铬的氢催化波及其铬的测定应用

铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)在NH_3H_2O·NH_4Cl—As(Ⅲ)溶液中能够产生氢的极谱催化波。在电极反应过程中,溶液中生成了铬合物Cr(H_2ASO_3)_n~(+3-n),这个铬合物的还原态吸附在滴汞电极上,具有催化活性。应用这种氢催化波可测定微量铬。在一定条件下,铬(Ⅵ)的浓度在2×10~(-8)～2×10(-7)M之间与其氢催化波峰高有很好的线性关系。本文仅讨论Cr(Ⅵ)的氢催化波。     

示波极谱法测定金施尔康中的锌

在pH=8.89,NH3·H2O—NH4Cl底液中,用单扫描示波极谱法,进行常规极谱测定,锌在-1.33V(vs.SCE)产生一尖锐灵敏的极谱波,峰电流与锌的浓度在2.0×10-6mol·L-1～7.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-6mol·L-1.线性回归方程为Ip=18.12x+226.5,x为锌的浓度,相关系数r=0.9991。测定金施尔康中锌的标准加入回收率可达98.8%～101.1%,结果令人满意。     

催化氢波法测定美洛昔康

应用线性扫描极谱法和循环伏安法对美洛昔康的极谱行为进行了研究.在0.08mol·L-1HAc-NaAc(pH4.5)支持电解质中,美洛昔康于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波,其二阶导数峰峰电流与美洛昔康浓度在2.0×10-8～1.6×10-6mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.9996,n=8),检测限为1.0×10-8mol·L-1.10次测定1.0×10-6mol·L-1美洛昔康峰电流相对标准偏差RSD为0.6%,回收率在92.6%～101.2%之间.该方法可用于药剂中美洛昔康的测定.本文对美洛昔康的反应机理进行了探讨.     

溴酸钾氧化靛蓝胭脂红催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量铁 (Ⅲ )对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的催化褪色作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法 .方法的线性范围为 0— 2 μg/2 5ml,检出限为 7.48× 10 - 7g·L- 1 ,用于饮用水中铁的测定 ,结果满意 .     

催化剂动力学光度法测定痕量钛

研究了在硝酸介质中,痕量Ti((Ⅳ))催化过氧化氢氧化甲基橙褪色的指示反应。研究了催化褪色反应的最佳条件,建立了测定痕量钛的新方法。方法的检出限为3.8×10~(-11)g Ti((Ⅳ))/mL,测定范围0～0.5μgTi((Ⅳ))/25mL,用于测定大米中的痕量Ti((Ⅳ)),获得了满意的结果。     

对乙酰基偶氮羧光度法测定痕量铬的研究

研究了对乙酰基偶氮羧与Cr_2O_7~(2-)的褪色反应,建立了一种新的测定痕量Cr(Ⅵ)的光度方法,发现其在高氯酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达到3.0×10~6 L·mol~(-1)·cm~(-1)Cr(Ⅵ),量在0～50μg范围内符合比耳定律.     

用5-Br-PADAP固液萃取分离光度法测定痕量铬

本文报道了用5-Br-PADAP和熔融萘固-液萃取分离铬(Ⅲ)。在pH3.5的1M醋酸钠-三氯乙酸介质中铬(Ⅲ)定量被萃取。表观摩尔吸光系数为4.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),最大吸收波长590nm。确定该络合物的组成为Cr:Cl_3Ac-:5-Br-PADAP=1:2:1。在0-10r Cr/5ml(CHCl_3)范围服从毕尔定律。本法用于痕量铬的测定效果令人满意。     

高分子材料中痕量铬的分析测定研究

在弱酸性条件下,铬(Ⅵ)能强烈催化H2O2氧化铬蓝黑R褪色。通过实验,确定了该方法测定高分子材料中铬(Ⅵ)的最佳条件和样品灰化温度,并与二苯碳酰二肼比色法测定铬(Ⅵ)进行了比较。该法在线性范围0-0．4μg／mL铬(Ⅵ)内符合比尔定律,用于高分子材料中痕量铬的测定,实验结果准确度、灵敏度高, 重现性好,符合测定痕量元素的要求。     

