烷基酚聚醚硫酸盐的合成

采用氨基磺酸作为硫酸化剂,由烷基酚聚醚制备了烷基酚聚醚硫酸盐,并讨论了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度以及反应时间等工艺条件对硫酸化反应过程及产品质量的影响。得出了最佳工艺条件:物料配比n(烷基酚聚醚)∶n(氨基磺酸)=1∶1·06,反应温度120~125℃,反应时间3·5h,催化剂LNP-4用量为投料质量的0·8%。     

用氨基磺酸合成烷基酚醚硫酸盐的研究

用氨基磺酸为硫酸化剂，由烷基酚醚合成烷基酚醚硫酸盐，讨论了工艺条件对硫酸化反应过程及产品质量的影响。     

响应面法优化咪唑啉硫酸酯盐的合成及性能研究

以氨基磺酸为硫酸化试剂,月桂酸和羟乙基乙二胺为原料,尿素为催化剂,合成了咪唑啉硫酸酯盐。利用IR和1H NMR对合成产物的结构进行了表征。在单因素试验的基础上,利用响应面法优化硫酸酯盐的合成工艺条件,确定较佳工艺条件为:反应温度107℃、反应时间3.7 h、n(咪唑啉)∶n(氨基磺酸)=1∶1.09、催化剂用量为反应物总质量的2.93%,在此条件下咪唑啉硫酸酯盐的产率为75.20%。同时测定了咪唑啉硫酸酯盐的表面活性及泡沫性能,测试结果表明,合成的咪唑啉硫酸酯盐具有良好的表面活性和泡沫性能。     

烷基酚聚氧乙烯醚的改性研究

研究了烷基酚聚氧乙醚醚（TX－10）经硫酸化试剂改性为烷基酚聚氧乙烯硫酸盐（OPES）的方法,对硫酸化试剂的种类和用量,催化剂的种类和用量,反应时间和反应温度等进行了探讨,在优化的实验条件下,获得了88．80％的收率,对产物OPES的各项性能性能了测定和说明。     

钝化氯磺酸法高选择性硫酸酯化的新技术研究

采用DMF钝化氯磺酸活性的方法开发了一种对同时含有醇羟基和芳香环的有机原料实现高选择性硫酸酯化的方法。运用该技术以壬基酚聚氧丙烯醚(NPP)为原料高选择性制备了一类Extended表面活性剂——壬基酚聚氧丙烯醚硫酸盐(NPPS)。探索了反应参数对选择性硫酸酯化的影响,优化后得到较佳的工艺条件为:n(HSO3Cl)/n(NPP)=1.3,老化温度35℃,老化时间15 min,此时硫酸酯化率达到98.4%,NPPS选择性达100%,且DMF钝化剂经简单回收后可重复使用。与非钝化氯磺酸法相比,该法实现了高选择性硫酸酯化;与氨基磺酸法相比,该法更简便、高效和廉价;因此,该法有望推广到其他同时含有醇羟基和芳香环原料的高选择性硫酸酯化反应中。     

脂肪醇嵌段聚醚硫酸盐的合成与性能

以脂肪醇嵌段聚醚即一种脂肪醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚、氨基磺酸为原料,尿素为催化剂,合成了硫酸酯盐延展型阴-非离子表面活性剂,采用红外光谱对其结构进行了表征,采用浊度法、滴体积法、分水时间法、分散指数法对其低温溶解性能、表面性能、乳化性能、分散性能进行了测定。采用单因素实验法,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对产物中活性物含量的影响,并确定了最佳合成反应条件。结果表明,在反应温度100℃、反应时间3 h、催化剂用量为反应物总质量的1%、n(嵌段聚醚)∶n(氨基磺酸)=1∶1.5条件下,产物中活性物含量达到96.49%。     

用氨基磺酸合成硫酸酯盐类表面活性剂的研究

<正> 一、前言高级醇、脂肪醇聚醚、烷基酚聚醚以及烷基酚聚醚甲醛缩合物等的硫酸酯盐是用途很广的一类表面活性剂。它们广泛用于合成洗涤剂、乳化剂、纺织助剂、印染助剂、分散剂、农药加工助剂等各个方面。目前,在生产硫酸酯盐类表面活性剂时,为引入阴离子型亲水基—OSO_3M,大都用发烟硫酸或氯磺酸,在反应的选择性、设备腐蚀、付产物回收等方面都存在一些问题。我们对用氨基磺酸来合成此类表面活性剂进行了研究。结果证明,它是含羟基有机化合物以及聚醚的一种很好的硫酸酯化试剂。我们用氨基磺酸合成的硫酸酯盐类表面活性剂,有的产品已经完成小试,有的已通过化工部组织的扩试鉴定。此合成路线已经在生产中得到应用。     

