基于多指标成分同时检测的六味地黄浓缩丸溶出度测定

以没食子酸、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的含量为指标,筛选溶出度测定条件,建立六味地黄浓缩丸多指标成分的溶出度测定方法,计算并绘制累积溶出曲线,再通过相似因子（f₂）比较不同厂家产品的溶出度差异。结果显示,最佳的溶出度测定条件为采用桨法,以250 mL 0.1 mol·L^-1盐酸为溶出介质,转速100 r·min^-1。不同厂家六味地黄浓缩丸中4种成分的溶出曲线相似因子f₂大多小于50,表明不同厂家六味地黄浓缩丸溶出度存在显著性差异,为完善六味地黄浓缩丸的质量评价提供科学依据。     

速效止泻胶囊体外溶出度测定方法研究

目的: 建立速效止泻胶囊体外溶出度测定方法,考察其体外溶出规律。方法: 采用高效液相色谱(HPLC),检测波长256 nm,溶出介质为0.1 mol·L^-1 HCl,转速120 r·min^-1,浆法(沉降蓝)。结果: 速效止泻胶囊溶出率的均一性和重复性良好,以45 min为取样时间,盐酸小檗碱溶出率不少于75%为限度。结论: 方法简单、准确、可靠,可用于速效止泻胶囊溶出度的测定。     

颠茄分散片的制备及溶出度测定

目的： 制备颠茄分散片并建立其溶出度测定方法。 方法： 选择交联聚乙烯吡咯烷酮（PPVP）+羧甲基淀粉钠（CMS-Na）内外加法为崩解剂,磷酸氢钙、蔗糖、CMS-Na为填充剂,含5%羟丙甲纤维素（HPMC）的60%乙醇溶液为黏合剂,微晶纤维素为助流剂,滑石粉为润滑剂,采用HPLC测定颠茄分散片的溶出度,流动相乙腈-甲醇-含0.005 mol·L^-1庚烷磺酸钠的0.01 mol·L^-1磷酸盐溶液（磷酸二氢钾-磷酸氢二钾 1：1）（25：10：65）,检测波长211 nm。 结果： 硫酸阿托品线性范围0.003 38~0.026 624 μg,精密度RSD 1.29%,平均加样回收率99.76%,RSD 0.86%。颠茄分散片在2,5,10,15,30,45 min的溶出度分别为0%,15.29%,25.74%,40.40%,67.42%,73.30%,市售颠茄片45 min的溶出度仅23.22%。 结论： 制备的颠茄分散片分散均匀性合格。建立的测定方法简便、准确,适用于本品的质量控制。     

盐酸曲马多制剂的溶出度考察

 目的：考察不同药厂盐酸曲马多制剂的溶出度,评价其内在质量。方法：采用反相高效液相色谱法测定含量,色谱柱：YWG-C₁₈10μm,4.6mm×250mm;流动相：0.O5Smol·L^-1磷酸二氢钾内含0.5%三乙胺(用磷酸调pH2.5)-甲醇(6：4);检测波长：215nm;流速：1.5ml·min^-1;进样量：10μl。缓释制剂以O.lmol·L^-1盐酸溶液为溶出介质,普通制剂以水为溶出介质,采用转篮法,对4种不同制剂进行溶出度比较,提取溶出参数。结果：普通胶囊溶出最快,15min即溶出85%以上;缓释片与缓释胶囊16h累积释药均为80%以上;复方片剂20min曲马多溶出75%,溶出稍差。结论：4个厂家的盐酸曲马多制剂,除一个批号的缓释胶囊外,其余均符合中华人民共和国卫生部标准及中国药典1995年版标准之规定。     

HPLC同时测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的含量

 目的 建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS;乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾（每1 L加5 mL三乙胺,用磷酸调节pH为3.0）（25∶75）为流动相,流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃,检测波长261和283 nm。结果 盐酸托哌酮在0.191 4～5.742 μm内、甲基橙皮苷在0.040 5～1.215 6 μg内呈良好的线性关系,盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的平均回收率分别为101.94%和99.68%,RSD为1.86%和 1.01%（n=9）。结论 所用方法简便、准确,可作为脑络通胶囊的质量控制标准。     

