非晶态Ni-P合金粉体的脉冲放电制备及其催化性能

采用脉冲放电技术合成Ni-P合金粉体,研究了合金粉体的结构及其对高氯酸铵热分解的影响.结果表明,非晶态Ni-P合金粉体是由微粒组成的团聚结构.脉冲放电电压700、900和1100V对应的弦粒子数依次增大,粉体粒径依次减小,分别为350～500、250～400和150～300nm.Ni-P合金粉体促进高氯酸铵的低温和高温热分解,与纯高氯酸铵相比,高氯酸铵和Ni-P粉体混合物的第1放热峰(低温分解峰)温度降低幅度小于12℃,第2放热峰(高温分解峰)温度降低约53℃;合金粉体粒径减小,第1放热峰强度增强,第2放热峰强度减弱,低温分解失重从高氯酸铵的15.97%增加到42.78%,高温分解失重从81.62%降低到47.58%,高温分解结束时温度的降低幅度为26～43℃.     

液相脉冲放电制备纳米Ni-P合金粉工艺

采用液相脉冲放电技术,通过改变脉冲电压、放电次数、Ni2+浓度、pH值,以及加入稀土添加剂(LaCl3、NdCl3)等途径,研究了制备工艺中各因素对Ni-P合金粉的结构、形貌、粒径以及对Ni2+转化率的影响.结果表明,脉冲能量是影响Ni-P合金粉粒径和Ni2+转化率的主要因素,提高脉冲电压或增加放电次数,Ni-P合金粉平均粒径明显减小,而Ni2+转化率增大.聚焦光束反射测量仪(FBRM)实时监测结果表明,在放电过程中Ni-P合金粉的形核、生长速率显著大于放电结束之后的形核、生长速率.加入LaCl3、NdCl3能使Ni-P合金粉粒径减小,LaCl3质量浓度为0.1g.L-1时制得的Ni-P合金粉平均粒径为156nm,NdCl3质量浓度为0.05g.L-1时其平均粒径为72nm.     

Cu,Co置换Ni对Al-Ni-La非晶合金晶化行为的影响

通过单辊快淬制备了Al85Ni9-xMxLa6和Al86Ni9-xMxLa5(M=Cu或Co,x=0～9)合金的薄带,利用X射线衍射仪(XRD)研究了薄带快淬态和退火态的结构,利用差示扫描量热仪(DSC)研究了上述合金薄带的晶化过程。结果表明,过量Cu,Co置换Ni降低合金的非晶形成能力,形成非晶相和晶态相的混合结构;Cu,Co置换Ni分别促进fcc-Al和亚稳相作为初生相析出:Al85Ni9-xCuxLa6合金的初生相由单独亚稳相MP1逐渐向单独fcc-Al转变,而Al86Ni9-xCoxLa5合金的初生相由单独fcc-Al逐渐向fcc-Al、亚稳bcc-(AlNi)11La3-like相和MP1转变,并趋于析出单独MP1;Cu,Co置换Ni分别降低和提高热稳定性:Al85Ni9-xCuxLa6和Al86Ni9-xCuxLa5合金的晶化开始温度Tx1分别从x=0时的545.5和520.3 K逐渐减至x=8时的415.0 K和x=7时的390.1 K,而Al85Ni9-xCoxLa6和Al86Ni9-xCoxLa5合金的Tx1分别逐渐增至x=6时的592.2 K和x=9时的576.8 K;Cu,Co置换Ni分别减弱和增强玻璃转变:Al85Ni9-xCuxLa6合金的玻璃转变迅速减弱,过冷液相区宽度ΔTx从x=0时的16.5 K逐渐减至x=2时的14.6 K,并于x2时完全消失,Al86Ni9-xCuxLa5合金即使当x=1时玻璃转变也随之消失,而Al85Ni9-xCoxLa6和Al86Ni9-xCoxLa5合金的ΔTx分别从x=0时的16.5和15.4 K逐渐增至x=6时的26.0 K和x=5时的19.9 K。     

非晶纳米Ni-P/PTFE合金镀层的晶化动力学及耐蚀性能

在化学镀Ni-P溶液中添加纳米聚四氟乙烯(PTFE)颗粒,沉积获得磷含量为9%(质量分数)的高磷NiP/PTFE合金镀层,以考察该合金的晶化动力学特性及其耐腐蚀性能。综合单晶X射线衍射及差热分析(DSC)的结果表明,获得的镀层结构为非晶态与纳米晶的混合结构,较非晶态合金的晶化活化能低。纳米PTFE颗粒的存在可能提高了该结构合金的晶化温度。热处理后的Ni-P/PTFE合金的耐腐蚀性能增强与其所形成的钝化膜有关。     

