模板辅助浸没凝胶法PVDF疏水微孔膜的制备与性能

以不锈钢丝网嵌入聚二甲基硅氧烷(PDMS)制得微结构模板代替平滑制膜底板,分别以N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、NMP与水的混合物为溶剂,水为凝胶剂,采用模板辅助浸没凝胶法制备高度疏水聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜,并对膜结构、膜底面的疏水程度及膜的透过性能进行表征,分析模板微结构、PVDF固含量和铸膜液中水含量对膜结构及其性能的影响.结果表明:膜底面结构是模板微结构与相分离过程协同作用的结果;模板的辅助作用能显著提高膜底面的疏水程度,并对膜的透过性能有影响;铸膜液中聚合物固含量、水的添加量是影响膜透过性能的关键因素,对膜底面的疏水性稍有影响.研究表明,模板辅助浸入凝胶法是一种简单、理想的高度疏水PVDF微孔膜制备方法.     

制膜条件对PVDF疏水微孔膜的结构和性能的影响

探讨了浸没沉淀相转化法制备真空膜蒸馏(VMD)用聚偏氟乙烯(Polyvinylidene fluoride,PVDF)疏水微孔膜的制膜条件对膜结构和性能的影响.结果表明:不同溶解温度下制备的铸膜液所成的膜,孔径大小随铸膜液溶解温度的升高而增大,膜的水通量也随之增大;随着预蒸发时间的延长,膜表面孔径变小,膜的水通量也随之减小;凝固浴温度对膜的结构和性能也有很大影响,温度升高膜孔变大,水通量也变大;混合溶剂对膜的水通量的影响主要是由铸膜液的粘度决定.     

聚醚砜中空纤维膜工艺研究的进展

在前人研究的基础上,对聚醚砜中空纤维膜制备过程进行较系统的讨论,针对聚醚砜(PES)浓度、添加剂种类、溶剂种类、填充液、以及凝固浴等制膜条件.综述其对PES中空纤维膜性能及结构的影响.     

粗糙基底辅助相转化法制备高度疏水PVDF微孔膜

提出一种高度疏水PVDF微孔膜的制备方法.以不同型号的耐水砂纸为模板,采用粗糙基底辅助相转化法制备高度疏水微孔膜,制膜体系为聚偏氟乙烯(PVDF)/N,N二甲基乙酰胺(DMAc)/正辛醇(octanol),凝胶剂依次为湿空气及去离子水.接触角实验结果表明,膜底面与水的接触角随着所用砂纸模板粗糙度的增加先增大后略有下降,其中1 000目的耐水砂纸基底制得的膜底面与水的接触角可达135°,显示出高度疏水性.研究发现,粗糙基底提供了膜底面的微米级粗糙度,同时,粗糙基底与非溶剂添加剂的协同作用延缓了相转化速率,促进了聚合物结晶和晶粒粗化,从而在膜底面生成了微纳复合阶层结构,提高了疏水性.与在玻璃基底上制得的膜的综合性能对比表明,本文制得的高度疏水微孔膜更适于在气液膜接触器中使用.     

复合稀释剂体系下聚偏氟乙烯平板膜的制备与表征

为获得具有杰出的透水性能及力学性能的分离膜,采用低温热致相分离法(L-TIPS),通过聚偏氟乙烯(PVDF)/邻苯二甲酸二丁酯(DBP)/邻苯二甲酸二辛酯(DOP)三元体系制备了PVDF平板膜.并研究PVDF浓度、稀释剂配比、降温速率以及凝固浴温度对膜结构与性能的影响.研究结果表明:随着PVDF和DOP含量的增加,膜结构由球粒堆积结构逐渐转变为双连续结构;纯水通量和孔隙率均随着PVDF浓度的增大而减小,而膜断裂强度和断裂伸长率随着PVDF浓度的增大而增大;当凝固浴温度与铸膜液温度相差不大且降温速率减慢时,膜纯水通量与平均孔径增大,而孔隙率几乎不变.因此,当铸膜液中PVDF质量分数达到40%,在20℃空气冷却的条件下对铸膜液体系进行降温,凝固浴温度为60℃时,能够得到透水性好且力学性能优良的分离膜,纯水通量可达325.65 L/(m2·h),拉伸强度可达1.80 MPa.     

