La-Co-Mn超细粒子的制备及其催化性能

为了获得La-Co-Mn超细粒子,探究Mn掺杂量对超细粒子结构、形貌及光催化活性的影响,采用溶胶-凝胶法结合真空干燥技术制备目标粒子,利用热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜等测试方法进行表征,将产物作用于紫外光下的甲基橙溶液以探讨其催化活性。结果表明:850℃热处理可获取粒径介于30~50 nm的类球型颗粒,晶相组成为La MnxCo1-xO3和La2O3;Mn3+与Co3+共同占据晶格B位结点构成导带;氧空位数量与Mn掺杂量相关,当Mn掺杂摩尔分数x为0.3时,La MnxCo1-xO3晶格的氧空位数量较多,光催化活性较高。     

超细钙钛矿型LaCoO3的制备、表征及光催化性能研究

以La₂O₃和Co（NO₃）₂·6H₂O为主要原料,用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了超细钙钛矿型LaCoO₃。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM检测手段进行表征;以15W的紫外灯为光源,用甲基橙溶液的光催化降解测试超细LaCoO₃的催化活性。结果显示,250℃时经超临界流体干燥,可获取直径小于10nm的无定形LaCoO₃球形颗粒;850℃热处理后,可制得粒径介于15～35nm之间的钙钛矿型LaCoO₃类球形颗粒;900℃时La-Co超细粒子中晶相成分为LaCoO₃和La₂O₃,无定形成分为Co₂O₃,稀土镧影响了钴氧化物的晶化;在超细LaCoO₃催化作用下,10mg/L甲基橙溶液500mL完全降解约需4h。     

Ce-La-Mn超细粒子的制备、表征及催化性能研究

以碳酸铈、氧化镧和硝酸锰为主要原料,采用"溶胶-凝胶"法结合"超临界流体干燥"技术获取Ce-La-Mn气凝胶,在850℃热处理制备Ce-La-Mn混合氧化物,并采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM进行表征,用"2CO+2NO=2CO2+N2"特征反应测试超细粒子的催化活性,考察超临界流体干燥技术与铈掺杂对超细Ce-La-Mn混合氧化物的结构、形貌和催化活性的影响。结果显示:经260℃超临界流体干燥得到的Ce-La-Mn气凝胶为分散性好的棕色絮状粉末,由大量直径小于10nm的球型颗粒组成,晶相为CeO2、MnO、La5O7NO3和La(OH)2NO3;经850℃热处理得到的Ce-La-Mn混合氧化物的粒径约为20nm,晶相为LaMnO3+λ、La2O3和CeO2;铈掺杂增加了LaMnO3+λ晶格中氧空缺数量,改善了催化的气氛条件,提高了Ce-La-Mn混合氧化物的催化活性。     

钕掺杂锆钛酸铅纳米粉体的溶胶-凝胶法合成研究

以乙二醇为溶剂,硝酸钕为钕源,采用改进的溶胶-凝胶法制备了钕掺杂锆钛酸铅纳米粉体Pb1-3x/2NdxZr0.52Ti0.48O3(PNZT).通过FTIR、XRD、TG-DTA讨论了溶胶经热处理制备纳米粉体的反应机理,PNZT的热处理温度较PZT高50～100℃.采用XRD、SEM、TEM对纳米粉体进行表征.研究表明,钕掺杂增加了晶格畸变程度.与PZT相比,随着钕掺杂量增加晶格参数a和V下降,而参数c和c/a则不同,少量钕掺杂导致参数c和c/a增加,随着钕掺杂量增加逐渐下降.当钕掺杂量≤9%(摩尔分数)时可生成粒径约为20～50nm的钙钛矿型粉体, Nd3 离子取代Pb2 离子与Ti4 离子、O2 离子形成稳定的钙钛矿型结构.     

Ag掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂纳米二氧化钛。采用SEM、XPS、XRD、UV-Vis对样品进行表征。结果表明,未掺杂的样品的粒径在80～100nm,Ag掺杂的样品的粒径在40～50nm;Ag元素成功进入晶格,含量为0.67%(原子分数);400℃热处理时,掺杂与未掺杂样品晶型基本相同,600℃热处理时,掺杂能够抑制样品晶型的转变;掺杂使二氧化钛的吸收带边发生了一定的红移。在此条件下Ag的最佳掺杂量为0.5%,最佳热处理温度为600℃。在最佳条件下,以甲基橙为模拟污染物,经过120min的光催化实验,降解率达到97.9%。     

焙烧温度对醋酸盐体系液相燃烧合成尖晶石型LiMn2O4的影响

以醋酸锂、醋酸锰为原料，尿素为燃料，用液相燃烧合成方法制备尖晶石型LiMn2O4物质，考察了焙烧温度（300-800℃焙烧5h）对产物的组成结构、晶粒大小及电化学性能的影响。实验结果表明，未焙烧产物中主晶相为LiMn2O4及少量Mn2O3，但在300-800℃焙烧5h后都可得到单相的LiMn2O4粉体材料，焙烧温度为900℃时，LiMn2O4部分分解为Mn3O4；产物颗粒随焙烧温度升高而长大，≤600℃时，产物颗粒〈100nm，≥700℃时产物颗粒〉100nm，可观察到LiMn2O4的特征八面体结构；在焙烧温度800℃以下，产物的电化学性能随焙烧温度的升高而增加。当电流密度为C/3时，焙烧温度为800℃的首次放电容量为105mAh／g，但循环性能较差，30次循环后仅剩83％。     

热处理对纳米羟基磷灰石的相结构和粒度的影响

采用化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体,研究了热处理对纳米颗粒的相结构和粒度的影响,用FT-IR、XRD、TEM等对纳米羟基磷灰石粉体进行了表征.结果表明,沉淀法合成的纳米HA粉体含有少量CO32-离子,900℃煅烧后CO32-离子完全脱除.随热处理温度的提高,颗粒的形状由长条或针状变为球形,700℃热处理后可以得到晶化良好、平均直径50～55nm的球形纳米HA颗粒.     

