萜烯邻苯二酚树脂一生漆共聚涂料研究（Ⅰ）——萜烯-邻苯二酚功能基树脂的分离提纯

以萜烯树脂和邻苯二酚为原料,合成了萜烯-邻苯二酚树脂.采用柱层析法分离萜烯树脂和萜烯-邻苯二酚树脂,分别采用中性氧化铝和强碱性阴离子交换树脂作固定相,汽油、乙醇、NaOH-乙醇溶液作洗脱剂对萜烯树脂和萜烯-邻苯二酚树脂进行分离提纯.通过对洗脱液进行紫外光谱分析,表明用中性氧化铝作固定相,分别用汽油、乙醇和NaOH-乙醇溶液洗脱,能较好地分离萜烯树脂和萜烯-邻苯二酚树脂.     

萜烯邻苯二酚树脂-生漆共聚涂料研究(Ⅱ)--萜烯邻苯二酚树脂-生漆共聚涂料的合成及性能研究

以萜烯树脂、邻苯二酚为基本原料,在催化荆作用下合成萜烯邻苯二酚树脂;再将此树脂与生漆通过聚合反应生成萜烯邻苯二酚树脂-生漆共聚涂料,探讨了制备萜烯邻苯二酚树脂-生漆共聚涂料的工艺条件及各种性能,并测定了催化剂对共聚涂料膜性能的影响。实验结果表明,加入催化荆后缩短了萜烯邻苯二酚树脂-生漆共聚涂料的干燥时间,最佳条件下,反应时间可缩短3h．干燥时间可缩短24h,并改进了该涂料的膜附着力、硬度、厚度和耐汽油性等性能。讨论了萜烯邻苯二酚树脂与生漆的不同质量比和不同反应时间对此共聚涂料性能的影响,并进行了紫外光谱分析测试,结果表明生漆中的邻苯二酚和萜烯邻苯二酚树脂中的邻苯二酚都参与了聚合反应。得到最佳漆膜的条件为,用汽油作溶剂,按萜烯邻苯二酚树脂与生漆的质量比1：4,加入总溶质l％(质量分数)的催化荆,室温反应5．5h,涂膜后干燥3d。     

萜烯-邻苯二酚树脂的合成及性能研究

以CuCl2为催化剂，松节油、邻苯二酚为原料合成了萜烯-邻苯二酚树脂（简称TCR），对产物进行了红外、紫外光谱分析以及分子质量测定，考察了反应条件对实验结果的影响，并初步探讨了聚合反应产物的性能。结果表明，在CuCl2催化剂的作用下，邻苯二酚与萜烯发生聚合反应，产物TCR的数均分子质量为536，它易溶于有机溶剂，与萜烯酚树脂和萜烯树脂相比，具有良好的成膜性能；本实验较佳的反应条件为：n（萜烯） /n（邻苯二酚）为3：1，催化剂用量为反应物质量的4.59%，温度为158℃，反应时间24h。     

树脂吸附法分离高纯茶多酚新工艺研究

研究了树脂吸附法分离纯化茶多酚的绿色工艺。浸提低品位茶叶得到的浸提液，乘热粗沙沙滤，调pH值至1．5，使色素、咖啡因和大分子物质得到预分离，然后细沙沙滤、上AB-8树脂进行吸附，依次用蒸馏水和pH值为2-4的5％的乙醇溶液洗脱处理，洗脱剂为质量分数60％的乙醇，洗脱液喷雾干燥得到茶多酚产品，纯度可达90．22％。     

大孔树脂分离纯化隐丹参酮的研究

为了优选大孔树脂纯化丹参药材丹参酮提取液中隐丹参酮的工艺,以高效液相色谱检测出的隐丹参酮含量为指标,对大孔树脂型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察.优选出的最佳条件为选取LSD-40型大孔树脂,上样液pH值3,上样液静置时间3 h,采用梯度洗脱,先用60%乙醇洗脱50mL左右,再用80%乙醇溶液洗脱,洗脱液体积为190 ...     

