大鼠肝微粒体细胞色素P450酶系检测方法学研究

目的 :建立大鼠肝微粒体蛋白含量以及肝微粒体细胞色素P4 5 0酶系含量与活性测定的紫外和荧光分光光度方法。方法 :应用差速离心法提取大鼠肝微粒体 ,Lowery法测定肝微粒体蛋白浓度 ,应用紫外和荧光分光光度法测定肝微粒体细胞色素P4 5 0酶系含量及活性。结果 :牛血清白蛋白标准曲线的线性范围为 2 5～ 2 5 0mg·L-1,最低检测限为2 5mg·L-1,相关系数r为 0 .9975 ;紫外分光光度法测定细胞色素P4 5 0和细胞色素b5含量及NADPH CytC还原酶活性的结果显示方法灵敏 ;测定氨基比林N 脱甲基酶、红霉素N 脱甲基酶活性的甲醛标准曲线 ,线性范围为 0 .0 5～ 0 .5mmol·L-1,最低检测限为 0 .0 5mmol·L-1,相关系数r为 0 .9988;测定 7 乙氧基香豆素脱烃酶活性的resorufin标准曲线线性范围为 1～ 8μmol·L-1,最低检测限为 1μmol·L-1,相关系数r为 0 .9998。结论 :紫外和荧光分光光度方法测定大鼠肝微粒体细胞色素P4 5 0酶系中 6种酶的含量及活性的灵敏可靠 ,重复性较好。     

华山松松节的化学成分及黄嘌呤氧化酶抑制活性研究

目的：研究华山松松节的化学成分和黄嘌呤氧化酶抑制活性。方法通过各种柱色谱方法分离化合物,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定,对提取物和分离得到的化合物通过紫外分光光度法测定黄嘌呤氧化酶抑制活性。结果从松节提取物的石油醚部分共分离得到8个化合物,分别鉴定为异海松-7-烯-18-酸（1）,唐松酸（2）,3β,21α-二甲氧基锯齿石松-14-烯（3）,3β-甲氧基-21α-乙酰氧基-锯齿石松-14-烯（4）,3-甲氧基-锯齿石松-14-烯-21-酮（5）,β-谷甾醇（6）,胆甾醇肉豆蔻酸酯（7）和山嵛酸（8）。结论化合物3为首次从该植物中分离得到,并首次报道了该化合物的碳谱数据;化合物1和2具有一定的黄嘌呤氧化酶抑制作用。     

荭草苷对缺氧-复氧心肌细胞的保护作用

目的探讨荭草苷 (orientin)对缺氧 复氧损伤心肌细胞的保护作用及其机制。方法采用原代培养的新生大鼠心肌细胞建立缺氧 复氧损伤模型 ,实验分为正常细胞培养组、缺氧 复氧损伤模型组、缺氧 复氧损伤 +荭草苷 (3、10、30 μmol·L-1)组、缺氧 复氧损伤 +verapamil(5 μmol·L-1)组。用黄嘌呤氧化酶法测定SOD的活力 ,硫代巴比妥酸显色法测定MDA含量 ,MTT染色法测定线粒体脱氢酶活性改变并测定LDH含量变化 ,荧光法测定细胞内钙浓度的变化。结果荭草苷可显著提高缺氧 复氧损伤心肌细胞内SOD的活性及细胞内线粒体脱氢酶活性 ,并能显著抑制LDH的活性、MDA的生成以及细胞内钙浓度。结论荭草苷具有明显的抗缺氧 复氧损伤 ,保护心肌细胞的作用     

HPLC-ELSD法测定因卡膦酸二钠有关物质的研究

目的建立测定因卡膦酸二钠有关物质的HPLC-ELSD方法。方法采用C18Kromasil柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：含10mmol.L-1正戊胺的5 mmol.L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH=7.0）-甲醇（97∶3）。流速为1.0 mL.min-1,蒸发光检测器参数：漂移管温度：113℃,载气流量：3.1 L.min-1。柱温为30℃。结果在本色谱条件下,磷酸及亚磷酸与因卡膦酸二钠能良好的分离,破坏后分解产物能与因卡膦酸二钠较好的分离,溶液浓度在5μg.mL-1～20μg.mL-1范围内有较好的线性及精密度。结论测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于因卡膦酸二钠的有关物质测定。     