凝固浴组成对聚醚砜/磺化聚砜共混膜结构及性能影响

为考察不同凝固浴组成对聚醚砜/磺化聚砜共混膜结构及性能的影响规律,以聚醚砜(PES)、磺化聚砜(SPSf)为膜材料、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂、聚乙二醇(PEG)为致孔剂、H_2O为非溶剂添加剂,采用浸没沉淀相转化法制备PES/SPSf共混超滤膜,对所得共混膜进行SEM、纯水通量、BSA截留等性能表征,分析凝固浴组成亦即不同盐种类对PES/SPSf共混膜结构及性能的影响规律.结果表明:在不同凝固浴条件下所得PES/SPSf共混膜均为海绵体结构;当纯水作为凝固浴时,膜的纯水通量最低(920 L/(m~2·h));当在凝固浴中添加盐时,所得膜的皮层厚度明显降低,特别当凝固浴为NaCl饱和溶液时,所得膜的皮层厚度仅为2.5μm,同时具有最低的静态水接触角(64°),纯水通量为1 024 L/(m~2·h).     

丝素蛋白/聚丙烯腈共混膜的制备及性能研究

以饱和硫氰酸钠(NaSCN)水溶液为共溶剂制备了不同共混比的丝素蛋白(SF)/聚丙烯腈(PAN)共混膜,用溶度参数法及FTIR研究了SF/PAN共混体系的相容性,分析和讨论了铸膜液共混比、铸膜液温度、凝固浴组成等对膜结构与性能的影响,并用场发射扫描电镜(FESEM)观察了共混膜的表面和断面微观形貌.结果表明:SF与PAN具有部分相容性,其在成膜过程中会产生界面微孔;随共混膜中SF含量增加,共混膜呈孔隙率增大和截留率减小的变化趋势;随铸膜液温度升高,共混膜呈孔隙率和水通量增大的变化趋势;当凝固浴组分为50%乙醇水溶液时,所得共混膜孔结构较为疏松;SF的添加使PAN膜的水接触角明显减小,表明SF可有效改善PAN膜的亲水性.     

干/湿相转化法制备聚醚酰亚胺纳滤膜

以聚醚酰亚胺(PEI)成膜材料,以N-甲基-2-吡略烷酮(NMP)为极性溶剂,以乙二醇二甲醚(DGDE)为挥发性不良溶剂,以磷酸(H3PO4)为不挥发性非溶剂,以聚乙二醇(PEG1 000)为添加剂,以水为凝胶介质,通过干/湿相转化法制备不对称纳滤膜.采用均匀设计法对影响膜性能的主要因素进行了研究,建立了膜性能的回归方程,得到了膜性能与各因素之间的定性和定量关系.增加铸膜液中PEI、H3PO4、DGDE的含量,或者延长蒸发时间,均可提高膜的截流性能,同时也减小膜的水通量;增加PEG1000的含量,能有效地提高膜的水通量.     

PVDF/TPU相转化法制膜过程中热力学性质和动力学行为

采用相转化法制备PVDF／TPU共混中空纤维膜。研究浊点数据、铸膜液粘度、凝胶浴的组成和温度、芯液组成对制膜过程中热力学和动力学性质的影响,并探讨了PVDF／TPU成膜机理。结果显示,随着铸膜液和添加剂浓度升高,铸膜液凝胶值下降,体系相容性下降,相分离可能性增大,体现热力学促进作用;同时运动粘度升高,流变阻力抑制铸膜液高分子运动,相分离速度变小,延长相分离发生的时间,又存在动力学的阻碍作用。凝胶浴的温度和组成、芯液的组成主要由动力学扩散作用控制。随着溶剂．非溶剂扩散系数变小,相分离形式从瞬时相分离向延迟相分离转变。结合膜断面的电镜照片,从相态变化的角度分析了膜结构及影响大孔膜形成的机理。     

凝固浴条件对聚醚砜膜结构与渗透性能的影响

采用双凝固浴法制备聚醚砜（PES）平板膜,通过改变第一凝固浴的组成,调控膜表面及内部的结构,研究了凝固浴条件对膜结构与渗透性能的影响．实验表明,当第一凝固浴中溶剂二甲基乙酰胺（DMAc）质量分数为0～70％时．随着DMAc质量分数的增加膜内部由指状孔向海绵状孔过渡,当DMAc质量分数达到70％时指状孔结构几乎完全消失．同时膜的表面在DMAc质量分数超过50％时出现开孔结构,且随浓度增加而增多．膜的性能也受到第一凝固浴DMAc质量分数的影响,当DMAc质量分数为0-50％时,膜的纯水通量随浓度上升而下降,牛血清白蛋白（BSA）截留率则变化不大,当DMAc质量分数超过50％时,膜表面出现开孔．纯水通量又开始上升．而截留率则显著下降．     