二溴羧基偶氮胂催化光度法测定水中痕量锰

研究了在NH_3．H_2O-NH_4Cl 介质中锰催化 H_2O_2氧化二溴羧基偶氮胂褪色的最佳条件。λ_(max)=565nm，表观摩尔吸光系数为2．6×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1)，线性范围为0～2．1 μg/25 mL。用于水样中痕量锰的测定，结果满意。     

异烟肼的荷移光谱测定方法研究

研究了异烟肼与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)、四氯苯醌(TCBQ)和氯冉酸(chloranilicacid)的荷移反应,对反应条件进行了优化.实验指出,异烟肼与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)的反应在丙酮介质中进行,其络合物分别在744nm和845nm处有较强光吸收,表观摩尔吸光系数为7.6×102L·mol-1·cm-1和1.4×103L·mol-1·cm-1,异烟肼的浓度在30—300mg·L-1范围内符合朗比定律.异烟肼与四氯苯醌和氯醌酸的反应则在乙醇介质中进行,形成络合物的最大吸收波长分别为480nm和530nm,表观摩尔吸光系数分别为1.0×103L·mol-1·cm-1和5.5×102L·mol-1·cm-1.异烟肼的浓度分别在2—200mg·mL-1、50—300mg·L-1范围内符合朗比定律.3种方法相对标准偏差分别为0.88%、1.3%和1.6%(n=8).应用拟定的方法测定异烟肼制剂的含量,结果与标准方法一致.     

5—（4—氨基）亚甲基若丹宁光度法测定铜的研究

研究了新试剂 5 -(4 -氨基 )亚甲基若丹宁 (ABR)与铜的显色反应 ,在 pH为 4 5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,Tween -80存在下 ,ABR与Cu(Ⅱ)生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=5 0 0nm ,ε =1 64× 10 4 mol·L- 1 ·cm- 1 .铜的含量在 0～ 5 0 μg/2 5mL内符合比耳定律 .方法用于烟草中微量铜的测定 ,结果满意     

炭纳米管化学修饰电极测定槲皮素的研究

研究了槲皮素在多壁炭纳米管修饰电极上的伏安行为 ,其结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1 磷酸盐介质 ( pH =5 .0 )中 ,该修饰电极对槲皮素产生较强的吸附催化作用 ,催化电流 (Ep =0 .2 6V ,vs .SCE)与槲皮素在浓度为 1 .0× 1 0 - 7mol·L- 1 ～ 6.0× 1 0 - 5mol·L- 1 范围内呈线性关系。本法用于芦丁水解产物的测定 ,效果良好。     

pH计算中的常见错因探析

有关pH的计算是高中化学学习的重点,也是高考命题的热点。不少同学在解答此类问题时,经常出错。下面就学习中出现的一些典型错因进行分析,以供参考。一、忽视温度变化的影响,生搬硬套例1某温度下,纯水中的c(H+)=2郾0×10-7mol·L-1,则此时溶液中的c(OH-)为mol·L-1;若温度不变,滴入稀盐酸使c(H+)=5郾0×10-6mol·L-1,则c(OH-)=mol·L-1。错解:根据Kw=c(H+)·c(OH-)求纯水中c(OH-)=5郾0×10-8mol·L-1;滴入稀盐酸后,溶液中的c(OH-)=2郾0×10-9mol·L-1。分析:因纯水中存在c(H+)=c(OH-),故c(OH-)=2郾0×10-7mol·L-1;则该温度下的…     

双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

稀H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对KBrO3氧化中性红和孔雀石绿褪色的反应具有较强的催化作用,通过测量530 nm和620 nm下.非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算△A值,建立了双指示剂双波长动力学光度分析法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.在优化条件下,该方法的线性范围为2×10-8～2.6×10-6g/mL,检出限为7.8×10-9g/mL.     