反应型表面活性剂-蓖麻油酸甲酯硫酸铵的合成

介绍了一种新颖反应型表面活性剂 -蓖麻油酸甲酯硫酸铵的合成方法 ,突出介绍了氨基磺酸作为硫酸化剂的优点 ,详细讨论了各种因素的影响 ,得出了最佳工艺条件 :配比为 n(蓖麻油酸甲酯 )∶n(氨基磺酸 )∶n(尿素 ) =1 .0 0∶ 1 .0 5∶ 0 .80 ,反应时间 3h,反应温度 1 2 0～ 1 30°C。     

聚醚改性聚硅氧烷硅氢加成转化率的影响因素研究

以烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、低含氢聚硅氧烷(PHMS)为原料,在氯铂酸的催化下制得聚醚改性聚硅氧烷,通过红外光谱对其进行表征.考察了反应温度、反应时间、n(聚醚)∶n(PHMS)对硅氢加成反应转化率的影响,结果表明:在反应温度85℃、反应时间4.0 h、n(聚醚)∶n(PHMS)=1.2∶1的工艺条件下,反应转化率可达92.8％.     

聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)的合成与表征

以聚环氧氯丙烷为原料,用N,N-二甲基苯胺作季铵化试剂,合成了一种新型聚醚季铵盐(PECH-NNDMA)。考察了反应时间、反应温度和反应物配比对聚环氧氯丙烷接枝率的影响;用红外光谱和元素分析仪对聚醚季铵盐结构进行了表征。较佳工艺条件为:反应时间7h,反应温度70℃,n(PECH):n(NNDMA)为1:5。     

高碳烷基酚皂化过程的动态研究

采用动态研究方法,在200 L间歇搅拌罐进行高碳烷基酚与NaOH水溶液皂化反应的工程研究,利用在线水分分析仪,连续测定了反应的“特征变量”——水质量分数,定时采样、离线用红外光谱仪分析产物组成、计算烷基酚转化率,研究了反应过程中转化率与“特征变量”之间的关系,进而优化了工艺。研究确定:体系水质量分数2％左右为皂化反应起始点、2％-0．06％为皂化反应阶段,体系水质量分数<0．06％以后,反应不再向右进行;建立了烷基酚转化速率与体系水质量分数的关系,以及脱水速率对烷基酚转化率的影响:在关键反应阶段脱水质量速率-dw/dt保持在5 000×10-6·h-1左右,能够获得烷基酚转化率95％以上的产物,而-dw/dt超过 10000×10-6·h-1,只能获得转化率70％左右的产物,脱水速率越高,所能达到的转化率越低。结果还表明,上述反应的速度控制步骤是传递,NaOH保持在水溶液状态,Na+才能与烷基酚提供的OH-结合生成烷基酚钠,因此,脱水过快会使NaOH成为结晶析出而不能继续参与反应。     

紫外二阶导数光谱法测DTY油剂中烷基酚聚氧乙烯醚含量

介绍了紫外二阶导数光谱法直接测定ＤＴＹ油剂中烷基酚聚氧乙烯醚（ＯＰ）含量的方法，并消除了其它共存物质的干扰。实验表明：该方法线性范围２５～７００ｍｇ／Ｌ，标准偏差０．０９４％，标准加入回收率９９．９％～１０１．７％。     

阳离子交换树脂催化合成烷基酚的研究

采用大孔强酸阳离子交换树脂作催化剂，以苯酚和丙烯四聚物为原料，催化合成烷基酚。确定了合成的较佳工艺条件：催化剂用量13％（质量百分比），反应温度1100℃，反应时间10小时。平均收率可达94％。     

丙二醇甲醚醋酸酯的合成研究

采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104～110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。     

氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了影响反应的因素。结果表明,酰化反应的优化条件为：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）∶ n（氨基磺酸）＝1∶ 1.5 ∶0.006 1,反应时间25 min,反应温度（81～85） ℃,产率可达93.34%。     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。     

HPLC-MS法测定纺织染整助剂中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚

本文采用高效液相色谱-质谱法检测了纺织染整助剂产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚,包括辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)。对样品前处理方法进行了优化和选择。