杉木树脂萜烯组分及其在选育种中的应用

<正> 随着气相和液相色谱分析的发展,近年来国外对针叶树种单萜烯组分的研究有了较快的进展,并在一些树种的分类和林木遗传育种研究中得到了应用。我们初次分析鉴定了杉木(Cunninghamialanceolata(Lamb.)Hook.)、德昌杉木(C.unica Wang. et Liu.)树脂的萜烯组分。从多种途径证明了杉木树脂中的萜烯组分受遗传控制,可作遗传相关指标,用于遗传育种研究。一、杉木树脂的萜烯组分使用气相色谱分析杉木树脂的萜烯组分,在气相色谱图上显示出13种萜烯组分(见图)。采用光谱数据确认了七种主要萜烯化合物,用标样定性鉴定了四种萜烯化合物,已定性的化合物有:     

大孔吸附树脂对杜仲叶中绿原酸、总黄酮的分离研究

通过对静态吸附容量和洗脱效果的选择，从10种大孔吸附树脂中确定出最适于杜仲叶中绿原酸、总黄酮分离的XDA-5树脂。研究了用该树脂吸附分离杜仲叶中绿原酸和总黄酮的方法，得出以下结论：1)杜仲叶绿原酸和总黄酮的最佳分离工艺为：上柱液pH值为2-3，静态吸附时间8h，绿原酸最佳洗脱剂为10％～15％乙醇溶液，黄酮洗脱剂为50％-70％乙醇溶液，流速为每分钟流出液体积相当于吸附剂体积的8％；2)10％～15％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．85％，绿原酸含量为36．65％；3)50％～70％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．98％，总黄酮含量为28．34％。     

LSA-10大孔吸附树脂分离纯化栀子黄色素研究

通过静态吸附试验选择对栀子黄色素吸附效果较佳的大孔吸附树脂,然后通过动态吸附试验考察上样流速、上样浓度、洗脱剂对大孔吸附树脂分离纯化栀子黄色素的影响。结果表明,LSA-10大孔吸附树脂能高效分离纯化栀子黄色素。分离纯化条件为:上样液体积与树脂质量的比值为5∶1(mL∶g),上样流速为6mL/min,上样浓度为7mg/mL,先用水洗脱杂质和部分的栀子苷,再用浓度为20%乙醇洗脱栀子苷,最后用浓度为80%的乙醇洗脱栀子黄色素。在此条件下,得到色价为337.5,OD值为0.37的栀子黄色素产品。LSA-10大孔吸附树脂适合于高效分离纯化栀子黄色素。     

竹叶总黄酮提取纯化工艺研究

以芦丁为对照,竹叶总黄酮得率为考察指标,通过正交试验法优选破碎提取竹叶总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声波脱色,大孔树脂Diaion HP-20吸附分离纯化竹叶总黄酮提取物.结果表明,20 g竹叶粗粉最佳提取工艺为用80%(体积分数)乙醇做溶剂,液固比为10:1(mL:g)提取1次,5 min.最佳分离纯化工艺为:采用大孔树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5mL/min,收集并减压浓缩各洗脱部分的总黄酮提取物,精制后的总黄酮纯度可达76%.     

油茶中茶皂素的膜分离-大孔树脂联用技术的研究

采用陶瓷膜与大孔树脂吸附技术联用分离纯化油茶饼粕提取液中的茶皂素。将油茶饼粕提取液先过陶瓷膜,以膜通量、油茶皂素转移率与除杂率为主要指标进行优化选择,再将陶瓷膜透过液进行大孔树脂吸附,以茶皂素的收率、纯度为考察指标进行工艺优化。结果表明:优化的纯化工艺为油茶饼粕提取液过0.05μm的陶瓷膜,料液质量分数为1%,操作压力为0.15 MPa;陶瓷膜透过液上AB-8大孔树脂柱,先以水洗至无色,再以0.2%NaOH溶液洗至流出液颜色较淡,水洗至中性,再以60%乙醇洗脱,60%乙醇部分为茶皂素部位,总茶皂素质量分数大于95%。采用膜分离-大孔树脂联用技术得到的茶皂素不仅纯度高、颜色淡,且该技术生产成本低,污染小,可以成为工业上生产茶皂素产品的一种新技术。     