不同热处理条件下Fe非晶涂层组织和硬度变化

用Fe基非晶粉末作为喷涂材料,利用一种新型的活性燃烧高速燃气喷涂技术(AC-HVAF)在0Cr13Ni5Mo不锈钢上制备了一种高非晶含量的Fe基非晶涂层,采用不同的热处理工艺来使喷涂的非晶涂层晶化,利用DSC分析来测定热处理后涂层中非晶和结晶形成的纳米晶之间的比例,用XRD观察涂层的晶体结构,场发射扫描电镜观察热处理后涂层的晶化状态,显微硬度仪测试涂层的显微硬度。试验结果表明:随着温度的升高涂层的晶化程度不断的增加,析出尺寸约为二十几纳米左右的纳米晶组织。在600～610℃热处理时,涂层晶化析出Cr_(15.58)Fe_(7.42)C_6相和Fe_7C_3相,而在615～630℃时,则主要为Fe_(23)(C,B)6相、Fe_(23)B_6相、Fe_(-)Cr相和原有的Fe_7C_3相。而随着温度的升高,涂层的显微硬度呈非线性的变化趋势。     

AlNiY合金粉末的超高压固结成形

采用Ar气体雾化技术制备了Al82Ni10Y8(原子数分数,%)合金粉末,在六面顶压机上采用3～5GPa的压力对粒径小于26μm的Al82Ni10Y8合金粉末进行了固结成形,固结温度分别为250℃和400℃.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对粉末及致密化块体合金的结构及形貌进行了观察,采用差示扫描量热仪(DSC)对粉末的热稳定性进行了分析.结果表明,粒径小于26μm粉末具有非晶和纳米晶结构,其玻璃转变温度t8、晶化温度tx和过冷液相区温度△tx分别为266℃、288℃和22℃.所制备的块体Al82 Ni10 Y8合金接近于完全致密化,并保持了原始粉末的结构.固结温度不同,粉末致密化变形方式不同,提高温度可以提高致密度.250℃固结时,主要是细小的非晶态粉末发生粘滞流动;400℃固结时,粉末在三向约束应力作用下发生协调变形,变形均匀,有利于致密化,粉末颗粒界面扩散对致密化也有一定的作用.     

Al-Co-Y合金系非晶的形成及其晶化过程

利用熔体快淬法制备出了Al92-xCo8Yx（x=4,6,8,9,10）薄带,采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）进行结构分析,示差扫描量热仪（DSC）进行热稳定性分析。研究了Y的加入对合金的非晶形成能力的影响以及Al84Co8Y8合金薄带等温退火的晶化过程。结果表明：当Y的原子分数为8%时,合金系的非晶形成能力最好;非晶态Al84Co8Y8合金的晶化过程分为3个阶段进行,退火过程中的组织结构转变为：非晶合金→非晶基体＋初晶α-Al＋少量未知亚稳相→α-Al相＋未知亚稳相＋Al9Co2→α-Al相＋Al9Co2相＋Al3Y相。     

稀土永磁材料表面镀覆Ni-P非晶态合金的研究

研究了Nd -Fe -B稀土永磁材料表面镀覆非晶态Ni-P合金技术 ,主要包括化学镀Ni-P合金、电化学性能测试、浸渍实验测定失重率、X射线衍射测定镀层的非晶态结构和扫描电镜研究镀层的表面结构形貌。研究结果表明 ,镀层耐腐蚀性能良好 ,失重率为 3.13×10 -5g/cm2 ;镀层表面平整 ,无晶态颗粒析出 ,结构是非晶态。     

烧结NdFeB磁体化学镀Ni-P/Ni-Co-P镀层组织结构特征

采用化学镀方法在烧结钕铁硼表面制备了Ni-P/Ni-Co-P合金镀层,研究了Ni-P预镀层与多孔基材界面结合特征、不同金属离子浓度比[Co2+]/[Ni2++Co2+]对镀层成分、组织结构及表面形貌的影响。结果表明:Ni-P预镀层与钕铁硼基材呈犬牙交错,增加了界面的有效结合面积,提高了结合强度,说明预镀层溶液具备较强的深镀能力;Ni-P/Ni-Co-P镀层间结合紧密,两者具有优异的相容性和相似的结构特征。Ni-Co-P镀层表面由不同尺寸胞状物组成,组织致密,孔隙率几乎为零;随金属离子浓度比值的增加,镀层表面颜色由暗银白色变为亮银白色,镀层中Ni和P含量降低,Co含量增加,表明镀层成分与镀液中主盐金属离子的浓度密切相关。XRD分析结果表明,随金属离子浓度比的增加,镀层呈现由非晶结构向微晶结构转变的趋势。在金属离子浓度比为0.3~0.5范围内,镀层表面胞块尺寸随金属离子浓度比的增加而减小;当金属离子浓度比值增至0.6时,镀层表面胞块尺寸变大,且呈微晶形态,说明在0.5~0.6之间存在一临界值,小于此值,镀层组织结构为细小的非晶态胞块形貌,大于此值,镀层则由非晶态结构开始发生向微晶组织结构转变。     

