HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分含量的方法。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0m L·min~(-1)。结果:淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分的线性关系良好,线性范围分别为0.800~45.00,0.550~24.90mg·L~(-1);加样回收率分别为96.85%、98.16%,RSD分别为0.45%、1.28%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好。淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ为淫羊藿药材中特征性成分,可作为指标性成分用于淫羊藿药材的质量控制。     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

不同品种淫羊藿的淫羊藿苷含量研究

目的:比较不同品种淫羊藿的淫羊藿苷含量差异。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长270 nm,流速1.0 mL/min。结果:柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、淫羊藿(产自2个不同地方)的淫羊藿苷含量分别为0.28%、0.14%、0.83%和0.87%。结论:不同品种的淫羊藿所含淫羊藿苷的含量存在较大差异。品种的不同会影响淫羊藿药材的质量。     

超高效液相色谱法测定淫羊藿中8种黄酮类成分的含量

建立同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿新苷A、宝藿苷I、朝藿苷甲、朝藿苷丙等8种黄酮成分含量的超高效液相色谱测定方法。采用ZORBAX Eclipse XDB C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,进样量1μL,检测波长为270 nm,柱温30℃。8种黄酮成分可以实现完全分离,在0.2～20.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性系数大于0.9991,样品加标平均回收率为94.6%～106.5%,相对标准偏差不大于5.0 %。本方法快速,灵敏,准确,可用于淫羊藿中8种黄酮类成分的同时测定。     

RP-HPLC法测定超临界提取物中淫羊藿苷的含量

目的：建立淫羊藿叶超临界提取物中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Hypersil ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果：淫羊藿苷在0.212～2.12μg进样量范围内线性关系良好,平均加样回收率98.7%,RSD为1.18%（n=6）。结论：该法简便、易操作,适用于淫羊藿超临界提取物中淫羊藿苷的含量测定,可有效地控制淫羊藿超临界提取物的质量。     

HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中朝藿苷丙的含量

目的:建立高效液相色谱测定朝藿苷丙含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈和水,检测波长270nm。结果:朝藿苷丙进样量0.02~2.00范围内线性良好,r=0.9996(n=6),加样回收率98.49,RSD=1.11%;10批淫羊藿药材中朝藿苷丙的含量为0.02%~0.88%。结论:朝藿苷丙为淫羊藿药材中的特征成分,其提取及含量测定方法操作简便,结果可靠,可作为淫羊藿药材质量控制的指标性成分。     

不同产地不同部位巫山淫羊藿中黄酮的HPLC分析

建立HPLC梯度洗脱法同时测定巫山淫羊藿中3种黄酮:淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷质量分数的方法。采用HPLC法,色谱柱为phenomenex C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)水,(B)乙腈;柱温35℃;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm;线性梯度洗脱条件:B∶15%(5 min),B∶30%(10 min),B∶50%(30 min)。本方法测定淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷的线形范围在0.20—1.80μg,r=0.999 3,r=0.999 9和r=0.999 7;平均回收率分别为98.43%,97.58%和97.91%,RSD(n=3)分别为2.16%,1.77%和1.90%。该方法简便、准确、重现性好,可作为同时测定淫羊藿次苷Ⅰ,朝藿定C和淫羊藿苷质量分数的方法。     

粗毛淫羊藿抗炎活性成分研究

目的:研究粗毛淫羊藿的抗炎活性组分。方法:用100 ng·mL~(-1) LPS诱导RAW264.7细胞建立炎症筛选模型,测定促炎细胞因子IL-1β、IL-6、iNOS的m RNA表达变化确定炎症的程度;采用多种色谱方法对粗毛淫羊藿抗炎活性部位进行分离纯化;采用~1H-NMR,13C-NMR,ESI-MS等方法,结合文献数据,鉴定化合物结构。结果:粗毛淫羊藿甲醇提取物经大孔吸附树脂吸附,80%甲醇洗脱得到总黄酮部位,抗炎活性筛选具有抗炎活性,从中分离得到6个黄酮类化合物(1-6),结构分别鉴定为大花淫羊藿苷B(1),4"-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(2),淫羊藿次苷Ⅱ(3),脱水淫羊藿素(4),淫羊藿苷(5),4"-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(6),其中化合物2,3,4为首次从粗毛淫羊藿中分离得到。这些化合物都具有一定的抗炎活性。结论:总黄酮和化合物(1-6)对LPS诱导升高的促炎因子表达均具有下调作用,说明黔产粗毛淫羊藿总黄酮具有一定的抗炎活性,其活性成分为其中的黄酮和黄酮苷。     

不同酶对巫山淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量的影响及抑菌活性研究

在巫山淫羊藿提取物中分别加入α-淀粉酶、果胶酶、纤维素酶进行酶解,经大孔树脂纯化后采用HPLC法测定巫山淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量;并初步研究了巫山淫羊藿提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性.结果表明,巫山淫羊藿提取物在经过酶解和纯化后,淫羊藿苷和朝藿定C的含量均明显增加,其中果胶酶对两者含量的影响最大,巫山淫羊藿提取物在经过果胶酶酶解和大孔树脂纯化后,淫羊藿苷和朝藿定C的含量分别增至11.65％、31.79％;巫山淫羊藿提取物及果胶酶酶解物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有较好的抑菌效果,但未酶解的巫山淫羊藿提取物的抑菌活性优于酶解物和纯化物.     