气相色谱法测定恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定抗病毒原料药恩替卡韦中的有机溶剂残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,流速为2ml·rain-1,进样口温度250℃,检测器温度为250℃。结果甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和苯甲醇的线性范围分别为0．06018～0．6018g·L-1（r=0．9973）、0．01202～0．1202g·L-1（r=0．9968）、0．00578～0．0578g·L-1（r=0．9972）、0．10348～1．0348g·L-1（r=0．9972）、0．01706-0．1706g·L-1（r=0．9968）、0．10126～1．0126g·L-1（r=0．9957）、0．01806-0．1806g·L-1（r=0．9983）和0．10074～1．0074g·L-1（r=0．9993）;平均回收率（n=9）分别为98．6％（RSD：2．36％）、95．5％（RSD=5．98％）、96．9％（RSD=4．36％）、100．5％（RSD=2．02％）、102．3％（RSD=3．86％）、100．1％（RSD=1．56％）、102．4％（RSD=1．88％）、99．4％（RSD=1．63％）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定雷奈酸锶干混悬剂中的锶含量

目的：建立测定雷奈酸锶干混悬剂中锶含量的火焰原子吸收分光光度法。方法：使用含有0．1g·L-1铯离子和5．0g·L-1镧离子的0．1％硝酸溶液对样品进行溶解和稀释,采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法在460．7nm波长处进行测定。结果：当锶的质量浓度在6．30～25．20mg·L-1范围内时,其吸光度和质量浓度线性关系良好,相关系数为0．9997;平均加样回收率为101．4％,RSD为1．8％;测得3批雷奈酸锶干混悬剂中锶含量分别为制剂中锶标示含量的98．7％、99．3％和99．8％。结论：该方法便捷、准确、灵敏度高,适用于雷奈酸锶干混悬剂中锶含量的测定。     

HPLC直接进样测定咖啡因代谢物评价三种药物代谢酶活性

目的：建立测定尿中咖啡因的5种主要代谢物：5-乙酰氨基-6-甲酰氨基-3-甲基尿酸（AFMU）、1-甲基尿酸（1U）、1-甲基黄嘌呤（1X）、1，7-二甲基尿酸（17U）和1，7-二甲基黄嘌呤（17X）的高效液相色谱法，以评价N-乙酰基转移酶（NAT2）、细胞色素P450酶1A2（CYP1A2）和黄嘌呤氧化酶（XO）三种药物代谢酶的活性。方法：采用反相高效液相梯度洗脱法直接进样测定尿液内咖啡因代谢产物AFMU、1U、1X、17U和17X的相对含量，计算AFMU／（AFMU＋1X＋1U）、（AFMU＋1X＋1U）／17U和1U／（1X＋1U），绘制概率分布直方图，分别反映NAT2、CYP1A2和XO的活性。结果：NAT2活性呈两态分布，快、慢乙酰化代谢表型的临界点为0．26，CYP1A2和XO酶活性呈近似正态分布。结论：本方法简便、准确、快速，适合于尿中咖啡因代谢物的测定及NAT2、CYP1A2和XO等药物代谢酶活性的研究。     

抗溃疡药 兰索拉唑

1异名Takepron2化学名（土）－2－[[[3-甲基-4－（2，2，2-三-氟乙氧基）-2-吡啶基]甲基]亚横酰]苯并咪唑3药效分类H+＋K+－ATP酶抑制剂（质子泵抑制剂）0开发单位（日本咸田药品工业公司5上市厂商（日本）武田药品工业公司，1992年12月首次在日本上市6药理本品转运至胃粘膜壁细胞的酸生成部位后，经酸所致的转移反应转化为活性型，后者与存在于酸生成部位的质子泵H”＋K”－ATP酶的SH基结合而抑制此酶的活性，从而抑制酸分泌。6．IH＋＋K”－ATP酶活性抑制作用体外研究显示，本品可抑制大胃粘膜微粒体H”＋K”－ATP酶的活性。6．…     

HPLC法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量

目的：以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量。方法：采用SunFireTM C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5μm）,流动相为0.05 mol· L-1醋酸钠缓冲液（pH4.5）-甲醇（95∶5）,内含5 mmol· L-1四丁基硫酸氢铵,流量1.0 mL· min-1,检测波长360 nm。结果：喷替酸在1.6～8μg范围内线性良好（ r＝0.9998）;平均加样回收率为99.1％, RSD为1.1％（ n＝9）;不同批号的注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量为100.1％～102.9％。结论：本方法简便、准确,重复性好,适用于注射用亚锡喷替酸的质量控制。     