聚砜/氧化石墨烯混合基质膜制备及其性能

为了优化聚砜膜结构及提高有机膜性能,以聚砜(PSf)为膜材料、N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂、聚乙二醇(PEG)为致孔剂、水(H_2O)为非溶剂添加剂,氧化石墨烯(GO)为无机纳米材料,采用浸没沉淀相转化法制备PSf/GO混合基质膜;考察GO添加量对PSf体系铸膜液稳定性影响规律,并探索不同GO添加量对PSf/GO混合基质膜结构和性能的影响规律。结果表明:随着GO添加量增加,静置26 h后的铸膜液稳定性动力学指数TSI值从1.02增至7.29,铸膜液稳定性随之变差,PSf/GO混合基质膜断面的指状孔比例随着GO含量的增加而增加,同时,水接触角不断下降;当GO添加量从0增加到0.35%时,PSf/GO混合基质膜的表面开孔率从6.8%增至10.2%,接触角从93°降低到65°,拉伸强度从2.5 MPa增加到3.4 MPa,断裂伸长率从30%降低到20%。当GO添加量为0.35%时,PSf/GO混合基质膜纯水通量比纯PSf膜增加了236 L/(m~2·h·bar)(1 bar=100 kPa)。     

纳米无机添加剂对聚偏氟乙烯膜的疏水性影响

使用非溶剂致相分离法制备聚偏氟乙烯(PVDF)膜,考察了不同铸膜液浓度下PVDF膜的疏水性,研究添加疏水性纳米粒子对PVDF膜疏水性的影响.结果表明:PVDF膜的疏水性随着铸膜液中PVDF含量的升高而降低,疏水性随着纳米颗粒添加量的增大而升高;当铸膜液中PVDF质量分数为10%,纳米SiO2质量分数为2.5%时,PVDF膜的接触角可达136°;当铸膜液中PVDF质量分数为10%,纳米TiO2质量分数为15%时,PVDF膜的接触角可达141°.     

成核剂对热致相分离法聚丙烯多孔膜结构及透过性能的影响

研究了等规聚丙烯(iPP),/邻苯二甲酸二丁酯(DBP)/邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DOP)/成核剂体系的热致相分离行为.成核剂为TM-I或己二酸.利用热台偏光显微镜测定试样的液-液相分离温度,采用示差扫描量热仪(DSC)测定成核剂的成核效应.通过控制冷却速率.加热模压制备iPP多孔膜,并对膜结构与透过性能进行了表征.发现当共溶剂组成和铸膜液固含量恒定时,加入少量成核剂,不影响体系液-液相分离温度,但动态结晶温度、晶粒尺寸、结晶速率、结晶范围、结晶度等结晶学参数发生变化;发现成核剂能改变多孔腱结构.并明显影响多孔膜的透过性能.     

GO/PVDF复合微滤膜制备及其性能表征

为了探究GO对PVDF微滤膜亲水性及渗透性能的影响,以GO作为无机添加剂,利用相转化法制备了高性能GO/PVDF复合微滤膜,先后考察了铸膜液预挥发时间、凝固浴温度对复合膜性能的影响,同时从成膜机理的角度上分析了GO投加量对复合膜结构和性能的影响,确定了最优制膜配方.结果表明:保持铸膜液预挥发时间为0 s、凝固浴温度为29℃时更有利于提高膜纯水通量和截留率;投加GO后大幅度提高了膜亲水性,当GO的相对质量分数(即相对于PVDF的质量分数)为1.5%时,膜表面形成了致密的多孔结构,使纯水通量提高了87.6%,对BSA的截留率从63.56%增加到了71.27%.     

超声凝胶对复合超滤膜结构与性能的影响研究

将纯纳米TiO2和改性TiO2粒子分别添加到聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜铸膜液中,在超声辅助下进行凝胶成膜,制备出了不同结构与性能的PVDF复合超滤膜.采用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、接触角测定、膜渗透测定等手段考察了超声波作用下不同改性复合膜结构与性能的变化(包括膜微观结构、表面接触角、膜通量、截留率).结果表明:超声凝胶作用提高了改性复合膜表面的粗糙度,使其亲水性得以强化;加速了凝胶过程溶剂与非溶剂之间的微相分离,使膜结构由海绵结构向指状多孔结构转变;在KH570-纳米TiO2与甲基丙烯酸甲酯(MMA)-丙烯酸(AA)-纳米TiO2改性复合超滤膜中,后者改性膜亲水性强化效果较为显著,且在截留率基本保持稳定的前提下,膜通量可达到85 mL/(cm2.h).     

