高效液相色谱法测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

目的 建立一种同时分离和测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的高效液相色谱法。方法 样品经20 g/L的偏磷酸溶液超声提取, 选用资生堂CAPCELL PAK C18 ADME亲水色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm)分离, 以2.3 g/L磷酸二氢铵水溶液(pH值2.0±0.1)为流动相, 等度洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长 245 nm。结果 该方法能很好的分离L(+)-抗坏血酸和D(-)-抗坏血酸, 2种抗坏血酸在1.0~50.0 μg/mL范围呈现良好的线性关系, 加标回收率分别为99.69%和100.34%, 检出限均为0.05 μg/mL。结论 该方法简单、快速、准确, 适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。     

HPLC法测定橙子中L-抗坏血酸含量的研究

建立高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法对橙子中L-抗坏血酸进行含量测定研究。20 g/L偏磷酸溶液作为橙子中L-抗坏血酸的提取剂,超声5 min提取。液相色谱柱采用Inertsil ODS-3C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25~℃,0.05 mol/L磷酸溶液-甲醇(90∶10)作为流动相,流速0.800 m L/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸标准品以不同浓度进样,获得标准曲线Y=60 408.6x+38 583.7,相关系数R~2=0.999 6;在1μg/m L~50μg/m L范围内L-抗坏血酸有良好的线性关系;检出限为0.5μg/m L;精密度相对标准偏差RSD=0.67%。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

食品中虾青素的C18-HPLC-PDA分离与鉴定

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C18柱,冰凉花和虾中的主要酮基类胡萝卜素-虾青素可以被分离。分离条件为:色谱柱为DiamonsilTM(5μm,4.6mm×25cm,DikmaTechnology);流动相A为乙腈-水(90∶10,V/V),用磷酸调pH3.0;流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:B在15min内由0%增加至70%;15～25min内B维持在70%;流速=1.0mL/min;检测波长=480nm;PDA波长范围=280～580nm;进样量=20mL。根据其与参比样品的色谱行为和光谱特征比较,样品中的虾青素可被鉴定。它在C18-HPLC-PDA上的定量亦成为可能。     

高效液相色谱法测定强化面粉中VA

建立了高效液相色谱(HPLC)测定强化面粉中维生素A含量的方法.样品用水-甲醇(5 10)提取,提取液用正己烷萃取,萃取液直接用于色谱测定.实验以Chrosorb-60硅胶柱作为分离柱,经对色谱分离条件优化,最佳色谱分离条件为流动相为正己烷-异丙醇-乙酸比例为194∶5∶1(V/V/V);流速为1.0mL/min;检测波长为326nm.实验结果表明,方法三水平样品回收率(n=5)为98.18%～100.72%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.26%;检出限(S/N=3)为5ng.     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。     

小麦粉中甲醛的高效液相色谱快速测定方法与提取条件研究

建立了Nash试剂柱前衍生高效液相色谱快速测定小麦粉中甲醛的方法。试验结果表明,产物经Agilent Zorbax 300SB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,采用可变波长扫描紫外检测器（VWD)检测,在检测波长为412 nm,V(乙腈)∶V(水）=50∶50,流速为0.8 ml/min条件下,甲醛含量在0.00～0.80 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数……     

应用高效液相色谱检测红法夫酵母胞内虾青素的含量

采用高效液相色谱法定量地测定了红法夫酵母胞内虾青素的含量。色谱条件为 :色谱柱KromasilC18,5 μm ,(2 5 0× 4 6 )mm ;流动相为V(甲醇 )∶V(乙腈 ) =9∶1;流速 1 4mL/min ;检测波长 4 78nm ;柱温为室温。加标回收率为 98 2 %～ 10 0 8%。     

高效液相色谱法测定食品中的叶酸

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。     

柱前衍生反相高效液相色谱法分析碱性氨基酸

采用柱前衍生反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定碱性氨基酸含量 ,衍生化试剂为 2 ,4 二硝基氯苯 (CDNB) ,流动相为 0 .2mol/L的醋酸 醋酸盐缓冲液 ( pH 5 .2 0 )和甲醇的混合溶液 ,其体积配比为 75∶2 5 ,不需梯度洗脱 ;采用C18柱 ,在波长 36 0nm条件下进行紫外检测 ,碱性氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数均在 0 .98以上 ,分离效果较好 .     

反相高效液相色谱法测定苹果酸发酵液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法分析测定苹果酸发酵液中的有机酸,最终确定了适用于发酵液中各种有机酸含量测定的色谱条件,色谱柱:COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm I.D.×250 mm);紫外检测波长:210 nm;流动相:1%乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(pH 2.8);流速:0.5 mL/min;柱温:23℃。结果表明,在该条件下苹果酸发酵液中的7种有机酸都得到了较好分离,方法的回收率为94.2%～102.7%,表明具有较好的准确度和精密度。     

胶束电动色谱在线推扫富集技术测定饮料中的防腐剂苯甲酸

考察了样品预处理、背景缓冲溶液pH、十二烷基硫酸钠（SDS）浓度、进样时间对苯甲酸测定过程中的富集效果的影响。结果显示：在电泳缓冲溶液为20mmol／L硼砂＋60mmol／L十二烷基硫酸钠（pH=9．30），紫外检测波长214nm，分离电压18kV时，富集倍数可达150倍。在线推扫富集胶束电动色谱法减少了样品处理的繁琐过程，操作简单，成本低。大大缩短了分析周期，弥补了毛细管电泳测定微量组分的不足。     