二脱甲氧基姜黄素与阿霉素联合应用对HL-60/ADR的生长抑制作用

目的： 研究二脱甲氧基姜黄素（Bdmc）与阿霉素（ADR）联合应用对人白血病多药耐药细胞株 （HL-60/ADR）的生长抑制作用。 方法： HL-60/ADR细胞2×10³/孔,1,2,4,8 μmol·L^-1 Bdmc分别与0.4,0.8,1.6,3.2 μmol·L^-1 ADR同时联合给药,48 h 后,MTT法测定两种药物的体外杀伤作用。6,12,24,48 μmol·L^-1Bdmc分别与0.08,0.2,0.4,1.0 μmol·L^-1ADR序贯联合给药,48 h 后,应用金氏公式进行序贯联合用药效果分析。 结果： 单独ADR 0.4,0.8 μmol·L^-1时抑制率6.9%,11.8%,同时联合加8 μmol·L^-1Bdmc时,抑制率达到94%以上。1~8 μmol·L^-1 Bdmc和0.8~3.2 μmol·L^-1ADR同时联合作用 HL-60/ADR细胞可产生单纯相加至增强的协同杀伤效果。序贯给药法中,先给Bdmc后给SDR结果为协同作用,先给ADR后给Bdmc实验结果为拮抗作用。 结论： Bdmc与ADR同时用药可产生协同作用,二者序贯联合用药仅产生单向协同作用。     

侧柏酮对人γδT细胞功能的影响

目的: 探讨侧柏酮对人γδ T细胞功能的影响. 方法: 异戊烯焦磷酸/isopentenyl pyrosphate(IPP)法体外扩增人外周血γδ T细胞.各浓度侧柏酮作用人γδ T细胞48 h,CCK-8法检测其增殖力,流式细胞术测其表型、细胞周期、细胞凋亡及表达CD107a,穿孔素(perforin),粒酶B(granzyme B)的情况. 结果: 300～600 μmol·L^-1侧柏酮明显抑制人γδ T细胞生长(P<0.05);0.036 25～150 μmol·L^-1侧柏酮明显促进其生长(P<0.05),9.4 μmol·L^-1时达增殖最高峰(37.03±0.52)%,且穿孔素表达率明显升高(39.94±1.04)%(P<0.05),余与空白组相比无显著差异. 结论: 9.4 μmol·L^-1侧柏酮明显促进人γδ T细胞增殖并上调其穿孔素的表达.     

高效液相色谱法测定盐酸纳曲酮片的溶出度

 目的 测定盐酸纳曲酮片的溶出度。方法 采用高效液相色谱法测定含量,检测波长240 nm。溶出度以转篮法测定,转速100 r·min^-1,溶出介质0.05 mol·L^-1盐酸溶液100 mL。结果 4.0～50.0 μg·mL^-1范围线性良好,r＝0.999 8(n＝3),平均回收率99.6%(n=9),RSD=1.2%。片剂20 min定时取样测定,主药溶出90%以上。结论 该片溶出快而完全,溶出速率较美国杜邦公司同类产品略快。     

ε-葡萄素抑制bFGF诱导血管新生作用分析

目的： 葡萄素（viniferin）是一类寡聚茋类物质,存在于葡萄等植物中,本文探讨ε-葡萄素（ε-viniferin）对血管新生是否具有抑制作用。 方法： MTT比色法测定ECV304细胞密度5×10⁴/mL条件下ε-viniferin浓度分别为0,10,20,30,40,50 μmol·L^-1时24 h和48 h的增殖抑制率;体外模型以0.5,1,5,10 mol·L^-1 ε-葡萄素的含药血清组和空白血清组培养碱性成纤维细胞生长因子（bFGF）诱导的人脐静脉内皮细胞系ECV304,用细胞划痕法和重建基底膜法测定药物对细胞迁移作用和内皮细胞拟管腔形成的影响;体内模型,用含5,10 mol·L^-1 ε-葡萄素的基质胶,Matrigel plug 法测定药物对bFGF诱导体内新生血管的影响;通过酶联反应法（ELISA法）检测5,10,20 mol·L^-1药物处理24 h的黑色素瘤细胞系（B16F10）培养上清液中血管内皮生长因子（VEGF）和bFGF浓度。 结果： 20 μmol·L^-1以上的ε-葡萄素能有效抑制ECV304细胞的增殖,0.5~10 μmol·L^-1的ε-葡萄素能抑制bFGF诱导的ECV304细胞迁移,在1~10 μmol·L^-1ε-葡萄素的作用下均可抑制bFGF诱导的ECV304细胞管腔形成,5~10 μmol·L^-1ε-葡萄素在体内Matrigel Plus模型也表现出抑制血管新生的活性。5~20 μmol·L^-1的ε-葡萄素能抑制黑色素瘤细胞B16F10细胞分泌bFGF和VEGF,其抑制能力强于紫檀茋。 结论： ε-葡萄素可以抑制血管的新生。     

