N-异丁基-邻氨基苄醇的合成研究

N-异丁基-邻氨基苄醇是合成多种药物的中间体。文献报道的几种合成方法都要用氢化铝锂进行还原，因此反应条件均比较苛刻。本文改用异丁基溴与邻氨基苄醇为原料直接合成N-异丁基-邻氨基苄醇，不但避免了氢化铝锂的使用，反应条件温和，还减少了合成步骤。通过四因素三水平的正交实验考察了反应温度、反应时间、     

三氢化铝干法合成研究进展

综述了干法合成三氢化铝的方法.通过干法合成可以制备稳定形态的三氢化铝.和湿法合成相比,三氢化铝干法合成具有低成本、低污染和容易放大等优点.     

2-C-甲基-α-D-呋喃核糖四苯甲酸酯的合成

以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成2-C-甲基-α-D-呋喃核糖四苯甲酸酯（化合物 d）,总收率为10.60%。采用1H-NMR、13C-NMR和MS等方法对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯（a）的合成中,结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙;通过对还原剂剂硼氢化钠﹑四氢化铝锂和红铝的比较,得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-βD-呋喃核糖（c）合成的较优还原剂,还原收率可达96.20%;通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂,酰化收率可达75.84%。     

2，6-二氟苄胺的合成研究

本文要报道的是一种适用于实验室合成2,6-二氟苄胺的方法。该方法以2,6-二氟苯甲酰胺为原料用氢化铝锂还原．该方法反应条件温和、操作以及分离简便,并且通过实验得出该反应的最佳反应条件,目标化合物通过红外、核磁等分析手段进行了确认。     

成果转让

三乙基铝具有极活泼的化学性质,与烯烃反应可得烯烃二聚体及各种α-烯烃、高碳醇和其它化学中间体;与某些过渡金属化合物构成烯烃聚合催化剂;此外可作为烷基化剂、还原剂及汽油添加剂等。 工艺技术特点:在三乙基铝存在下,铝粉直接与氢气、乙烯反应制取三乙基铝。反应分二步,第一步为氢化反应,第二步为乙基化反应。     

合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂，在无溶剂条件下，通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响，确定最佳反应条件为：反应温度180℃，催化剂用量为原料氢化松香质量的6％，反应时间6h，醇与酸的摩尔比为3：1。在最佳条件下酯化率达92．2％。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外，利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征；用GC—MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析，比较了柱层析前后化学组成的变化。     

新型储氢材料三氢化铝的研究进展

近年来,三氢化铝作为一种理想的氢能源载体,由于其较高的储氢量(理论含氢质量分数达10％)和经过改性后可实现低于100 ℃稳定放氢,成为国内外储氢材料的研究热点。对三氢化铝的性质（物理化学性质）,以及合成方法（液相间接合成法、固相直接合成法等）、改性方法（物理改性和化学掺杂改性）、应用方面（在火箭复合固体推进剂中的应用、在燃料电池车氢气储藏技术中的应用）的最新进展进行了综述,并指出其发展趋势。     

三氢化铝中各晶相含量的测定

用TOPAS定量分析软件建立了三氢化铝中各晶相含量测定的新方法。该方法快速、简洁、可靠,对三氢化铝的合成工艺和质量控制有重大意义。     

1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖的合成

以D-果糖为原料,经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(化合物d),总收率为10.60%。采用1HNMR、13CNMR和MS对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯(a)的合成中,结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙;通过对还原剂硼氢化钠、四氢化铝锂和红铝的比较,得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖(c)合成的较优还原剂,还原收率可达96.20%;通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂,酰化收率可达75.84%。     

直接法合成三乙基铝

本文介绍以氢、乙烯、铝粉直接合成三乙基铝的试验。第一步在120～130℃,14～15兆帕下使氢气、“种子”三乙基铝和铝粉进行氢化反应。第二步在75～90℃常压或加压下进行乙基化反应。铝粉利用率>70％,成品率>25％,已在辽阳化纤公司化工三厂投产。     

氢化铝钠合成方法和应用的研究进展

氢化铝钠（NaAlH4）因合成较为困难,其应用受到了限制。近年由于其优良储氢性能得以被发现,氢化铝钠成为最有前景的络合金属氢化物之一。文章着重叙述氢化铝钠的各种合成方法,对不两合成方法进行了对比探讨和分析。并筒单介绍了氢化铝钠在还原剂和储氢材料方面的应用,也对氢化铝钠的研究方向和应用前景进行了展望。     

低压球磨法制备氢化铝钠的研究

在常温、低压下,尝试利用球磨法制备氢化铝钠,并利用X衍射仪进行产物的检测,通过改变实验的部分条件,最终得到一些实验数据。对球磨法制备氢化铝钠进行了研究,以氢化钠和铝粉为原料,以钛为催化剂,在低压氢氛围中进行连续的球磨制备氢化铝钠。并考察了球磨时间,原料的预处理,催化剂的选择,压力等众多因素对产物影响。     

Kinetic aspects of self-discharge of nickel-hydrogen batteries and methods for its prevention