含查尔酮结构N-取代饶丹宁衍生物的合成及抗菌活性研究

目的设计合成两个系列含L-异亮氨酸或L-色氨酸结构的饶丹宁与查尔酮拼合衍生物（4a-4n和5a-5n）,并对其进行体外抗菌活性评价。方法以取代苯乙酮为原料,经缩合反应和Knoevenagel反应得到目标化合物。采用连续稀释法,以诺氟沙星和苯唑西林为阳性对照药,选取7种金黄色葡萄球菌（＆aureusRN4220、＆aureusKCTC503、＆aureusKCTC209、MRSACCARM3167、MRSACCARM3506、QRSACCARM3505、QRSACCARM3519）和大肠杆菌（Ecoli1356）为测试菌株对目标化合物进行体外抗菌活性评价。结果与结论合成了28个未见文献报道的新化合物：（2R）-3-甲基-2-（（Z）-4-氧代-5-（4-（（E）-3-取代苯基-3-氧代丙-1-烯基）苯亚甲基）-2-硫代噻唑烷-2,4-二酮-3-基）戊酸（4a～4n）和（尺）-3-（1H-吲哚-3-基）-2-（（Z）-4-氧代-5-（4-（（E）-3-取代苯基-3-氧代丙-1-烯基）苯亚甲基）-2-硫代噻唑烷-2,4-二酮-3一基）丙酸（5a-5n）。两个系列化合物的结构经1H-NMR和IR谱确证。体外活性测试结果显示,所合成的大部分化合物具有较好的抗菌活性,其中,化合物4n、5g和5j的抗菌活性最好,它们对4种耐药菌的MIC值均为2μg·mL-1。     

RP-HPLC法测定四逆散滴丸中芍药苷的含量

目的建立测定四逆散滴丸中芍药苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Dia-monsilTM-0DS柱,以乙腈-0.5%醋酸（32∶68）为流动相,检测波长230nm,流速1ml/min测定自制四逆散滴丸中芍药苷的含量。结果芍药苷在15～75μg/ml浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9998）,回收率为99.7%,RSD为0.94%。结论本法测定四逆散滴丸中白芍苷的含量,结果准确,可行。     

门诊抗菌药物使用情况调查分析

目的：通过捌查基层门诊处方抗菌药物使用状况,为合理用药和科学管理抗菌药物的使用提供依据。方法：随机抽取基层医院2008年6～7月间门诊处方2122张。按科室分别统计抗菌药物种类、使用方法及联合用药情况。结果：基层医院门诊抗菌药物使用率较高,使用抗菌药物处方1728张,占总数的81．43％,主要表现为对药物及病原菌了解不足,抗菌药物应用指征不严格,以过度应用为主要倾向。结论：医院应进一步规范和加强抗菌药物合理使用的管理,促进合理用药,确保患者用药安全。     

高效液相色谱法测定心脉神胶囊中大黄素含量

目的建立测定心脉神胶囊中大黄素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Hypersil ODS柱（150mm×4．6mm,10μm）,流动相为甲醇-0．02mol／L磷酸（75：25）,检测波长438nm,流速1．2mL／min。结果大黄素质量浓度在0．0022～0．0110g／L范围内与峰面积值呈良好的线性关系,线性回归方程为A=33111090．9C＋396．4,r=0．9998,平均回收率为100．35％,RSD为0．96％。结论HPLC法适用于心脉神胶囊中大黄素的含量测定。     

台湾药事居家照护之执行与成效

目的:探讨药师依法执行药事照护的成效。方法:选定台北地区及高屏地区的1100位高就诊民众,由培训及格的药师执行药事居家照护。1年之后对成功访视的808例就诊资料作统计。结果:2009年2-12月与2010年2-12月的数据比较显示,在门诊就医总次数上平均每例下降27次,降低29%;在门诊医疗总花费上平均每例下降新台币15669元(共节约新台币1266万,n=808),降低20%;而在门诊药品费用上平均每例下降新台币5777元(共节约新台币468万元,n=808),降低19%。药事照护费用为385万元(成本),在门诊医疗费用上节省1266万元(效益),门诊的成本利益比为1∶3.3。结论:药师执行药事照护可改善高就诊民众的就医行为,且符合成本-效益。     

变应性鼻炎患者外周血淋巴细胞蛋白激酶C活性变化及意义

目的研究变应性鼻炎患者外周血淋巴细胞蛋白激酶C(PKC)活性变化及其与Th2细胞因子的关系。方法变应性鼻炎组和正常对照组外周静脉血中分离和纯化淋巴细胞胞质及胞膜PKC,采用同位素γ-32P-ATP催化活性测定法检测其活性,采用酶联免疫吸附试验(ELISA)法检测血清中细胞因子白细胞介素(IL)-4和IL-5在的含量。结果变应性鼻炎患者淋巴细胞PKC的总活性较对照组明显增强,且变应性鼻炎组胞膜PKC的活性及胞膜PKC活性占总活性的百分比值与正常对照组比较明显增高,且差异有统计学意义(P<0.05);变应性鼻炎组患者血清IL-4和IL-5水平显著高于正常对照组。结论应性鼻炎患者外周血淋巴细胞PKC的激活可能与炎症介质的释放增加有关;提示PKC通道可能参与T淋巴细胞的活化过程,PKC信号转导途径在变应性鼻炎患者的发病机制中可能具有一定的意义。     

