用激光诱导击穿光谱技术定量分析矿石样品中Si和Mg

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术被用来定量分析矿石样品元素成分.波长为1064 nm的Nd:YAG脉冲激光聚焦在样品表面后产生激光等离子体,等离子体原子发射谱由微型光谱仪记录.为了优化实验条件,研究了激光能量和延时时间等部分参数对谱线强度的影响.实验发现激光脉冲能量对光谱信号的影响大.在选定的变化范围内,改变延时对光谱的影响较小.实验中分别以硅(Si I谱线251.6 nm)和镁(Mg I谱线285.2 nm)为分析线,采用外定标法对硅和镁的含量进行了反演,测得的硅和镁元素含量值与标准值的相对误差分别为7%和3%.     

基底辅助激光诱导击穿光谱技术检测润滑油中的金属元素

采用基底辅助激光诱导击穿光谱技术,以标准油中的Mg、Ti、Ni与Cr为目标元素进行定量分析。选定Mg II 279.55 nm、Ti I 334.94 nm、Ni I 352.45 nm与Cr I 425.44 nm为目标元素的定量分析谱线进行分析。考察样品预处理静置时间、样品油膜平均厚度、探测延时和激光脉冲能量对Mg、Ti、Ni与Cr元素光谱信号强度与信背比的影响。在最优的实验条件下,利用6个标准油样品建立了标准曲线定标模型,得出Mg、Ti、Ni与Cr的检出限分别为3.10,8.17,18.79,6.10μg·g~(-1)。基于定标曲线,预测了另外5个标准油样品中Mg、Ti、Ni与Cr的质量比,相对误差分别为7.43%、8.91%、13.66%与10.40%。     

激光诱导击穿光谱技术检测铀材料中微量杂质元素

研究了利用激光诱导击穿光谱技术对铀材料中杂质元素进行快速定量分析的方法。利用Kr F准分子激光器和Ava Spec-2048光纤光谱仪组建了激光诱导击穿光谱系统,检测并分析了200~460 nm波长范围内铀及杂质元素的光谱数据。分别研究了脉冲激光次数、光谱仪检测延迟时间等因素对铀光谱特性的影响。在激光能量为28 m J、延迟时间为1.5μs时对铀材料中的Fe、Cu、Al三种杂质元素进行定量分析,特征光谱分别选择438.3、427.5、396.2 nm,定量测量相对误差小于12%。实验结果表明激光诱导击穿光谱技术在检测铀材料中微量杂质元素时具有较低的相对误差和检出限,可以用于铀材料中杂质元素的快速定量分析。     

激光诱导击穿光谱技术定量分析原油金属元素

为了对原油中金属元素含量进行分析,利用激光诱导击穿光谱技术分别采用Na光谱的积分强度、峰值强度作定标曲线对高温灼烧后的原油中的Na进行了定量分析。实验中选取Na Ⅰ 588.995nm,Mg Ⅰ 383.230nm,Al Ⅰ 308.215nm,K Ⅰ 404.414nm,Ca Ⅰ 364.441nm,Fe Ⅱ 273.955nm作为分析线对原油样品灼烧后的6种元素进行分析,测得其质量分数分别为0.0592,0.0029,0.0212,0.0019,0.0072,0.1686,并得出了定标曲线的线性相关系数及检出限。结果表明,选用积分强度作定标曲线效果更好;激光诱导击穿光谱技术测量结果与X射线荧光光谱技术对Na的测量结果相对误差为6.28%;激光诱导击穿光谱技术可应用于原油中金属元素含量的测量。     

土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱测量分析

利用Nd∶YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性。以铅的(Pb:405.78 nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度。结果表明铅的质量分数在40×10-6~1350×10-6范围内,谱线强度随浓度的增加而增加。给出铅元素的定标曲线,并计算得到铅元素的检测限约为25.82×10-6质量分数。LIBS测量值与X射线荧光光谱(XRF)测量值的相对误差最大值为8%。     

基于LIBS的钢液中锰元素的在线监测

应用LIBS技术对钢液中的锰元素进行监测,为了使监测结果更精确,提出选取分析线对的方法减小测量误差。选取基体元素Fe I433.705和Fe II400.676作为内标元素的谱线,选取Mn I441.188和Mn II423.514作为分析元素的谱线。当进行定标曲线建立时,分别将原子线与离子线配成线对,原子线与原子线配成线对,离子线与离子线配成线对建立相应的定标曲线,并将它们用于检验样品的定量分析。结果表明,定量分析时选择合适的分析线对,能使定标曲线的拟合度((92%,测量结果的相对标准差(1%。     