混合溶剂对预聚体法聚氨酯分散液性能的影响

将丙酮(AC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的任意两种按不同比例进行混合,作为有机助溶剂,以甲苯二异氰酸酯(TDI),聚己内酯二元醇(PCL)和二羟甲基丙酸(DMPA)为反应原料,通过预聚体法制备了系列水性聚氨酯分散液.并研究了混合溶剂对分散液粒径、胶膜机械性能和吸水率的影响,又将聚氨酯分散液用作纸张表面施胶剂,分析了其对纸张性能的影响.实验结果表明:由67%DMF和33%AC混合溶剂所制备的分散液平均粒径最小;以100%AC所制胶膜的拉伸强度最大,50%AC和50%NMP混合溶剂所制胶膜的断裂伸长率最大;由100%NMP所制胶膜的吸水率最低;由50%NMP和50%DMF所制PU1施胶纸的湿强度最大;由50%AC和50%DMF所制PU2施胶纸的环压指数最高;由100%NMP所制PU11施胶纸的耐折度最高.     

亲/疏水Janus PVDF复合膜制备及其膜蒸馏性能

为改善聚偏氟乙烯(PVDF)膜的膜蒸馏渗透通量,以PVDF为成膜聚合物,在亲水无纺布表面涂覆PVDF铸膜液,通过溶液相转化(NIPS)法制得亲/疏水Janus PVDF复合膜;考察PVDF铸膜液中添加剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量对复合膜结构与性能的影响;将所得亲/疏水复合膜用于直接接触式膜蒸馏(DCMD)过程,分析复合膜中亲水层对DCMD过程的影响。结果表明:随着铸膜液中DOP含量的增加,促进了PVDF铸膜液的相分离过程,使得膜孔隙率和膜孔径尺寸逐渐增加,而膜的液体渗透压(LEP)和断裂强度逐渐降低;复合膜中的亲水层可有效促进DCMD过程中水蒸汽的传质和冷凝过程,进而提高膜蒸馏通量,Janus PVDF复合膜的通量相较于PVDF膜提高了28.39%,提高冷侧渗透液流速和降低渗透液温度均可有效提高DCMD的渗透通量,而保持脱盐率在99%以上。     

碱性水电解用聚砜复合隔膜制备工艺

采用浸没沉淀相转化法制备碱性水电解用聚砜复合隔膜的工艺研究。分别考察了聚砜（PSF）含量、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）添加量、ZrO2添加量、蒸发时间、凝固浴温度和湿态膜厚度对成品性能的影响,并对其空隙率、最大孔径、亲水性、碱失量等进行了表征。获得的优化实验条件：铸膜液以N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂,PSF和PVP的质量分数均为15%,干态下氧化锆的质量分数为60%左右,预蒸发时间和凝固浴温度分别为15 s和15℃,湿态膜厚度为0.515 mm。在此优化条件下,隔膜的各项主要指标均表现出良好的性能。     

湿法纺丝工艺制备聚丙烯腈/氧化石墨烯复合纤维及性能研究

选取聚丙烯腈(PAN)和氧化石墨烯(GO)共混复合,通过湿法纺丝工艺技术,制备不同氧化石墨烯固含量的聚丙烯腈/氧化石墨烯复合纤维。基于非溶剂致相分离理论,以二甲基甲酰胺(DMF)/水混合体系作为凝固浴,非溶剂扩散到聚丙烯腈纤维中使得聚丙烯腈快速凝固。本文通过SEM、FTIR对复合纤维形态和结构进行了表征。DMA测试结果表明,GO固含量为1wt.%的复合纤维拥有最好的热机械性能,储能模量达到5.5GPa,损耗因子tanδ为0.139。     

5-磺酸-2-氨基苯甲酸改性聚酰胺6平板膜的制备及其性能

为了提高聚酰胺6(PA6)平板膜的抗污染性能,将一定量的5-磺酸-2-氨基苯甲酸(5SAA)与ε-己内酰胺共聚,在PA6中引入亲水的磺酸基团,通过红外分析(FT-IR)、热重分析法(TGA)、差热扫描分析(DSC)表明成功制得带有磺酸基团的聚酰胺6(SPAmine6-2.5);采用浸没沉淀法制备SPAmine6-2.5平板膜,探究不同凝固浴对SPAmine6-2.5的成膜性能、膜的理化性质和耐污染能力的影响.通过ATR-IR和KRUSS动态接触角测定仪表征膜的化学结构及亲水性.结果表明:5SAA的引入大大提高膜表面的亲水性及抗污染能力,当凝固浴为水∶乙醇(质量比)=74∶26时制备的平板膜的水接触角最小为50°,通量为289.1 L/(m2·h),纯水回复率最大为65%,比PA6平板膜提高了54%.