Results of microcalorimetric experiments, in relation to self-discharge in Ni/H₂ batteries are reviewed; the mechanism of self-discharge, as well as possible methods for its inhibition, are discussed. These studies indicate that: (i) the self-discharge is due to a direct reaction of hydrogen with the charged active material (nickel oxide); (ii) the presence of metallic nickel sinter particles does not affect the reaction rate; (iii) the reaction rate depends linearly on hydrogen pressure indicating that the reaction is first order with respect to hydrogen; (iv) the reaction rate is higher under starved-electrolyte rather than flooded electrolyte conditions, indicating that the rate is affected by a diffusion process of dissolved hydrogen; and (v) the microcalorimetric heat evolution rate correlates with that of a decrease in electrode capacity due to the self-discharge reaction. The effects of additives to the active material of the nickel electrode were tested as an approach to reduction of the intrinsic rate of self-discharge. An alternate method for minimizing this rate is by storing the hydrogen as a hydride and thereby lowering the cell operating pressure. Some alloys were thus examined for their hydriding/dehydriding characteristics.     

Modeling the process of producing hydrogen from methane

Using the chemical reactions that accompany the production of syngas via the steam reforming of methane as a basis, the differential material balance equations were derived and solved for all conversion products on an aluminum/nickel catalyst. For the following stage of hydrogen synthesis on an iron/chromium catalyst, the system of two differential equations of the material balance of the direct and reverse reactions of steam carbon monoxide conversion was obtained and solved. The analytical solutions were compared with the experiment.     

金属氢化物氢化/脱氢反应动力学测量技术研究进展

金属氢化物是一种应用广泛的新兴功能材料,能够实现大量氢气的可逆吸放过程,相应的反应动力学研究是一个广受关注的热点问题。本文概述了测定金属氢化物反应动力学常用的各种实验技术,包括定容法和热分析法等,分析了不同实验系统测量误差的产生和消除,总结了各种技术的特点和不足,并对新技术的发展趋势进行了展望。     

Synthesis of long chain alkyl glyceryl ethers from triglycerides using boron trifluoride etherate and lithium aluminum hydride

A procedure for direct conversion of long chain triglycerides to their corresponding ether derivatives has been accomplished using a combination of lithium aluminum hydride and boron trifluoride etherate. Reaction products obtained from reduction of tristearin or trimyristin were isolated by thin layer and column chromatography and identified using infrared spectroscopy. Glyceryl triethers, glyceryl monoethers, and aliphatic alcohols were the major reaction products, making up 2–3%, 9–19%, and 43–75%, respectively, of the theoretical molar yields. Yields of both ether derivatives were increased when a lithium aluminum hydride solution was added to a mixture of triglyceride and boron trifluoride etherate rather than adding a mixture of triglyceride and boron trifluoride etherate to lithium aluminum hydride. Increasing the quantities of lithium aluminum hydride increased glyceryl triether yield, but decreased glyceryl monoether yield.     

新型储氢材料研究进展

氢能作为一种环保可再生的新型能源,生产技术逐渐走向成熟,成本大幅度下降,将迎来快速发展的机遇期。氢能被广泛利用的关键在于是否能够实现高效储存。本文重点讨论了四类新型储氢材料,即金属络合氢化物储氢材料、碳纳米管储氢材料、沸石以及新型沸石类材料、有机液态储氢材料。文章指出：金属络合氢化物储氢材料储存压力低但循环稳定性差;碳纳米管储氢材料已经有很长的发展历史,安全性高且易脱氢,然而目前对其储氢机理认识不够成熟;沸石以及新型沸石类材料价格低廉,但是对反应条件的要求高;有机液态储氢材料被认为是大规模储存和运输的可行选择,然而昂贵的成本和苛刻的反应条件限制了其发展。文章指出后续需要改进并开发具有较高存储容量和具有经济价值的储氢材料。     

Modification of Calcium Hydride as Solid Hydrogen Source for Fuel Cell System

The on‐site type hydrogen generator was developed. Among the various hydride materials, calcium hydride (CaH₂) was selected as hydrogen source because of less reactivity with moisture compared to other alkaline hydride compounds. By mixing CaH₂ with the thermosetting resin, inorganic–organic hybrid material was prepared. Pure CaH₂ reacts vigorously with water to form hydrogen gas and Ca(OH)₂, while this hybrid material moderately produces hydrogen by reacting with water keeping high reaction rate.     

耦合相变储热的金属氢化物反应器吸氢过程模拟

基于金属氢化物储氢反应,建立了相变材料蓄热的固体储氢反应器模型,模拟研究了吸氢压力等操作参数及相变材料的相变温度、固(液)态导热系数、相变潜热等物性参数对固体储氢反应器工作过程的影响. 结果表明,相变材料的固态导热系数和相变潜热对固体储氢反应器性能的影响较小,相变温度和液态导热系数对反应器性能影响较大. 相变温度越低,液态导热系数越大,储氢反应器性能越好. 在使用最优的相变材料储能时,提高充入氢气的压力可加快反应速率,强化相变材料的传热,有助于进一步优化反应器的储氢性能.