HPLC测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的溶出度

目的: 建立咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的溶出度测定方法,并进行方法学考察。方法: 采用0.1 mol ·L^-1盐酸溶液200 mL为溶出介质,转速100 r ·min^-1,取样时间为45 min,高效液相色谱法测定,检测波长264 mn。结果: 马来酸氯苯那敏在线性范围0.012~0.072 μg(r=0.9998)呈良好线性关系,平均回收率98.0%。RSD 2.34％(n=5)。结论: 该方法能够用于测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的溶出度,操作简便,准确可靠。     

基于UPLC测定桂枝茯苓胶囊中8种活性成分的溶出度

目的:建立桂枝茯苓胶囊溶出度的测定方法,为该制剂的质量评价提供参考。方法:采用UPLC,没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛的流动相为0.02%三氟乙酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)和275 nm(肉桂酸、桂皮醛)。苦杏仁苷的流动相为水-甲醇(80∶20),检测波长218 nm。结果:确定溶出介质为0.1 mol·L~(-1)盐酸,转速50 r·min~(-1),采用转篮法测定溶出度。没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛、苦杏仁苷的线性范围分别为0.097 6~24.389 9,0.097 1~24.275 4,0.052 6~5.262,0.053~5.295 6,0.108 3~27.062 9,0.050 1~5.005,0.052 4~5.236 4,0.096 6~24.139 5 mg·L~(-1),平均加样回收率分别为102.3%,97.3%,99.3%,97.9%,97.8%,95.8%,97.0%,100.4%。样品溶出度均一性良好,45 min内各成分溶出度均能达到80%以上。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性较好,可用于桂枝茯苓胶囊溶出度的测定,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。     

盐酸川芎嗪瓜环包合物的溶出度考察

目的:考察盐酸川芎嗪瓜环包合物的溶出度.方法:以盐酸川芎嗪为指标,采用紫外分光光度法考察盐酸川芎嗪瓜环包合物在不同时间的累积溶出率.结果:盐酸川芎嗪在2.0 ～10.0mg· L-1线性关系良好,盐酸川芎嗪及其包合物的溶出度在5 min时相差最大,包合物的累积溶出率约为盐酸川芎嗪1.33倍.结论:盐酸川芎嗪瓜环包合物可提高盐酸川芎嗪的溶出度,从而提高其生物利用度.     

市售二至丸水蜜丸和配方颗粒的体外溶出度比较

目的:考察二至丸水蜜丸和配方颗粒中5种药效活性成分的溶出情况,比较这些成分在2种剂型中的体外溶出特点。方法:参照《中国药典》2010年版二部附录X C溶出度测定法,采用第二法桨法,转速75 r·min-1,测试不同溶出介质(水,30%乙醇,0.1 mol·L-1盐酸和p H 4.5,6.8的磷酸盐缓冲液)。利用UPLC测定2种剂型中红景天苷、特女贞苷、女贞苷、木犀草素和齐墩果酸5种药效成分的体外溶出度,比较2种制剂的溶出行为。结果:在各个溶出介质中,二至丸2种不同制剂中各活性成分的溶出行为差别很大,配方颗粒中红景天苷、特女贞苷、女贞苷在各个介质里都能快速溶出且溶出量高(85%);而水蜜丸中木犀草素和齐墩果酸只能在p H 6.8磷酸盐缓冲液中溶出很少的量(30%)。从差异因子和相似因子分析,2种制剂中相同成分的溶出曲线无相似性。结论:和水蜜丸相比,配方颗粒中活性成分的累积溶出量更高,且在同一种溶出介质中,能溶出更多的药效成分。说明在体外溶出方面,配方颗粒这种新型的中药形式具有更大的优势。建立的溶出度方法可以应用于二至丸制剂的质量控制。     

复方蒿甲醚本芴醇片溶出度的一致性评价

目的:考察复方蒿甲醚本芴醇片仿制制剂与参比制剂在4种溶出介质中的溶出度,对二者体外溶出行为的一致性进行评价。方法:按照《中国药典》2015年版(四部)溶出度测定方法桨法,分别对3批仿制制剂和3批参比制剂进行溶出度试验,采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分别测定2种制剂中蒿甲醚和本芴醇在水,p H 1.2(1%氯化苄基二甲基烷基胺的0.1 mol·L-1的盐酸溶液),p H 2.5(三羟甲基氨基甲烷的盐酸溶液)和p H 4.5(氢氧化钠和柠檬酸的盐酸溶液)4种溶出介质中的溶出曲线,并分别计算3批仿制制剂和3批参比制剂溶出曲线两两之间的相似因子(f2),分析数据,对各批仿制制剂、仿制-参比制剂溶出曲线的相似性进行比较分析。结果:在所考察的4种溶出介质中,3批仿制制剂之间溶出曲线的相似因子在90~96,均≥90,表明生产工艺较稳定;3批仿制制剂与3批参比制剂的溶出曲线均相似,其相似因子在52~71,均50,即2种制剂体外溶出行为一致。结论:3批仿制制剂生产工艺稳定,并与参比制剂的体外溶出行为一致,为进一步研究该仿制制剂提供参考。     