热等静压铁钴镍基高温合金的显微组织和力学性能

以气雾化（gas atomization,GA）粉末为原料,采用热等静压（hot isostatic pressing,HIP）致密化烧结工艺制备Fe18Ni23Co25Cr21Mo8WNbC2铁钴镍基高温合金,研究热等静压温度对致密化Fe18Ni23Co25Cr21Mo8WNbC2粉末高温合金金相组织、力学性能和断口形貌的影响。结果表明:热等静压技术制备的高温合金致密化程度很高,烧结体由（Fe,Ni）固溶体相和弥散分布的M6C碳化物强化相组成;热等静压温度为950~1050 ℃时,烧结体的密度、力学性能随着热等静压烧结温度的提高而提高;当热等静压温度达到1100 ℃时,致密化烧结体晶粒组织明显长大,其力学拉伸性能降低;致密化烧结体的室温拉伸断口以穿晶断裂为主,局部区域晶粒被拉伸开裂,650 ℃高温断口为穿晶断裂和沿晶断裂的混合形貌,基体相存在沿应力方向被拉长的韧窝。     

铜模吸铸与高能球磨制备Zr46Cu46Al8非晶合金的组织结构及晶化动力学研究

采用铜模吸铸法制备出直径3 mm的Zr₄₆Cu₄₆Al₈块体非晶合金, 利用高能球磨法获得了不同粒径的合金粉体, 通过X射线衍射仪、示差扫描量热仪、扫描电镜等测试手段及热力学计算方法, 研究了制备方法对非晶合金组织结构及晶化动力学的影响。结果表明, 块体合金和粉体合金均可获得完全非晶结构; 块体非晶合金玻璃转变和晶化过程具有明显的动力学效应; 单因素变量法制备非晶粉体的最佳参数为: 转速300 r·min-1, 球料比30:1, 球磨时间15 h; 相同条件下, 除过冷液相区外, 块体非晶合金热力学参数普遍高于非晶粉体, 且晶化放热更剧烈; 随着加热速率增大, 二者热力学参数均向高温区移动, 过冷液相区的宽度也逐渐增加; 块体非晶合金和非晶粉体的特征温度表观激活能数值相近, 块体非晶态合金的表观激活能较非晶粉体高, 热稳定性更优。     

纳米晶合金中缺陷总体变化的多普勒湮没能谱初步研究

用正电子湮没多普勒展宽能谱测量和分析了若干急冷淬火制备的薄带，表明软磁Fe基纳米晶合金中的缺陷（自由体积）远多（大）于其晶化前的非晶态；能够晶化成纳米晶的Fe基非晶制备态材料中的缺陷也多（大）于类似成分但又不能晶化成纳米晶的非晶态材料中的缺陷；Fe73.0Cu1.0Nb1.5Mo2.0Si13.5b9.0合金的急冷淬火制备态在热处理过程中，低温退火时缺陷减少，高于200℃的退火导致缺陷增加，纳米晶化后的进一步退火缺陷基本不增加；Fe73.0Cu1.0Nb1.5Mo2.0Si13.5B9.0合金纳米晶化后，在所选定的测量条件下没有发现正电子湮滑参数时间，温度的变化，说明该材料缺陷结构相当稳定。     

电火花脉冲空化场中纳米镍磷合金粉体的制备

利用电火花脉冲空化装置,在水溶液中制备纳米镍磷合金粉体,并利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪对粉体材料进行了测试分析。实验结果表明:在空化场的作用下,成功地在NiSO4和NaH2PO2反应溶液中制备出纳米尺度的镍磷合金粉体材料,该材料具有非晶态结构。     

预退火时间对Sm2Fe17ZrNb0.4Cu0.2B0.2非晶合金晶化的影响

运用高真空电弧熔炼及单辊旋淬一体炉设备，以40 m/s的速度快淬制备出Sm₂Fe₁₇ZrNb_0.4Cu_0.2B_0.2非晶合金薄带。为实现非晶合金薄带在较低的晶化温度下爆发性形核，在细化晶粒的同时改善微观组织均匀性，需提高晶化前原子有序度，因此对薄带在500℃下进行不同时间的预退火处理，研究不同预退火时间下非晶合金晶化演变过程。X射线衍射仪(XRD)和高分辨率透射电镜(HRTEM)分析结果表明：长时间的预退火处理对α-Fe相的析出影响较大；预退火温度为500℃时，预退火时间应不超过90 min;预退火时间过长导致晶相提前析出，晶化组织不均匀。     

