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采用Re2O7负载ZSM-5沸石分子筛作为催化剂,以固定床为反应器,催化2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶.系统地考查不同硅铝质量比的ZSM-5分子筛催化剂、反应温度、反应时间以及物料配比对2-乙烯基吡啶收率的影响,筛选出合适的反应条件.反应的最优条件为选取硅铝比为25的ZSM-5分子筛负载Re2O7,2-甲基吡啶∶甲醛为1∶4,反应温度为335℃,此时2-乙烯基吡啶的收率可达89.7%.该工艺操作简单,安全性高,条件温和,不易腐蚀管道,反应时间短,收率高,适合工业化生产. 相似文献
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采用捏合法制备了以铬为主,银、铈为助剂的钒钛催化剂,并在固定床反应器中考察其催化2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶.结果表明,在反应温度374℃,物料n(2-甲基吡啶):n(氨):n(空气)=1:2.5:45和空速1.2 h-1的最佳反应条件下,2-甲基吡啶转化率为99.6%,2-氰基吡啶收率为88.4%. 相似文献
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采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO2-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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三羟甲基丙烷合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液作为新的催化体系合成三羟甲基丙烷的方法,探讨了催化剂和助催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的工艺条件:原料n(甲醛)∶n(正丁醛)=6∶1,催化剂n(碳酸氢钠)∶n(正丁醛)=1.5∶1,助催化剂三乙胺用量为催化剂总质量的1.0%~1.5%,缩合反应温度20~30℃,反应时间为50~70min;Can-nizzaro反应温度55~60℃,反应时间为100~120min,三羟甲基丙烷产率可达87.7%(以正丁醛计)。 相似文献
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利用气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量,以吡啶作为内标物,乙醇作溶剂,使用FFAP毛细管色谱柱和FID检测器,对缩合油进行分离与定量。2-甲基毗啶的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.30,变异系数为0.61%,平均回收率为99.76%;2-羟乙基吡啶的线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.31,变异系数为1.35%,平均回收率为99.22%。 相似文献
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以糠醛为初始原料经过制取2-甲基呋喃、2-甲基-2,5-二甲氧基-5-二氢呋喃、2-甲基-3-乙酰硫基呋喃等步骤,合成了2-甲基-3-呋喃硫醇。考察了合成工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件:n(2-甲基-3-乙酰硫基呋喃)∶n(NaOH)∶n(NaH2PO4)=1.00∶0.51∶0.99,乙酸加入量3 mL,反应温度95°C,反应时间20 min,在5.90 kPa下收集57~59.5°C的馏分,在此条件下,收率可达83%。 相似文献
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2-氨基-5-甲基吡啶经重氮化、水解得到5-甲基-2(1H)-吡啶酮,与溴苯在较为温和的条件下进行C-N偶联反应,得到吡非尼酮,总收率65%左右. 相似文献
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以2-氯-6-甲基苯胺为起始原料,在吡啶的催化下,以99%的转化率得到酰化产物(E)-N-(2-氯-6-甲基苯基)-3-乙氧基丙烯酰胺(Ⅲ);Ⅲ在以水为主的溶剂中与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、硫脲经“一锅法”连续反应得化合物2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)-5-噻唑甲酰胺(V);V经纯化后与4,6-二氯-2-甲基嘧啶反应得化合物2-(6-氯-2-甲基嘧啶-4-氨基)-N-(2-氯-6-甲基苯基)-5-噻唑甲酰胺(Ⅵ);Ⅵ与1-(2-羟乙基)哌嗪缩舍得达沙替尼(Ⅶ),总收率为71%.该合成方法条件温和、反应步骤少、收率高. 相似文献
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以邻甲苯胺为原料,采用“一锅法”直接合成2-氨基-4-甲基苯并噻唑,获得了最佳工艺条件。该方法避免了通过合成N-邻甲苯基硫脲后再合成产品的两个环节,具有工艺过程简单,操作方便的优势。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,产品的平均收率达到了88%。 相似文献
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精盖草能合成工艺的改进 总被引:1,自引:1,他引:0
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚和L-(-)-甲磺酰乳酸甲酯为原料,碳酸钾为缚酸剂,四丁基溴化胺作为相转移催化剂合成了精盖草能;考察了反应物料配比、反应时间、溶剂种类和催化剂用量对收率的影响;采用液相色谱,红外分析等手段确认了产物结构。经改进后的合成工艺精盖草能收率达到91.4%,e.e值91.2%。 相似文献