淫羊藿苷调控BMP-2与OSX促进成骨细胞增殖的研究

目的:探讨淫羊藿苷(ICA)调控BMP-2与OSX对成骨细胞MC3T3-E1增殖的影响。方法:不同浓度淫羊藿苷处理成骨细胞后,细胞增殖实验(CCK-8)和碱性磷酸酶(ALP)检测评价成骨增殖分化能力,激光共聚焦显微镜观察成骨细胞的骨架形态,免疫印迹法(WesternBlot)检测骨形态发生蛋白-2(BMP-2)和成骨相关转录因子(OSX)表达。结果:与对照组相比,淫羊藿苷促进成骨细胞增殖分化,4μg/L淫羊藿苷对成骨细胞增殖作用最佳。细胞活性升高,镜下可见细胞伸展更多伪足,Western Blot显示BMP-2和OSX表达增高(p0.05)。结论:淫羊藿苷有促进成骨细胞增殖分化,可能是通过调节BMP-2和OSX蛋白表达。     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。     

GC-MS-SIM法测定茶叶中异稻瘟净残留量

试样用丙酮．正己烷（体积比1：1）提取，石墨化碳黑固相萃取小柱净化。提取液浓缩后用GC—MS—SIM测定，外标法定量。当添加水平为0．005-1．0mg／kg时，方法回收率为90％-107％，RSD为1．4％～11．1％，检出限为0．005mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法灵敏、准确，各项技术指标均满足残留检测的要求。     

Preparation and properties of nanosized biodegradable polymer capsules

This article reports the preparation and properties of nanosized biodegradable polymer capsules synthesized using the electrocapillary emulsification method. The biodegradable polymers used were poly(ε-caprolactone) (PCL), which is a highly biodegradable and biocompatible polymer, and poly(lactide-co-glycolic acid) (PLGA). While the size of the capsules prepared using PCL alone was in the micrometer range, it decreased with an increase in the amount of PLGA added to PCL and eventually reached the nanometer level. When the electrocapillary emulsification applied potential was 2000 V, the sizes of the capsules (PCL:PLGA = 5:5) ranged from 50 to 80 nm. The percentage of glucose trapped in the PCL/PLGA nanocapsules was higher than 80% and the duration of glucose release from the nanocapsules was about two times longer than that from PCL capsules.     

RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红含量

建立了一种RP-HPLC法测定复方大青叶颗粒中靛玉红的含量。样品用Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,检测波长为289 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为1.0 mL/min。靛玉红在1.25~19.97 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.0%(RSD=1.5%,n=9)。该法准确、快速、简单,适合复方大青叶颗粒中靛玉红的含量测定。     

流动注射-化学发光法测定药物制剂及生物流体中的（R）5-（2-氨基丙基）-2-甲氧基苯磺酰胺

建立了快速灵敏测定皮克级（R）5．（2-氨基丙基）-2-甲氧基苯磺酰胺（月型手性胺）的流动注射．化学发光法。以R型手性胺对鲁米诺．牛血清白蛋白化学发光强度显著的抑制作用为基础，建立了化学发光强度降低值与尺型手性胺浓度对数值的线性关系，线性范围为0．03—70ng／mL，检出限为10pg／mL（3叮）。本方法成功用于盐酸坦索罗辛缓释胶囊及人体唾液、尿液及血清中冗型手性胺的测定，回收率为96．0％-104．2％，相对标准偏差小于4．0％（n=7）。     

非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量

建立了测定盐酸水苏碱含量的非水滴定法。以冰醋酸作溶媒,以0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。平均回收率为98.74%,RSD为0.68%(n=6)。本方法简单、可靠、准确。     

HPLC法测定硝酸咪康唑脂质体的药物含量及包封率

采用HPLC法测定硝酸咪康唑脂质体中硝酸咪康唑含量和包封率。采用C18柱,流动相为0.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(15∶42.5∶42.5),检测波长230 nm,流速1 mL/min,采用Sephadex LH-20柱分离脂质体与游离药物。结果表明,硝酸咪康唑在0.25~15μg时,线性关系良好(r=0.999 1),回收率为99.67%(n=9),所测脂质体的平均包封率为75.54%。该法准确,重现性好,可用于测定硝酸咪康唑脂质体的药物含量及包封率。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

气相色谱法测定痛泻软胶囊中柠檬烯的含量

目的:建立用气相色谱外标法分析痛泻软胶囊中柠檬烯的方法。方法:采用SE-30色谱柱,50~240℃程序升温,火焰离子化检测器检测。结果:柠檬烯能与其它组分很好的分离,分离度(α)>2.0,且峰型对称。柠檬烯浓度在0.002014～2.014 mg/mL范围内,r=0.9995,呈现良好的线性关系,检出限为0.0008%。采用的样品处理方法回收率高且对色谱柱及检测器的污染小。结论:该法简便、快速、准确性高、重复性好,可作为本品的质量控制方法。     

荧光猝灭法测定婴幼儿米粉中的铁

根据铁对二氨基顺丁烯二腈的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定痕量铁的新方法。体系的最大激发波长为226 nm,最大发射波长为406 nm。线性范围为0.01~0.48 mg/L,相关性系数为0.996 2,检出限为1.5μg/L。对10份含有0.16 mg/L的铁标准溶液进行精密度检测,其相对标准偏差为0.17%。用该方法测定了婴幼儿米粉中的铁,结果令人满意。