改进的QuEChERS-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法[JP]测定保健食品中53种农药残留

目的 建立保健食品中53种农药残留的QuEChERS-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱检测方法。方法 样品经QuEChERS提取、凝胶渗透色谱柱净化后,DB-5MS (25m×0.25mm,0.25μm）色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果 在0.02mg/kg添加水平样品的平均回收率除甲胺磷等8种农药在55.7%～77.2%范围内,其余为78.0%～115.2%;相对标准偏差除氧化乐果和甲基毒死蜱大于10%外,其余均小于10 %;在0.05mg/kg添加水平样品的平均回收率除甲胺磷等6种农药在57.7%～77.3%范围内,其余均在78.4%～113.5%范围内;相对标准偏差除氧化乐果外,其余农药均小于10%。速灭威等6种农药的检出限为0.0240～0.0901mg/kg,其余为0.0012～0.0200mg/kg。结论 该方法消耗试剂少,分析成本低,操作简便快速,适合保健食品中53种农药残留的检测。     

QuEChERS - 超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中33种农药残留

目的 基于QuEChERS技术,采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC - MS/MS）建立了水果和蔬菜中杀虫剂、杀菌剂等33种农药残留的检测方法。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、N - 丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,BEH C18色谱柱分离,以正离子多反应监测模式、外标法定量。结果 33种农药在0.5～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量限和检出限分别为0.5～2.0 μg/kg和0.2～0.6 μg/kg。低、中、高3个加标水平下,33种农药的回收率在79.2%～119.3%之间,相对标准偏差为0.1%～9.7%。应用建立的方法对75份果蔬样品进行检测,检出15种农药,检出率4.0%～14.6%,含量为0.008 52～7.80 mg/kg。结论 本法操作简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的快速检测。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定菊花茶中的56种农药残留

目的 建立菊花茶中56种农药残留的分散固相萃取（QuEChERS） - 气相色谱串联三重四级杆质谱（GC - MS/MS）测定方法。方法 样品用乙腈提取,PSA+C18+GCB混合型分散固相萃取剂净化,DB - 5MS色谱柱分离,多反应监测模式（MRM）检测,外标法定量。结果 在0.005～500 mg/L范围内,56种农药的线性相关系数均≥0.995,方法定量限为0.002～0.057 mg/kg,平均回收率为60.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）为0.53%～20.09%。结论 该方法简单快速灵敏,可以实现菊花茶中农药残留的快速高通量检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了Qu ECh ERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200 ng/m L范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。     

凝胶色谱串联质谱法检测植物性产品中75种农药残留

目的：建立凝胶色谱串联质谱检测水果、蔬菜和谷物中75种农药残留的检测方法.方法：样品经乙腈提取,活性碳及氨基固相萃取小柱净化后,再经过在线GPC进入GC/MS进行检测,使相对检出限有了较大的提高.结果：相对偏差为0.9%～15.7%,回收率在55.8%～130.7%之间,检出限在0.01～0.05 mg/kg之间.结论：该方法能满足植物性食品中多种农药残留的筛选,具有灵敏、快速、重现性好的特点.     

同时测定蔬菜中的49种农药残留量的气相色谱／三重四极杆质谱法

目的建立一种同时测定蔬菜中49种农药残留量的固相萃取气相色谱一三重四极杆质谱（GC—MS／MS）的方法。方法样品经乙腈提取,43℃水浴中旋转蒸发近干,固相萃取小柱净化,样品液氮吹浓缩后,用气相色谱GC—MS／MS法测定,外标法定量。结果49种农药在36min内完全分离,在0．01—10μg／ml范围内相关系数,。均在0．99以上,加标回收率在71．60％-109．3％之间,相对标准偏差均小于12％,定性检出限为0．001～0．006μg／ml。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取提取净化样品、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心,Carb/NH2固相萃取柱净化,后经DB-5MS气相色谱柱分离,MRM模式测定,保留时间及离子对定性,外标法定量。结果 12种农药的浓度在20μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.997,在3个添加水平(10,20和100μg/kg)下,除三唑磷外,11种组分的回收率85.2%～120%;相对标准偏差0.9%～15.0%(n=7)。方法定性限(S/N=3)0.03～6.38μg/kg。结论 本法操作简单、快速、灵敏,适用于蔬菜水果中痕量多组分有机磷农药残留进行准确的定性和定量分析。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

缓冲QuEChERS气相色谱电子捕获检测法测定蔬菜中52种含卤素农药残留

目的:建立快速测定蔬菜中常见的52种含卤素农药残留的气相色谱电子捕获检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经Florisil柱固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,基体标准定量。结果:52种含卤素农药的加标回收率在60%~124%,相对标准偏差在1%~18%之间,检出限为0.0005~0.005 mg/kg。结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜中含卤素农药多残留分析。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中17种农药残留

目的 建立了水果蔬菜中17种农药残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱法的测定方法.方法 以乙腈为提取溶剂,用Carb/NH2柱净化果蔬样品中的17种农药,并以气相色谱-串联质谱法(GS-MS/MS)测定.结果 17种农药残留量在0.01～0.50 μg/mL线性关系良好,相关系数r为0.9939～0.9996,加标回收率...     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留

