某硫酸渣中铅、锌的氯化焙烧动力学研究

硫酸渣是一种大宗固体工业废弃物,铁含量较高,含量偏高的铅、锌往往是制约其作为铁资源利用的重要因素。氯化焙烧-磁化焙烧-磁选工艺则可成功脱除铅、锌,获得高铁低铅锌铁精矿。为揭示硫酸渣氯化焙烧过程中各主要相态的铅、锌发生氯化反应的限制环节,以及氯化反应的速率和氯化焙烧机理,以CaCl₂为氯化剂,对某硫酸渣进行了氯化焙烧动力学研究。结果表明：①铁、铅、锌含量分别为49.90%、0.29%和1.23%,锌绝大部分为氧化态,铅主要为氧化态,其次是硫酸铅和其他形态铅,在CaCl₂与硫酸渣的质量比为6%的情况下,延长氯化焙烧时间或提高焙烧温度,锌、铅的氯化挥发脱除率均上升,1 000 ℃时焙烧5 min,锌、铅的脱除率分别达86.99%和83.14%,为后续磁化焙烧-磁选制备高铁低杂铁精矿创造了良好的条件。②相比较而言,氯化焙烧脱锌比脱铅更容易。③900～1 050 ℃时锌氯化挥发的表观活化能为42.07×10³ J/mol,受化学反应控制;900～950 ℃时铅氯化挥发的表观活化能为43.88×10³ J/mol,受化学反应控制;1 000～1 050 ℃时铅氯化挥发的表观活化能为20.34×10³ J/mol,受扩散控制。④强化铅、锌的氯化挥发脱除,除了提高温度,还可通过增加固体氯化剂用量或提高硫酸渣固体颗粒的孔隙率和比表面积来实现。     

电镍钴渣氧化除铁的试验研究

研究了钴渣溶出液中添加氧化剂Na₂S₂O₈, H₂O₂ 和KMnO₄氧化沉铁的效果, 重点探讨了影响KMnO₄氧化沉铁的因素。结果表明: 3种氧化剂中KMnO₄沉铁效果最好; 采用KMnO₄作氧化剂时, 在n(KMnO₄)/n(Fe²⁺)=1∶5, 氧化温度为85 ℃, 反应时间120 min, 氧化后液pH值为4.5的条件下, KMnO₄氧化沉铁率为96.79%, 满足深度除铁要求。     

铁酸锌还原-氧化选择性分解行为研究

为了解决铁酸锌还原分解后锌、铁分离难题, 提出一种强化铁酸锌选择性分解新工艺: 先通过还原焙烧将铁酸锌分解为氧化锌和铁氧化物, 然后冷却至低温, 在CO₂气氛下利用氧化亚铁在低温下化学活性强、不稳定的特性, 将过还原的氧化亚铁转化为磁性四氧化三铁。研究结果表明, 铁酸锌强化还原分解的最佳条件为: CO浓度20%、还原温度750 ℃、V_CO/(V_CO+V_CO2)比67%、焙烧时间90 min, 该条件下铁酸锌分解率达到96.63%; 然后对铁酸锌分解产物进行磁化焙烧, 最佳磁化焙烧条件为: 氧化温度600 ℃、氧化时间75 min、CO₂气体流量1.2 L/min, 此条件下焙烧产物比磁化率从未磁化前的5.30×10^-11 m³/kg增大至1.17×10^-10 m³/kg。     

电弧炉两步法冶炼包头低品位铌精矿能量平衡

对电弧炉两步法冶炼低品位铌精矿作了物料平衡和热平衡计算, 得出3 000 kW 电炉冶炼富铌渣电耗为3.20×10³ kW·h/t 、1 800 kW 电炉冶炼铌铁合金电耗为6.32×10³ kW·h/t。针对铌精矿冶炼中存在的问题, 提出了提高热效率的一些措施和途径。     

改性活性炭的粒级对吸附金-硫代硫酸根络离子的影响研究

硫代硫酸盐提金法是最有望取代氰化法的无毒提金方法，但浸出液中金-硫代硫酸根络离子(Au(S₂O₃)^3-₂)无法经济有效地回收阻碍了该方法的工业应用。为了提高活性炭对Au(S₂O₃)₂^3-的负载量，本文以三种粒级的活性炭为原料，采用三聚氰胺浸渍-高温热活化法制备了改性活性炭。通过静态吸附法、孔径与比表面积分析仪、SEM-EDS和XPS等方法详细研究了三聚氰胺用量、浸渍温度、热活化温度和时间等对改性活性炭吸附Au(S₂O₃)₂^3-的影响和吸附机理。研究结果表明，粒级为0.45～0.90 mm的活性炭添加3.75%的三聚氰胺，50℃下浸渍改性后，在温度为750℃下热活化60 min,制备的活性炭对Au(S₂O₃)₂^3-的负载量最大，为553.35...     