红霉素对吸烟大鼠肺组织激活蛋白-1铜锌超氧化物歧化酶表达的影响

目的通过研究红霉素对吸烟大鼠肺组织激活蛋白-1(AP-1)、铜锌超氧化物歧化酶(CuZn-SOD)表达的影响,探讨其在慢性阻塞性肺疾病(COPD)抗氧化治疗中的作用及其机制。方法Wistar大鼠30只,随机分为对照组、吸烟组和红霉素组。分别采用免疫组织化学法、免疫细胞化学法和原位杂交半定量技术检测支气管上皮细胞及肺泡巨噬细胞中AP-1(c-Jun和c-Fos亚单位)和CuZn-SOD蛋白及其mRNA的表达水平。结果吸烟组大鼠支气管上皮细胞和肺泡巨噬细胞c-Jun、c-Fos、CuZn-SOD蛋白及其mRNA表达均高于对照组(P均<0.05);红霉素组c-Jun、c-Fos表达水平明显低于吸烟组(P均<0.01),而CuZn-SOD表达水平明显高于吸烟组(P均<0.01)。结论红霉素可能通过影响AP-1、CuZn-SOD的表达而在COPD治疗中发挥一定抗氧化作用。     

门诊麻醉药品应用分析

目的：调查昆明市第三人民医院门诊麻醉药品使用情况,为临床合理用药提供参考。方法：收集我院2007年3月—2009年2月门诊麻醉药品处方,对麻醉药品用药品种、数量、用药金额和用药频度进行统计分析。结果：用药频度（DDDs）居首位的是硫酸吗啡缓释片（美施康定）,芬太尼透皮贴的平均处方金额最高。结论：我院门诊麻醉药品应用基本合理,但尚存不足之处,应进一步加强对麻醉药品应用的干预和管理。     

硝酸舍他康唑泡腾胶囊的制备工艺和含量测定

目的研究硝酸舍他康唑泡腾胶囊的制备工艺及含量测定。方法确定处方的组成,制备泡腾胶囊,并用紫外分光光度法测定硝酸舍他康唑的含量。结果紫外分光光度法测定硝酸舍他康唑含量的标准曲线为A=0．0075p＋0．0096（r=0．9997）,在质量浓度10～90mg·L^-1内吸光度与质量浓度之间的线性关系良好。结论该泡腾胶囊的制备方法简单,用紫外分光光度法测定含量,方法可靠。     

我院门诊麻醉药品应用分析

目的：调查我院门诊麻醉药品使用情况，为临床合理用药提供参考。方法：收集我院2007年7月～2008年6月门诊麻醉药品处方，对麻醉药品用药品种、数量、用药金额和用药频度进行统计分析。结果：用药频度（DDDs）居首位的是硫酸吗啡缓释片（美施康定），芬太尼透皮贴的平均处方金额最高，盐酸哌替啶用于治疗癌痛的数量呈逐月明显下降。结论：我院门诊麻醉药品应用基本合理，但尚存在不足之处，应进一步加强对麻醉药品应用的干预和管理。     

大孔吸附树脂分离纯化柴胡总皂苷工艺研究

目的以柴胡皂苷a含量为指标,考察柴胡总皂苷的最佳分离纯化工艺。方法建立柴胡皂苷a的HPLC测定法,色谱柱为ODS-C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为210nm。以柴胡皂苷a为指标,比较不同型号大孔树脂对于柴胡总皂苷的分离纯化能力,对吸附流速、洗脱溶剂及用量、洗脱流速进行考察。结果柴胡皂苷a在50～250μg.mL-1的范围内,浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.22%,RSD=1.07%(n=6)。确定D101大孔树脂为柴胡总皂苷的纯化材料,其最佳工艺条件是吸附流速为1BV.h-1,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为5BV,洗脱流速为2BV.h-1。柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a含量可达到3%左右。结论该含量测定方法操作简便、重复性好,可用于测定柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a的含量。D101大孔树脂分离柴胡总皂苷工艺稳定可行,树脂可重复利用,对于柴胡总皂苷的分离精制具有良好的应用前景。