大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐叶类黄酮的研究

为了筛选最优大孔树脂,研究了大孔树脂分离纯化紫穗槐叶类黄酮的最佳工艺条件。以总纯化率为指标,在静态吸附解吸下,筛选最佳大孔树脂和溶解黄酮粗提物的乙醇浓度;在动态吸附解吸下,以单因素为基础,采用正交实验设计方法 ,研究上样质量浓度、上样流速、上样量、上样p H值、洗脱乙醇体积分数、洗脱流速对总纯化率的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明:用10%乙醇溶解黄酮粗提物,大孔树脂D101分离纯化样品液,最佳工艺为上样质量浓度1.5 mg/m L、上样流速3 m L/min、上样量100 m L、上样p H值4、洗脱乙醇体积分数70%、洗脱流速3 m L/min,在此工艺条件下,能科学合理地分离纯化类黄酮,所得类黄酮含量为56.2%,较纯化前18.9%提高了2.9倍。     

大孔吸附树脂提甜茶苷的研究

从6种大孔树脂中筛选了适宜的提取分离甜茶苷的吸附剂,研究了大孔吸附树脂提取甜茶苷的工艺,包括甜茶苷溶液的质量浓度、pH值和流速对吸附过程的影响,解吸剂及解吸温度对解吸过程的影响.结果表明:AB-8树脂是理想的甜茶苷吸附剂,其吸附甜茶苷较理想的工艺条件是:原料液质量浓度约为7.7mg/L,pH值约为8,流速为3BV/h(BV为层析柱中树脂床的体积);理想的洗脱条件为:流速为3BV/h,室温下以70%乙醇溶液为洗脱剂,用量为5BV,或40℃下,以60%乙醇溶液为洗脱剂,用量为4BV.实验室利用该工艺成功地分离出甜茶苷.     

乙醇预处理对芦竹细胞壁的影响及荧光可视化分析

为探究NaOH-乙醇预处理过程中NaOH浓度变化对芦竹纤维表面结构、细胞壁区域化学成分以及酶解效果的影响,采用NaOH质量浓度分别为2.5,5.0,10.0 g/L的NaOH-乙醇溶液和10.0 g/L的NaOH水溶液于90℃水浴条件下,分别对芦竹粉末和切片预处理2 h。结果表明:当碱质量浓度为10.0 g/L时,NaOH-乙醇预处理后木质素和木聚糖脱除率达到最大值,分别为47.11%和35.12%,芦竹酶解葡萄糖得率和木糖得率达到49.41%和77.61%,分别是未处理样品的6.2倍和7.4倍。场发射扫描电镜观察显示,NaOH-乙醇预处理后,芦竹纤维细胞壁表面微纤丝暴露。预处理过程的荧光显微镜跟踪观察表明,木质素的脱除均由薄壁细胞开始,逐渐向与之靠近的厚壁纤维过渡,最后到维管束内部的厚壁纤维,细胞角隅的木质素相对较难脱除,预处理后仍显示较明显的木质素信号; NaOH-乙醇溶液预处理后的切片整体木质素自发荧光现象减弱,细胞壁中木质素相对浓度下降,对酶解葡萄糖和木糖得率的提高都起到促进作用。     

大孔吸附树脂纯化木麻黄总黄酮及对青枯菌的抑制

为探索获得较为纯化的木麻黄总黄酮的便捷有效方法,研究了利用大孔吸附树脂分离纯化木麻黄总黄酮的工艺。结果表明:选择D101大孔吸附树脂的最佳工艺条件为吸附液料比20∶1(黄酮粗提液∶大孔吸附树脂,mL.g-1);吸附液pH为2;解吸液pH为11;最佳静置吸附时间为90 min;乙醇洗脱体积分数为80%;洗脱液料比为20∶1(80%乙醇溶液∶大孔吸附树脂,mL.g-1)。分离到的总黄酮对青枯菌具有明显的抑制作用。同时也证明了气质联用不适于鉴定黄酮类大分子物质。     

大孔树脂提纯竹叶黄酮的吸附解吸动力学研究

通过对4种大孔吸附树脂吸附率及解吸率的测定,确定最佳型号树脂;通过静态和动态吸附解吸动力学研究,确定大孔树脂吸附法分离竹叶黄酮的最佳工艺条件。结果表明,AB-8型大孔树脂吸附量大,易于洗脱,纯化分离效果好。获得最佳分离纯化工艺参数为：上柱溶液pH为5．0,以1．0mL/min的吸附流速上样,用4倍床体积的60％乙醇以1．5mL／min洗脱速率洗脱。该工艺生产的竹叶黄酮纯度达到54．16％。     