银锌渣制备高纯氧化铋除铅银的研究

银锌渣经HCl-NaClO₃-NaCl 溶液浸取得到BiCl₃ 溶液, BiCl₃ 溶液中的Pb²⁺和Ag⁺含量分别高达1371.4 mg/L 和46.1 mg/L。在此BiCl₃ 溶液中, 采用银锌渣除Pb²⁺ 、Nal 除Ag⁺, 当银锌渣除铅条件为液固比10∶1、起始pH 值0.3～0.4、搅拌速度1 000 r/min、反应时间不超过15 min、加入NaI 的量为理论量的1.2～1.4 倍除银铅时, 溶液中的Pb²⁺和Ag⁺降到1 mg/L 左右, 将除Pb²⁺ 、Ag⁺后的BiCl₃ 溶液水解、转化可以制得高纯Bi₂O₃ 。     

M 型永磁铁氧体的研究进展

对La-Co 替代的M 型高性能永磁铁氧体进行了详细介绍, 包括材料制备的工艺特点, 材料的成分, 显微结构, 内禀参数, 技术磁性能以及温度特性等。研究结果表明:最优化组分为Sr_0.7 La_0.3 Fe_11.7 Co_0.3O₁₉ 的M 型永磁铁氧体的饱和磁化强度(298 K)比SrFe12O19 永磁铁氧体的大1%～3%, 磁晶各向异性场H_a ≈1766.7 kA/m, 磁晶各向异性 常数K₁ ≈4.2 ×10⁶ erg/cm³, 磁性能:B_r =445 mT, H_cj =383.6 kA/m,(BH)_max =38.6 kJ/m³ 。     

应用纳米气泡气浮应急修复重金属污染土壤

为了确定纳米气泡气浮快速修复重金属污染土壤的选别工艺，采用自制纳米气泡气浮装置为试验仪器，模拟含Cu²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Ni²⁺和Cr³⁺等重金属离子溶液泄漏导致土壤重金属污染事件，考察了磨矿细度、pH值等参数对重金属脱除效率的影响。结果表明，当硫酸铵用量为30 kg/t、硫化钠用量为36 kg/t、丁基黄药用量为2 500 g/t、2#油用量为1 500 g/t、溶液pH值为8.0和浮选时间为60 min时，经过“1粗3扫”后，污染土壤中Cu²⁺、Cd²⁺、Ni²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺和Cr³⁺的脱除率分别为90.08%、87.92%、85.95%、84.77%、78.85%和75.58%；获得泡沫产品中Cu²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺、Ni²⁺和Cr³⁺含量分别为12.01×10⁴ mg/kg、11.72×10⁴ mg/kg、11.46×10⁴ mg/kg、11.30×10⁴ mg/kg、10.51×10⁴ mg/kg、10.08×10⁴ mg/kg，达到了硫化矿精矿质量要求，具有综合回收价值。研究获得的工艺流程对重金属污染土壤的应急修复具有指导意义。     

形貌控制合成介孔纤维状钴酸镍粉末

以可溶性氯化镍、氯化钴和草酸为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位共沉淀-热分解法制备了多孔纤维状钴酸镍(NiCo₂O₄)粉末。采用XRD、SEM、TEM、IR以及BET对前驱体和NiCo₂O₄粉末的物相、成分与形貌进行了表征, 系统考察了配位共沉淀条件对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。采用DTA/TG研究了钴酸镍前驱体粉末的热分解历程。结果表明：Ni²⁺-Co²⁺-NH₃-NH₄⁺-C₂O₄^2--H₂O反应体系中, 在溶液pH=8.0、温度50 ℃、金属离子浓度0.5 mol/L的条件下可得到纤维状钴酸镍前驱体粉末; 氨与镍钴离子配合生成含氨草酸镍钴复盐是纤维状形貌形成的机理。在空气气氛中300 ℃热分解该前驱体粉末即可得到比表面积97 m²/g、平均孔径11 nm、轴径比30~50的纤维状多孔NiCo₂O₄粉末。     

磷石膏-硫酸渣煤基还原焙烧物相转化研究

还原分解是磷石膏综合利用途径之一，但分解温度高、能耗高阻碍了该方法的应用。铁基添加剂有助于降低磷石膏还原分解温度，提高磷石膏分解效率。通过热力学分析、X射线衍射(XRD)仪，研究硫酸渣为铁基添加剂，磷石膏-硫酸渣在煤基条件下同步还原焙烧的物相转化。结果表明，当磷石膏、硫酸渣和煤粉配比为30∶10∶1混合还原焙烧，温度为700～900℃时，硫酸渣可以实现磁化还原生成Fe₃O₄，其中800℃时，磁选可获得铁品位和回收率分别为48.33%和32.31%的磁铁矿；温度为1 000～1 100℃时，硫酸渣难以发生同步还原，主要以Fe₂O₃和Fe S存在。磷石膏在700～1 100℃范围内逐渐分解，部分Ca SO₄转为Ca₅(PO₄)₃F；当温度大于1 000℃后，开始转化为Ca S和Ca₅(PO₄)₃OH。研究发现，磷石膏中杂质P和F的存在，以及分解温度对磷...     