铝合金中元素Cr和Cu的双脉冲激光诱导击穿光谱检测

采用共线双脉冲激光诱导击穿光谱(Dual pulse laser induced breakdown spectroscopy, DP-LIBS)技术分析铝合金中微量元素含量,详细研究了共线双脉冲光谱信号强度与 双脉冲间时间延迟的关系,最佳延时为8$\sim$9 $\mu$s。在该延时条件下,双脉冲光谱信号强度比单脉冲光谱 信号强度增强了10倍以上。分别采用双脉冲激光诱导击穿光谱和单脉冲激光诱导击穿光谱(Single-pulse laser induced breakdown spectroscopy, SP-LIBS)技术,得到了以Cu I 324.75 nm, Cr I 425.43 nm 谱线为分析线 的定标曲线。与采用单脉冲激光诱导击穿光谱技术相比,铝合金中 Cu和 Cr的检测极限分别由单脉冲时的169.5 和94.5 $\mu$g/g降低至双脉冲时的21.46 和4.26 $\mu$g/g。     

磁场约束提高LIBS定量分析精度研究

对磁约束下激光诱导击穿光谱技术定量分析精度及检出限进行了专门研究。本文将磁场约束应用于LIBS技术中,选择Ni II 221.648 nm为镍元素分析线,Fe II 258.588 nm为内标元素谱线,利用标准不锈钢光谱样品303,304,316,321,347结合内标法进行不锈钢中Ni元素定标曲线拟合,用310样品光谱进行定标曲线精度分析及检出限分析。实验结果表明,磁场约束可以有效增强等离子体光谱强度,磁约束下内标法得到的定标曲线拟合系数更高,且310样品检测浓度较LIBS技术更为准确,Ni元素的探测下限降低了1.7倍。     

石墨富集方式下水中痕量元素铅的激光诱导击穿光谱测量

利用中心波长为1064nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,在石墨富集的方式下测量并分析了水中铅元素的激光诱导击穿光谱特性。实验中以铅的405.78nm特征谱线作为分析线,研究了水中铅元素的时间衰减特性,确定了最佳延迟测量时间为900ns,门控测量宽度为1600ns,通过对不同浓度的含铅样品进行测量,给出了铅元素的标定曲线,并计算得到铅元素质量浓度的检测限约为0.0665mg/L。以碳为内标元素有效地消除光谱不稳定性对分析结果的影响,提高了被分析元素的检测限和稳定性。     

基于背景扣除法消除土壤基底中Al元素干扰的LIBS实验研究

土壤中重金属的污染严重影响了农业和食品安全，因此，对重金属污染的高效、准确的检测是目前亟需解决的问题。采用激光诱导击穿光谱技术（Laser induced breakdown spectroscopy，LIBS）对土壤中Ni元素进行定量分析时发现，土壤中波长为373.68 nm的Ni元素的特征峰会受到Al元素在373.39 nm处谱线的影响，因此，将纯铝基底土壤光谱与压片土壤光谱进行了对比测量。提出了以纯Al作为基底，采用纯Al基底谱线扣除土壤背景中Al元素谱线的方法，来消除土壤背景中Al元素对Ni元素干扰，该方法被称为背景扣除法。实验确定了两种土壤样品的最佳延迟时间均为1.0 μs，透镜到样品的距离（Lens to sample distance，LTSD）分别为97 mm和96 mm。采用内标法对两种土壤样品中的Ni进行了定量分析，得到纯Al基底土壤样品中Ni元素的定标曲线拟合效果较好，相关系数R2为0.997，最大标准偏差（Relative standard deviation，RSD）为4.34%，采用基底背景扣除法后的纯铝基底土壤样品中Ni元素检测的相对误差降低到4%。实验结果表明:采用LIBS技术对土壤中重金属元素含量测量时，在元素特征谱线有限的情况下，为避免谱线干扰，提高检测精度，采用背景扣除的方法能够有效消除元素间的谱线的干扰。     

含铅污泥中Pb的激光诱导击穿光谱定量反演研究

为了实现含铅污泥中Pb的快速定量反演分析,选取PbⅠ:405.78nm为分析线,从谱线强度、信背比以及信号的相对标准偏差三方面研究了激光能量对含铅污泥中铅的激光诱导击穿光谱特性的影响。在23.1mJ~135.4mJ范围内,谱线强度随激光能量线性增加,信背比先增加后降低最终趋于稳定,信号的相对标准偏差随着激光能量的增加先减小后趋于稳定。配制了不同质量分数含铅污泥的样品,获得了铅的定标曲线。结果表明,在质量分数为0.001118~0.020115范围内,谱线强度与Pb含量之间有较好的线性关系,相关系数达到0.991;在此方法下,得到含铅污泥的Pb含量测量值与实际值之间的相对误差为8.72%。此方法能够实现含铅污泥中Pb的快速定量反演检测。     