氯酸钾氧化酸性铬兰K催化光度法测定痕量钒

本文钒（V）在稀硫酸介质中催化酸性铬兰K与氯酸钾之间的褪色反应,建立了新的测定痕量钒的催化光度法。方法的测定范围为0～40ngV（v）/25ml,检测下限为2.47×10~(-12)g/ml。应用于水样和铝合金标样中钒的测定,结果令人满意。     

催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色光度法测定痕量Cr（Ⅵ）

基于H2SO4介质中,沸水浴加热10min的条件下,铬（Ⅵ）能显著催化溴酸钾氧化吖啶橙（R）的褪色反应,据此建立了催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法．其线性范围为0．02—0．40μg／L,工作曲线的回归方程为△A=0．07684＋0．14971CCr（Ⅵ）（μg／L）,相关系数r=0．9966,检出限为1．1×10^-11g／mL．本法成功用于江水、人发中的痕量铬（Ⅵ）的测定,结果满意．     

5-(o-硝基)亚甲基若丹宁分光光度法测定金

研究了新试剂 5 (o 硝基 )亚甲基若丹宁 (o NBR)与贵金属离子Au(III)的显色反应 ,在pH =4的HAc NaAc缓冲溶液中 ,乳化剂 OP存在下 ,Au(III)与o NBR生成 1∶2的稳定络合物 ,λmax=4 2 0nm ,ε =5 .0 3× 10 4L·mol-1·cm-1,金的含量在 0～ 5 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 .方法用于金矿石中痕量金的测定 ,结果满意     

分光光度法测定水的硬度

研究了酸性铬蓝 K(ACBK)在 p H为 10 .0的 NH3- NH4Cl介质中与钙和镁同时显色的条件 ,试验表明 ,Ca2 + 和 Mg2 + 离子均可与 ACBK形成 1∶ 1的配合物 ,在 46 8nm波长处 ,两种配合物存在一等摩尔吸收点 ,对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6× 10 3L· mol- 1 · cm- 1 ,在此波长及最佳操作条件下 ,Ca2 + 和 Mg2 + 的总含量在 0～ 3× 10 - 5 m ol· L- 1 浓度范围内符合比耳定律。建立了测定钙镁总含量的方法 ,应用于水硬度的测定 ,结果令人满意。     

维多利亚蓝B的极谱行为的研究

维多利亚蓝B(VBB)在pH=4．2的甲酸——甲酸钠缓冲溶液中能得到良好的单扫极谱吸附波。其一阶导数波高 ip与浓度在1．0x10-7mol／L-2．0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系。可利用该波对染料中的VBB含量进行分析测定。研究得到该极谱波是VBB的二电子二H+还原电极过程形成。     

钕存在下二阶导数光谱直接测定镱

在Nd3+、Yb3+共存的RE-XO-CPC弱酸性介质体系中,加入F-可有效地掩蔽Nd3+.选用L16(45)正交表进行试验,得到最佳实验条件为[XO]=1.31×10-4mol·L-1,[CPC]=4×10-4mo·L-1,[F-]=8×10-4md·L-1.二阶导数峰(+617.5 nm)-零法、零-谷(-592.8nm)法、峰(+617.5 nm)-谷(-592.8 nm)法测定Yb3+时,3倍量的Nd3+不干扰测定,直线回归方程分别为y=9.47×10-3+2.47×10-3x(峰-零法,相关系数p=0.9990);y=1.70×10-3+6.56×10-3x(零-谷法,p=0.9998);y=2.64×10-3+1.07×10-2x(峰-谷法,p=0.9949).用零-谷法对不同配比Nd3+、Yb3+混合物进行分析,平均偏差在12.0%-24.0%,变异系数在1.80%-6.98%.