湿法炼锌赤铁矿法沉铁渣水热除杂

湿法炼锌过程赤铁矿法沉铁渣可通过高温水热反应制备高附加值的氧化铁红.为揭示赤铁矿沉铁渣在高温水热转化过程中氧化铁、碱式硫酸铁、铁矾等的行为特点,采用热力学计算与试验研究相结合的方式,对高温水热反应过程中各物质的热稳定性进行研究.结果表明,在温度180～260℃下,铁矾和碱式硫酸铁的热稳定性差,氧化铁的热稳定性强,高温水...     

微细氧化钴粉的研制

以硫酸钴为原料, 用草酸盐沉淀-灼烧方法制备了粒度为1～10 μm的微细氧化钴粉末。得出了最佳工艺条件: 硫酸钴浓度0.6～2.4 mol/L, pH = 4～5, n(C₂O₄^2- )∶n(Co²⁺) = 1.2～1.3, 沉淀温度40～50 ℃, 灼烧温度500～700℃, 灼烧时间5 h。     

草酸钴热分解行为及其热力学分析

通过热重(TG-DTG)、差示扫描量热(DSC)技术分别在氩气气氛和空气气氛下对二水草酸钴的热分解行为进行了研究, 并从热力学角度对草酸钴的热分解行为进行了分析探讨。热力学分析结果表明, 在惰性气氛中, 草酸钴的分解产物为金属钴; 而在氧化性气氛中, 草酸钴在温度低于700 ℃时的分解产物为Co₃O₄。DSC-TGA曲线验证了理论分析结果。     

形貌控制合成纤维状氧化亚镍粉末新型前驱体

以可溶性镍盐和草酸或草酸铵为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位沉淀法制备了纤维状氧化亚镍粉新型前驱体, 并采用XRD、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM) 研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌, 系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和表面活性剂对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。结果表明: Ni(Ⅱ)-C₂O4^2--NH₃-NH₄⁺-H₂O反应体系中, 在溶液pH值为8.2～8.8, 温度为60～70 ℃, Ni²⁺浓度为0.5～0.8 mol/L, 表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为0.1%～0.5%条件下得到的新型前驱体为草酸镍氨复盐, 其形貌为纤维状; 氨与镍离子配合并生成草酸镍氨复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过在空气中热分解该种前驱体即可得到比表面积为5.944 m²/g、轴径比大于50的纤维状氧化亚镍粉末。     

CO还原气氛下铁酸锌选择性分解过程研究

为将电炉粉尘中铁酸锌选择性分解为Fe₃O₄和ZnO,采用热力学软件分析了铁酸锌在CO气氛下还原分解的热力学过程和分解特征,讨论了反应温度和气体组成对铁酸锌分解行为的影响。结果表明: 铁酸锌的气体还原遵循逐级还原规律,很容易被CO还原为Fe₃O₄和ZnO,也易过还原为FeO和Fe,甚至可将ZnO还原为锌蒸气;控制P_CO/(P_CO+P_CO2)在0.05~0.20之间,温度在600~700 ℃范围内,可实现铁酸锌的高效分解、抑制铁氧化物的过还原;对CO还原气氛下铁酸锌分解过程进行了热力学模拟,计算出铁酸锌还原初期时的CO利用率约为35%。     

锂锰氧化合物的分子模型及理论容量计算

以LiNO₃ 和电解MnO₂ 为原料, 以含羟基有机溶剂和水的混合溶液为分散剂, 采用流变相法合成尖晶石型Li_xMn₂O₄, 提出了锂锰氧的分子模型并计算了其理论容量。结果表明, 在700～800 ℃温度范围, 所得化合物为化学计量尖晶石型材料, 其理论容量为148 mAh/g;当合成温度达900 ℃以上时, 产物为缺氧型尖晶石, 其理论容量为120 mAh/g, 材料中电化学活性物质Mn³⁺的含量降低是材料理论容量降低的主要原因。实验结果表明, 当锂锰摩尔比为0.488 时, 锰的平均氧化价态为3.52, 在煅烧温度为760 ℃时, 所合成锂锰氧材料的充电容量可达128.1 mAh/g, 放电效率为92.3%。