目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%～156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%～120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg～24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。     

2015-2016年滨州市387份蔬菜农药残留监测结果分析

目的 了解滨州市蔬菜中农药残留情况,为蔬菜的食用安全及食源性疾病的防控提供依据。方法 2015-2016年滨州市共采集流通和种植环节的8个品种387份蔬菜样品,用国标法进行农药残留的检测。依据GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》对2015-2016年市售蔬菜产品中农药残留进行判定。结果 共计检测蔬菜样品387份,农药残留检出率为0.36%(40/11 223),超标率为0.05%(6/11 223),样品不合格率为1.55%(6/387)。各类蔬菜中以茄果类蔬菜农药检出率29.79%(14/47)最高,其次为甘蓝类蔬菜13.04%(3/23)。各类农药检出率排序为:拟除虫菊酯类农药>有机磷农药>氨基甲酸酯类农药。其中主要的检出农药为毒死蜱和联苯菊酯,均为3.62%(14/387)。结论 滨州市蔬菜产品存在不同程度的农药残留污染,禁用农药在蔬菜中仍有检出,但农残超标情况处于较低水平。     

2009年漳州市常见蔬菜、水果、茶叶农药残留调查

[目的]了解漳州市常见蔬菜、水果、茶叶中农药残留状况。[方法]2009年对漳州市蔬菜、水果、茶叶中农药残留按GB/T 5009-2003食品中有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类和有机氯农药多种残留进行测定。[结果]蔬菜、水果、茶叶中都有检出农药,农药检出率5.99%。蔬菜中的农药残留较为严重,蔬菜中检出率较高的为叶菜类(9.20%),叶菜类中以油菜最高(8.00%);其次是花菜类(7.50%)、鲜豆类(5.00%);茶叶的检出率5.50%;水果的检出率3.00%。检出农药种类主要是拟除虫菊酯类,检出率为5.47%,氯菊酯为最高(28.05%),其次氰戊菊酯为22.30%。蔬菜、水果、茶叶中检测到国家禁止使用的高毒农药[乐果、氧化乐果、甲基对硫磷、毒死蜱]。[结论]农药污染危害严重,继续加强宣传教育,定期开展监测,加大综合治理措施。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药(克百威、抗蚜威、甲奈威、残杀威、灭多威、仲丁威、异丙威)残留的方法。方法:用乙腈提取样品中氨基甲酸酯类农药,将样品经氨基柱净化,氮吹蒸干,用甲醇定容,漩涡混匀,采用UPLC-MS/MS、正离子方式(ES+)、多离子反应监测(MRM)。结果:该方法的回收率在88.2%～103.2%之间,精密度在1.46%～4.85%之间;结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点。     

2011-2013年遂宁市蔬菜中农药残留状况调查

摘要:目的　了解遂宁市蔬菜中农药残留情况,为政府部门制定农药问题相关措施提供科学依据。方法　于2011年-2013年从遂宁市5个区县农贸市场和超市采集136份蔬菜样品。采用NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的检测》进行农药的残留检测,检测结果依据GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》进行判定。结果　136份蔬菜的农残检出率和超标率分别为54.4%和13.2%,不同类别的蔬菜均有超标。超标率最高的蔬菜为叶菜类（20.0%）,超标率最高的农药种类为有机磷类（11.0%）。不同年份,不同种类农药检出率和超标率差异均有统计学意义（P＜0.05）,不同种类蔬菜的超标率差异无统计学意义（P＞0.05）。结论　遂宁市蔬菜中农药使用普遍,叶菜类蔬菜农药残留较为严重,应加强种植和销售环节的监管,降低农药残留对人体的危害。     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测方法研究

目的:建立一种色素含量高的蔬菜样品中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。方法:样品用乙腈提取,弗罗里硅土-活性炭固相柱净化,毛细管农残-II号NPD检测器对11种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测。结果:甲胺磷、呋喃丹等农残的最低检出浓度为0.02-0.05 mg/L,样品最低检出浓度为2-5×10-3mg/kg。当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05-0.20 mg/kg时,敌敌畏回收率在56.00%-68.12%之间,其余在64.00%-106.20%之间。结论:本方法杂质干扰少,操作简便,重现性好,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量检测和突发事件中毒定性检测的简便方法。     

2006年-2010年某市蔬菜中农药残留情况分析

目的:通过某市2006年-2010年蔬菜农药残留情况,探讨造成农药残留的原因和防控措施。方法:用回顾性流行病学方法对某市2006年-2010年蔬菜农药检测资料进行分析。结果:①2006年-2010年用气相色谱法检测95份蔬菜样品,其中不合格蔬菜20份,检出违规使用的农药15种,有机磷酸酯类农药检出率最高为21.1%。②2006年-2010年用速测卡法共检测5790份蔬菜样品,农药检出率在2.8%～7.4%之间,平均检出率为4.5%。结论:5年间该市均检出蔬菜农药残留,且呈现波动性。