形态及黏附。结果与结论：硅烷膜由许多呈脑浆状的小片构成,排列紧密,主要由C、N、O、Si等元素组成。当硅烷溶液浓度为8%时,钛表面难以形成较完整的硅烷膜;当硅烷溶液浓度为15%时,钛表面形成的硅烷膜表面较8%浓度组钛表面相对较完整,但可仍见有较多裂纹,难以形成致密的硅烷膜;当硅烷溶液浓度为33%时,纯钛表面能形成致密的硅烷膜。犬骨髓间充质干细胞在33%浓度硅烷膜处理后钛基体上的黏附情况明显优于纯钛、碱处理钛片及8%,15%浓度硅烷膜处理后的钛片。说明33%硅烷化改性纯钛表面硅烷膜较完整,并且具有良好的生物相容性,可促进骨髓间质干细胞在活性层表面的黏附。     

微弧氧化钛基生物材料的制备及溶血率检测

背景:微弧氧化工艺是一种直接在金属表面原位生长陶瓷层的新型表面处理技术。而作为种植体材料的表面改性技术还处于实验阶段,有关其生物相容性的研究报道较少。目的:采用微弧氧化工艺对钛片进行表面改性,并检测这种改性后生物材料的溶血率。设计:设置阳性、阴性对照,对比观察,金标准对照。单位:武汉协和医院。材料:选用健康雄性成年新西兰大白兔1只,普通级,体质量2.5kg。纯钛棒TA1(宝鸡市英耐特有色金属有限公司);经过微弧氧化表面改性处理的钛试件;20g/L草酸钾。方法:实验于2006-05在华中科技大学同济医学院附属协和医院普外科实验市完成。①材料:按一定比例配置去离子水和磷酸氢二钠、乙酸钙成微弧氧化电解液,直径为10mm,厚度为2mm的钛片置于电解液中表面进行微弧氧化反应10min。②实验分组:实验组、阴性对照组及阳性对照组。实验组:微弧氧化-Ti试件,浸泡在10mL生理盐水的试管中;阳性对照组:每个试管加10mL去离子水;阴性对照组:每个试管加10mL生理盐水。③实验操作:抽取新西兰大白兔新鲜全血,抗凝后分别与实验组和阳性对照、阴性对照组接触,用紫外-可见光分光光度计比色,评价各组的溶血率。按国际化标准组织规定要求,以溶血率≤5%判定材料符合医用材料的溶血要求,溶血率>5%预示材料有溶血作用。主要观察指标:3组材料的溶血率。结果:实验组溶血率为0.90%,提示该种植材料无溶血作用。结论:微弧氧化钛基材料对红细胞无毒性作用,符合国内外溶血测试标准。     

纯钛种植体表面微弧氧化涂层的生物相容性

背景:各种纯钛种植体表面微弧氧化涂层效果不尽相同。目的:观察3种不同微弧氧化涂层种植体钛片对小鼠成骨细胞的细胞增殖、碱性磷酸酶活性和β1-integrin的基因表达水平的影响。方法:采用国际常用小鼠成骨细胞系(MC3T3-E1),3种不同涂层钛片作为影响因素,纯钛作为对照,采用MTT法和电镜法观察细胞附着和细胞增殖,PNPP法测定碱性磷酸酶的活性,RT-PCR法检测β1-integrin在小鼠成骨细胞中的表达。结果与结论:MTT值、碱性磷酸酶值、β1-integrin的基因表达水平和电镜观察均显示含钙、磷、镁、锌元素的二氧化钛涂层钛片生物相容性最好,含钙磷盐的二氧化钛涂层钛片次之,二氧化钛涂层钛片最差。小鼠成骨细胞在其多孔,含有钙、磷、镁、锌元素表面的黏附及增殖最优。     

含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层的抗菌性能

背景：提高钛种植体的抗菌性能,降低种植体周围炎的发生,是提高钛种植体成功率的有效方法。目的：观察含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层的抗菌性能。方法：在纯钛表面先通过微弧氧化方法形成多孔二氧化钛,然后通过溶胶-凝胶法在其上形成含锌羟基磷灰石二氧化钛生物涂层。采用电感耦合等离子发射光谱仪测定各组钛样品Zn2＋的释放浓度;通过抑菌实验及扫描电镜观察接种于复合涂层钛样品表面的牙龈卟啉单胞菌黏附数量和形态。结果与结论：在Tris缓冲液中Zn2＋的释放浓度随着前体溶液中Zn/Ca摩尔比的增加而增加,牙龈卟啉单胞菌在复合涂层钛样品表面生长受到明显的抑制,黏附在材料表面的细菌形态发生改变。结果可见含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层具有较好的抑菌性能。     