Cu75Ni9Sn2P14非晶合金热稳定性的研究

研究了Ｃｕ７５Ｎｉ９Ｓｎ２Ｐ１４合金非晶态结构的形成及其热稳定性。在连续升温的条件下,观察各温度点的晶化情况,发现在１５０℃就有晶相出现,到４００Ｃ时结晶产物均为富铜相。     

Co68.5Fe4Si10B17.5非晶合金晶化动力学行为研究

采用示差热分析(DSC)研究了旋铸急冷法在大气环境中制备出的Co68.5Fe4Si10B17.5非晶合金的非等温晶化的动力学行为。研究发现:在连续加热条件下,随升温速率的加快,合金的特征温度Tg,Tx,Tp均向高温区移动。当分别采用晶化开始温度和峰值温度时,所得非晶合金的激活能并不是稳定值。用Doyle-Ozawa方法计算出的激活能值比Kissinger法计算出的激活能值要大。非晶态Co68.5Fe4Si10B17.5合金的晶化百分比与退火温度和退火时间的关系曲线均呈S型。随加热速度的增加,非晶合金的晶化百分比与温度的关系曲线向高温处移动。     

原位合成莫来石柱状晶强化羟基磷灰石材料

以羟基磷灰石(HA)为基体,经硅溶胶表面包覆处理的Al2(SO4)3(AES)为第二相,采用原位反应合成法制备自生莫来石柱状晶增强羟基磷灰石材料。研究莫来石晶体的形成过程以及复合材料的相组成、微观形貌和力学性能。结果表明,添加AES可以提高HA的抗弯强度,经1 050℃烧结、含10%AES的复合材料抗弯强度可达71.21 MPa,比基体提高185%;硅溶胶在加热过程中结晶化转变的顺序是:800℃以下为非晶态,800~950℃晶化成方石英,950～1 100℃为方石英+磷石英;Al2(SO4)3与SiO2反应原位生成柱状莫来石,柱状莫来石可起到类纤维的增强作用使材料强度提高。     

Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5块状非晶合金的相变动力学

用差式扫描热分析和X射线衍射方法，研究了Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5块状非晶合金的相变动力学。结果表明：在温度低于500℃的范围内，Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5块状非晶合金中的晶化相可大体分为α相和β相（主要为Ti2Ni和Zr2Cu等）。在晶化初期α相的激活能较小，为159kJ/mol,它随着晶化分数X的增加而提高，在X为90％时达到最大值220kJ/mol；β相的晶化激活能在X为5％－60％的范围内变化不大，然后随晶化分数X的增加而提高，X为65％时达到最大值257．35kJ/mol。     

坯料均匀化和固溶处理对GH690合金晶粒度及析出物分布的影响

本研究发现,GH690合金40mm方坯经均匀化处理后可有效地减少晶内析出物,同时对成品晶粒度没有大的影响;固溶温度对GH690合金晶粒度的影响遵循一般规律;固溶温度较高(1080℃)或较低(1050℃)时,固溶后的冷却方式对晶内析出物都没有明显的影响,但1070℃固溶后加大冷却速度,可显著地减少晶内析出物.     

烧结温度对Fe-Ni-Mo磁温度补偿合金热磁性能的影响

采用粉末冶金法制备Fe-Ni-Mo磁温度补偿合金,研究了烧结温度对试样相结构和热磁性能的影响.对不同烧结温度试样X射线衍射(XRD)分析发现:1100℃与1150℃烧结产物均为γ(Fe, Ni)与体心立方Mo;1200℃为γ(Fe, Ni)、α(Fe, Ni)与体心立方Mo;1250℃烧结产物分别为γ(Fe, Ni)、α(Fe, Ni)、体心立方Mo与面心立方Mo四相;1300℃烧结产物为γ(Fe, Ni)、α(Fe, Ni)与面心立方Mo.从衍射峰相对强度变化可知:烧结产物α(Fe, Ni)含量随烧结温度先增后减,1250℃烧结α(Fe, Ni)含量最高.通过磁性测量与电镜分析可知,粉末冶金法制备磁温度补偿合金的关键是烧结温度.通过粉末冶金法与铸造法制得的试样热磁性能对比可知:粉末冶金法试样的热磁性略低于铸造试样的,但其热磁性能的稳定性得到很大提高.