应用LIBS技术检测食盐中的镉

为了实现食盐中重金属镉(Cd)的快速定量检测，以193nm的自制准分子激光器作为激发光源，通过外部添加重金属元素Cd制作了8组食盐样品，采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术，选取Cd Ⅰ228.8nm特征谱线作为分析线，进行了理论分析和实验验证。结果表明，延迟时间为1.5μs时，能够获得较好的光谱强度和信背比；谱线强度与Cd的质量分数具有很好的线性关系，拟合度为0.984，预测相对误差小于7%，检测限为0.65mg/kg。LIBS检测技术不仅具有快捷方便、无需繁琐样品准备等优点，而且具有较高的检测精度，是一种在食品安全快速检测领域中非常新颖的、有潜力的检测技术。     

基于孔径分割的全斯托克斯测量仪的误差分析

基于孔径分割的全斯托克斯测量仪可以获取目标的全部偏振信息,但是偏振探测仪器自身的误差会影响测量结果的准确度,因此需要对测量仪获取斯托克斯矢量[S0,S1,S2,S3]时的测量误差进行分析。首先,研究了偏振光学中斯托克斯矢量相关理论;其次,介绍了基于孔径分割的全斯托克斯测量仪的工作原理和测量原理。然后,分析了测量仪获取斯托克斯矢量时的误差源。最后,仿真分析了该误差源对斯托克斯矢量和目标偏振信息（偏振度、椭率角和方位角）的影响。最终仿真结果表明:波片相位延迟量5时,偏振度和椭率角的相对误差为1.16%、4.55%,波片快轴方向相对于x轴的角度为2时,方位角的相对误差为7.68%;CCD探测器的噪声信噪比为40 dB时,偏振度、椭率角和方位角的相对误差约为1%。分析结果为实验装置元件参数的选择提供参考依据,为基于孔径分割的全斯托克斯测量仪的优化提供理论支持。     

Performance Analysis of Joint Relay and Transmit–Receive Antenna Selection for Low Density Parity Check-Asynchronous Distributed Space Time Block Coded Cooperative Diversity System

In this work we propose a joint relay and transmit–receive antenna selection method for amplify and forward asynchronous distributed space time block coded (ADSTBC) system. To the LDPC coded signal received from the source at the relays, we apply linear dispersion codes which are optimized over the delay profile of the system to produce the ADSTBC. Selection of the best transmit–receive antenna pair between source and selected relays, and that of between the selected relays and destination is done on the basis of instantaneous signal to noise ratio (SNR) of the respective paths. The relays and transmit-receive antenna pairs are selected by maximizing the end-to-end instantaneous SNR. Performance analysis of the system is done on the basis of pair wise error probability and outage probability (P_out).     

基于图像处理的线距测量方法

关键尺寸扫描电镜(CD-SEM)是对微纳尺寸线距标准样片定标的标准器具。为提高标准样片的定标准确度,研究一种基于图像处理技术的测量算法。首先,对研制样片的特征进行分析;其次,研究线性近似算法和线距测量算法,并分别对100nm^10μm的线距标准样片进行测量;最后,利用纳米测量机进行对比实验研究。实验结果表明,线性近似算法的相对误差可以控制在0.45%以内,相比之下,线距测量算法的相对误差可控制在0.35%以内。因此,线距测量算法提高了线距的测量精度,为提高线距测量类仪器量值的可靠性、保证半导体器件制造精度提供了一种测量方案。     

水泥中Al 和Fe 的激光诱导击穿光谱测量分析

水泥中铝和铁含量是对水泥进行分类和质量监督的一个重要依据。通过采用激光诱导击穿光谱技术对水泥样品中的Al和Fe含量进行了定量分析。从光谱强度以及特征谱线信噪比出发,确定单脉冲能量为30 mJ光谱积分延迟时间为1 s为最佳实验参数并以此为基础采用内标法去定量分析水泥样品中的Al和Fe。通过内标法建立的Al和Fe元素的定量分析曲线的线性度分别达到了0.998和0.997,同时通过循环反演的方式去检测定量分析的精度,得到铝和铁的最大测量相对偏差分别为2.32%和5.11%,平均相对偏差为1.34%和2.40%。实验结果表明:采用激光诱导击穿光谱去定量分析水泥样品中的Al和Fe在一定的误差范围内是可行的。     

用于激光微烧蚀冲量测量噪声误差的蒙特卡洛分析方法

水平扭摆冲量测量装置是研究激光与工质烧蚀冲量耦合的有效手段。针对测量过程易受干扰的特点,基于冲量瞬间作用模型,通过系统参数标定误差和冲量误差与噪信比关系,采用蒙特卡洛数值仿真方法,提出了测量噪声影响系统参数标定和冲量测量误差的分析方法。所提出的方法可应用于分析测量噪声对系统参数标定误差、冲量测量误差的影响规律研究,为微小冲量测量误差和结构设计提供依据。