毛细管电泳-质谱联用法测定糖蜜酒精废液中的有机酸

建立了毛细管电泳质谱联用法同时测定酒石酸、丙二酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、戊二酸和谷氨酸的方法。研究了电泳条件和质谱条件对有机酸分离的影响。以50.0mmol/L醋酸铵(用1.0mol/L醋酸调至pH4.5)为缓冲溶液,30%异丙醇(含1.0mmol/L氨水)作为鞘液,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,酒石酸、丙二酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、戊二酸和谷氨酸的线性范围分别为1.0～100.0,4.0～200.0,1.0～100.0,4.0～200.0,2.0～160.0,1.0～80.0和1.0～80.0mg/L;相对偏差均小于8.5%;检出限分别为0.3,1.0,0.3,1.0,0.5,0.3,0.3mg/L。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意。     

HPLC法定量分析微生物法制备液中产物γ-氨基丁酸和底物L-谷氨酸

建立一种测定微生物法制备液中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和L-谷氨酸(L-glutamic,L-Glu)的高效液相色谱法。样品经10%三氯乙酸溶液预处理后,用4 mmol/L氯甲酰芴甲酯进行柱前衍生。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以A[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(82∶8.5∶8.5∶1,V/V)]∶B[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(22∶38.5∶38.5∶1,V/V)]=30∶70为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃洗脱,检测波长265 nm。该方法稳定、灵敏、测定周期短、重复性好。在GABA和L-Glu质量浓度为20~400μg/m L范围内有良好的线性关系。与常用衍生剂邻苯二甲醛相比,衍生产物的稳定性更好,且无需梯度洗脱。     

酸奶中乳酸含量测定的毛细管区带电泳方法研究

建立了测定酸奶中乳酸含量的间接紫外检测毛细管区带电泳方法。在未涂渍的石英毛细管(内径75μm,有效长度50cm)中,以10.0mmol/L的2,6-吡啶二羧酸-0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(pH3.5)为运行电解质,检测波长214nm,在-15kV分离电压下酸奶中乳酸6min内能得到分析。方法重现性好,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别在1.0%和2.0%以内。在相应的浓度范围内,峰面积与样品浓度之间呈现良好的线性关系。该法简单、快速、灵敏度高,为测定酸奶中乳酸含量提供了一种高效、快速、简便的方法。     

加压毛细管电色谱测定甘蔗中三种多酚类化合物

为建立加压毛细管电色谱(pCEC)分离检测甘蔗中多酚类化合物绿原酸、阿魏酸、表儿茶素的方法,采用C₁₈毛细管色谱柱,以NaH₂PO₄和甲醇为流动相,优化了流动相比例、缓冲盐pH、缓冲盐浓度、分离电压、流速等色谱条件。结果表明,在流动相为15.0 mmol/L NaH₂PO₄+12.5 mmol/L庚烷磺酸钠(pH5.0)/甲醇(50:50,V/V)、分离电压为1 kV、流动相总流速为0.06 mL/min、检测波长为220 nm的色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、表儿茶素分离较好,在20~320 μg/mL线性关系良好,相关系数分别为0.9978、0.9922、0.9971,检出限分别为0.14、0.75、1.65 μg/mL,相对标准偏差分别为2.82%、2.69%、1.18%,平均回收率分别为96.79%、100.71%、99.01%。该方法快速、准确、重复性好,适用于甘蔗中多酚类化合物的分离检测。     

反相高效液相色谱法同时测定九种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定食品中常见的9种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛密、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、咖啡因。实验采用Nova-PakC18柱(3.9mm×150mm,4μm,Waters)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵(pH6.8)-甲醇为流动相(梯度洗脱:甲醇:5%5min;5%～30%,12.5%/min;30%继续3min;30%～5%,25%/min),采用紫外检测器在234nm下进行检测。整个分析过程在10min内完成。其平均加标回收率为77.0%～108.5%,相对标准偏差小于5%。该方法结果准确,适用于食品常规质量检测。     

高效液相色谱法测定老陈醋中的γ-氨基丁酸

通过采用10%三氯乙酸水溶液对老陈醋样品进行预处理,以邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-CL)为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,柱温40℃,梯度洗脱,在EX:250nm,EM:410nm下检测,建立了OPA柱前自动衍生-荧光检测老陈醋中γ-氨基丁酸(GABA)的HPLC法。结果表明,老陈醋中的GABA获得了很好的分离,GABA在0.004～0.30mg/mL范围内线性相关性好,其线性方程为Y=26016X-38.72(R2=0.9994),加样平均回收率达到了96.22%以上。该方法稳定、灵敏、重现性好,可用于测定老陈醋中GABA含量定量分析。     

高效液相色谱法测定糖汁中没食子酸含量的研究

建立准确测定甘蔗糖汁酚类色素没食子酸含量的高效液相色谱法。采用Hypersil BDSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(5:95),检测波长是280nm,流动相流速为1.0mL/min。没食子酸线性范围为20～100mg/L,回归方程Y=15960X-4749,相关系数0.9991,检出限0.22mg/L,平均加标回收率为101.45%(RSD为1.13%)。样品清汁、清糖浆配成浓度15°Bx后,过0.45微滤膜,测定滤液中没食子酸含量,分别是21.70、17.06mg/L。结论:高效液相色谱测定方法准确、可靠,可用于甘蔗糖汁色素中没食子酸的检测。     

毛细管区带电泳法测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量

采用毛细管区带电泳(CZE),以10mmol/L硼砂和0.1%草酸(pH8.26)为缓冲液,分离电压20kV,检测波长230nm,压差进样时间10s,以焦性没食子酸为内标,在7min内分离和测定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精的含量。线性范围:山梨酸4～640mg/L、苯甲酸4～640mg/L、糖精4～1000mg/L;样品加标回收率在95.0%～98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于4%。方法简便、快速、准确。