纳米TiO2C薄膜涂层的生物相容性评价

背景：前期实验采用溶胶一凝胶法在纯钛片表面制备了纳米TiO2：C薄膜涂层。目的：评估纳米TiO2：C薄膜涂层的生物相容性。方法：①溶血实验：取新西兰大白兔静脉血，分别加到TiO2生理盐水、Ti02：c-生理盐水、蒸馏水和生理盐水中。②细胞毒性实验：将TiO2：C浸提液加入对数生长期的L929细胞培养基中。⑨短期全身毒性实验：将60只BALB，C小白鼠随机分为3组，分别灌胃给予TiO2浸提液、TiO2：C浸提液及生理盐水。④口腔黏膜刺激实验：将牙胶圆片与TiO2：C纳米薄膜涂片分别缝合固定于仓地鼠颊黏膜上。结果与结论：纳米TiO2：C涂层未引起急性溶血，毒性等级为0—1级，末对细胞产生明显毒性，细胞周期未见明显异常；TiO2：C浸提液对小鼠无短期全身毒性；对仓鼠口腔黏膜无刺激性。表明纳米TiO2：C薄膜涂层具有良好的生物安全性。     

钛及钛合金表面生物活性改性及效果评价

背景：钛及钛合金是常用的医用生物材料,其具有良好的生物相容性,但其缺乏骨诱导的能力,其与骨组织之间只是一种机械性的接触。目的：概述钛及其合金表面生物活性改性的方法及对于改性后效果评价的方法,为临床应用提供参考。方法：应用计算机检索PubMed数据库,CNKI数据库中关于钛及钛合金表面生物活性改性的文章,英文检索词为＂titanium,titanium alloy,coating,bioactivity,bone＂,限定文献语言种类为＂English＂,中文检索词为＂钛,钛合金,涂层,活性改性,骨组织＂,限定文献语言种类为中文。结果与结论：在表面生物活性改性的方法中,主要有等离子体喷涂法、微弧氧化法、溶胶-凝胶法及生物仿生法等。钛及钛合金表面的活性涂层已经从单一涂层发展到复合涂层、梯度涂层、纳米梯度涂层,同时多种改性技术的联合运用,也让钛及其合金表面的涂层性能更加完善。对于改性后的效果研究,主要以模拟体液浸泡、成骨细胞培养,亲骨荧光素染色及放射影像学观察为主。对钛及钛合金进行表面生物活性改性是个复杂的工程,既要考虑改性后涂层骨诱导的能力,同时也需要兼顾涂层与基体结合强度的问题。只有对涂层组层进一步研究并利用多种技术对钛及钛合金表面进行处理,才能使其表面的涂层活性更高,并且结合牢固。     

羟基磷灰石/TiO2纳米管复合物的生物相容性

背景：羟基磷灰石具有优良的生物相容性,但目前缺少纳米羟基磷灰石/TiO2 纳米管复合物生物相容性的相关研究。 目的：分析纳米羟基磷灰石/TiO2纳米管复合物的生物相容性。 方法：先通过阳极氧化技术在钛金属表面制备TiO2纳米管,后采用电沉积技术制备纳米羟基磷灰石/TiO2 纳米管复合物,在扫描电镜下观察复合物的表面形貌。将纳米羟基磷灰石/TiO2纳米管复合物、TiO2纳米管形貌钛金属和商业钛金属分别与小鼠成骨细胞MC-3T3-E1共同培养,观察细胞在支架上的黏附、增殖及凋亡。 结果与结论：通过改变阳极氧化条件及磁场条件能制备不同管径及管长的TiO2纳米管,以及不同形貌的纳米羟基磷灰石/TiO2纳米管复合物。倒置显微镜观察共培养3 d后,TiO2 纳米管形貌钛金属及纳米羟基磷灰石/ TiO2纳米管复合物周围的细胞明显增殖,细胞形态良好,排列规则,细胞增殖情况优于商业钛金属组。扫描电镜观察共培养3 d后,细胞在TiO2纳米管形貌钛金属及纳米羟基磷灰石/TiO2纳米管复合物上生长良好,可见大量细胞伪足附着于其上;纳米羟基磷灰石/TiO2纳米管复合物组的细胞凋亡率7.8%小于TiO2纳米管形貌钛金属组的9.4%及商业纯钛金属组的13.5%,表明纳米羟基磷灰石/TiO2纳米管具有良好的生物相容性。