配位吸附树脂对沙棘中黄酮类成分的吸附分离

【目的】研究配位吸附树脂在非水体系中对沙棘中黄酮类成分的吸附情况。【方法】通过静态吸附与解吸实验考察树脂的吸附性能,选择对黄酮类成分吸附效果最佳的配位吸附树脂,对沙棘提取液中黄酮类成分进行分离纯化;采用HPLC法测定沙棘黄酮的含量。【结果】配位吸附树脂在环己烷体系中吸附作用较好,动态吸附饱和吸附量为33．16-g／g;以5％HAc乙醇溶液为洗脱剂,消耗10BV溶剂洗脱率为93％;经过3次重复实验树脂吸附量及洗脱率基本没有变化。【结论】经配位吸附树脂吸附分离后沙棘提取物中黄酮纯度由14．93％提高到55．74％,起到纯化精制的目的。树脂不需要再生,连续使用吸附性能稳定。     

单宁树脂砂轮片制备及氧化铝在树脂中的分形分布

以杨梅树皮单宁-糠醇共缩聚树脂为基质,氧化铝颗粒为研磨材料,在实验室条件下制备新型可回收砂轮片。采用扫描电子显微镜、布氏硬度、抗压强度以及耐磨测试对砂轮片的外观及强度进行评估,同时通过氧化铝颗粒在树脂中的分布特征,并根据分形理论,采用分形维数来描述其对固化后砂轮片的压缩性能的影响。结果表明:用占树脂质量1.5倍的氧化铝制备的砂轮片,不仅具有光滑无裂痕的表面、高硬度和高抗压强度,还具备优越的耐磨性能。同时,氧化铝颗粒在树脂中的分布具有分形特征,不同的氧化铝含量会在树脂中形成不同的分形维数,砂轮片呈现不同的粗糙度。     

大孔吸附树脂提取甜茶苷的研究

从6种大孔树脂中筛选了适宜的提取分离甜茶苷的吸附剂,研究了大孔吸附树脂提取甜茶苷的工艺,包括甜茶苷溶液的质量浓度、pH值和流速对吸附过程的影响,解吸荆及解吸温度对解吸过程的影响。结果表明：AB-8树脂是理想的甜茶苷吸附剂,其吸附甜茶苷较理想的工艺条件是：原料液质量浓度约为7．7ms／L,pH值约为8,流速为3BV／h（BV为层析柱中树脂床的体积）;理想的洗脱条件为：流速为3BV／h,室温下以70％乙醇溶液为洗脱剂,用量为5BV,或40℃下,以60％乙醇溶液为洗脱剂,用量为4BV。实验室利用该工艺成功地分离出甜茶苷。     

大孔树脂ADS-7分离纯化多穗柯黄酮工艺研究

采用大孔树脂ADS-7分离纯化多穗柯黄酮粗提物(CE),对主要工艺条件进行了研究。得出最佳工艺条件为:将CE先配成10%(体积分数)CE溶液,10?溶液体积与树脂质量比值(mL∶g)略大于3、在中性pH值下静态吸附2 h,再以3倍装柱体积(1 500 mL)的80%(体积分数)乙醇、每小时1倍装柱体积流速进行动态洗脱。该工艺条件得到的纯化产物中黄酮的质量分数由粗提物中的40%提高到纯化产物的88%,得率为91%。     

连续树脂法分离林可霉素的新工艺研究

指出了采用新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂对林可霉素进行连续分离的方法,中间杂质可以得到有效分离。对新型XAD-2010极性大孔树脂和LX脱色树脂柱的吸附参数、解析参数进行了考察,进一步对树脂的再生方法和参数进行了优化,确定了连续树脂法分离林可霉素各项工艺参数。结果表明:极性大孔树脂XAD-2010的理论最大吸附量92~79.6 g/L,上柱吸附近饱容量在53~43 g/L,平均洗脱率98.5%。LX3#脱色树脂在酸性条件下,对酸解液的最大处理能力达到40BV以上,对浓缩液的处理能力更高。该工艺大孔树脂洗脱收率95%,脱色后收率92%,一次结晶总收率87.4%。新工艺采用活性炭、新型极性大孔树脂XAD-2010、LX弱碱性阴离子脱色树脂连续分离法可以有效分离林可霉素,有望完全替代生产上的正丁醇萃取法。