葛根-麻黄药对不同比例配伍对葛根素溶出量的影响

目的:探讨葛根-麻黄药对不同比例配伍对葛根素溶出量的影响。方法:采用HPLC测定葛根素含量,流动相甲醇-水(25∶75),检测波长250 nm,建立葛根-麻黄药对中葛根素的含量测定方法。考察葛根-麻黄药对不同比例(3∶1,2∶1,4∶3,1∶1,1∶2,1∶3)配伍对葛根素溶出量的影响。结果:建立的含量测定方法稳定可行,平均加样回收率99.67%,RSD 2.2%。葛根-麻黄按4∶3配伍时葛根素溶出量最多(2.408 g·L-1),与葛根水煎液(2.455 g·L-1)最接近,而葛根-麻黄按2∶1配伍时溶出量最少(2.254 g·L-1)。结论:不同配伍比例的麻黄对葛根中葛根素的溶出量具有一定影响。     

中药木瓜的电化学指纹图谱研究

目的:通过B-Z振荡反应用电化学指纹图谱对中药木瓜进行鉴别.方法:将木瓜加入H2SO4-CH2(COOH)2-Ce(SO4)2-KBrO3中,组成B-Z化学振荡体系,用电化学工作站记录数据,并对木瓜用量等反应条件进行了考察,确定体系的最佳实验条件为12 mL3.0 mol·L-1H2SO4溶液、6 mL0.4 mol·L-1CH2(COOH)2溶液、3 mL 0.005 mol·L-1 Ce(SO4)2和3 mL0.2mol·L-1 KBrO3溶液,温度310 K,加入0.3g的木瓜粉末.结果:通过对不同产地木瓜化学指纹图谱的研究,发现不同产地木瓜的指纹图谱主要参数有较大区别.结论:该方法简便,准确,可靠,可方便的用于不同产地木瓜的鉴别.     

小儿清肺分散片溶出度测定方法的建立

目的:建立小儿清肺分散片中黄芩苷的溶出度测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC测定黄芩苷的含量,流动相甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280 nm。以同一时间点的溶出度为评价指标,通过单因素试验考察溶出介质、溶出方式及转速对黄芩苷溶出度的影响,比较小儿清肺分散片和小儿清肺普通片的溶出度差异。结果:黄芩苷在0.025~0.125 g·L-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率100.41%,RSD 3.0%。小儿清肺分散片的溶出度测定采用桨法,以p H 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速75 r·min﹣1,取样时间40 min。小儿清肺分散片在15 min累计溶出度70%,而小儿清肺片在15 min时累计溶出度刚达40%。结论:本方法操作简便、重复性好,可用于测定小儿清肺分散片中黄芩苷的溶出度。     

外翻肠囊法考察盐酸小檗胺对盐酸小檗碱肠吸收特性的影响

目的:研究正常环境和高钙环境下,大鼠不同肠段中盐酸小檗胺对盐酸小檗碱肠吸收特性的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊模型,通过HPLC检测不同配伍组外翻肠囊吸收液中盐酸小檗碱的含量,对不同配伍组的单位面积吸收量进行单因素方差分析。结果:与相同时间点正常J70组(正常环境,盐酸小檗碱质量浓度70 mg·L~(-1))比较,120 min时正常J70+Ver100组(正常环境,盐酸小檗碱质量浓度70 mg·L~(-1),加入盐酸维拉帕米质量浓度100 mg·L~(-1))的单位面积吸收量在回肠段显著增加(P0.05); 30,60,90 min时高钙J70+A35组(高钙环境,盐酸小檗碱质量浓度70 mg·L~(-1),加入盐酸小檗胺质量浓度35 mg·L~(-1))在十二指肠的单位面积吸收量显著增加(P0.05); 30,90,120 min时高钙J70+A70组(高钙环境,盐酸小檗碱质量浓度70 mg·L~(-1),加入盐酸小檗胺质量浓度70 mg·L~(-1))在回肠的单位面积吸收量显著增加(P0.05)。相较于相同质量浓度的正常组,高钙J70+A35组、高钙J70+A70组中盐酸小檗碱的肠吸收更好。结论:盐酸小檗胺在一定程度上对盐酸小檗碱的吸收具有促进作用,尤其是在高钙环境下。