La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.22O3粉末的合成与性能表征

La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.22O3钙钛矿型氧化物具有良好的电子和离子混合导电性能．可作为中温固体氧化物燃料电池（ITSOFC）的阴极材料。本文中采用EDTA-柠檬酸法合成La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.22O3（LSCF）粉末，借助差热-热重（DTA／TG）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析手段．对阴极材料的合成、掺杂机理、与电解质（YSZ）间的高温化学相容性进行了研究和讨论。结果表明：干凝胶的最佳煅烧温度为800℃。所合成的粉末具有单一的钙钛矿结构，平均粒径约为40nm；掺杂后的LSCF仍保持菱方结构；当SOFC的运行温度低于800℃时，LSCF与YSZ具有良好的化学相容性。     

稀土Ce2O3掺杂TiO2薄膜的结构和光学特性

采用真空热蒸发法在玻璃、单晶硅衬底上制备Ce2O3掺杂TiO2薄膜，研究热处理和Ce2O3掺杂对薄膜性能的影响。结果显示，热处理可明显改善薄膜的结构和光学性能，Ce2O3掺杂可降低薄膜晶型转化温度。TiO2薄膜（玻璃衬底）经600℃热处理由锐钛矿转为金红石结构；当掺Ce2O3含量为5at％时热处理温度为500℃薄膜就已开始发生晶型转变。薄膜表面颗粒较均匀，存在程度不同的孔洞和颗粒聚集现象；掺Ce2O3后薄膜表面致密度明显增强。薄膜（玻璃衬底）的光学带隙从3．74eV降至3．60eV。     

二氧化钛复合纳米晶耐温性能的研究

以Al2O3为异质相，采用液相共沉淀法制备了系列TiO2纳米复合晶，考察了反应方式、反应产物脱水方式、以及异质相复合量对耐温性能的影响。同时，对其光吸收特性及结构形态进行了表征和研究。结果表明：TiO2纳米晶经异质复合后，耐温性能得到显著改善，表现为：900℃完全是锐钛矿结构，950～1050℃为良好的混晶结构；950℃晶粒呈球形，分散均匀，无团聚现象，粒径20～30nm，UV—vis吸收特性优于700℃纳米TiO2混晶。无定形Al2O3的表面均匀包覆和键和约束机制，抑制了纳米TiO2的晶型转化和颗粒生长。     

微乳液-水热法合成单分散钐掺杂氧化铈纳米晶的研究

萤石结构的稀土掺杂氧化铈材料具有较好的中低温离子电导率，因而广泛应用于诸如中低温固体氧化物电解质以及气体探测器等方面。采用反相微乳液一水热法，辅以光辐照成功合成了粒径为（79．2±6．6）nm的单分散性菱形钐掺杂氧化铈纳米晶，并研究了水热处理条件对所得产物粉体颗粒形貌及尺寸的影响。结果表明，随着水热处理温度从80℃升至...     

TiOSO_4热水解法制备超细TiO_2粉末光催化剂

采用TiOSO4 热水解法制备超细TiO2 粉末光催化剂 ,探讨了不同制备条件对光催化性能的影响 ,采用XRD、TEM、BET、TG -DTG -DTA对催化剂进行表征 ,初步说明TiO2 光催化活性与其晶型、粒径大小、比表面等微结构的关系。实验结果表明 ,在 16 0℃热处理下制备的TiO2 粉末是球形和多孔型结构 ,比表面积约为 170m2 / g ,只有锐钛型单一晶相和无定型组成 ,颗粒平均粒径为 2 0nm ,其光催化活性与商业化DegussaP2 5TiO2 超细粉末相近。     

TiOSO4热水解法制备超细TiO2粉末光催化剂

采用TiOSO4热水解法制备超细TiO2粉末光催化剂,探讨了不同制备条件对光催化性能的影响,采用XRD、TEM、BET、TG－DTG－DTA对催化剂进行表征,初步说明TiO2光催化活性与其晶型、粒径大小、比表面等微结构的关系。实验结果表明,在160℃热处理下制备的TiO2粉末是球形和多孔型结构,比表面积约为170m^2/g,只有锐钛型单一晶相和无定型组成,颗粒平均粒径为20nm,其光催化活性与商业化Degussa P25 TiO2超细粉末相近。     

柠檬酸溶胶凝胶法制备CaMnO3热电粉体及其表征

n型钙钛矿结构的CaMnO3热电氧化物是目前极有应用潜力的新型高温热电材料.利用Ca(NO3)2·2H2O、Mn(NO3)2为起始原料,去离子水为溶剂,加入适量乙二醇,以柠檬酸为络合剂,制备了CaMnO3溶胶.通过煅烧干凝胶前驱物制得了钙钛矿型CaMnO3多晶体粉末.利用TG-DTA、XRD、FT-IR及SEM分析了所得产物.结果表明,干凝胶前驱物经过950℃煅烧5h,可制得单一钙钛矿型CaMnO3多晶粉末.     

纳米晶锌铁氧体的聚丙烯酰胺凝胶法制备、表征及其电磁性能

采用聚丙烯酰胺凝胶法合成了尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）,采用差分扫描-热重同步分析仪（DSC-TG）,红外光谱（FT-IR）,X射线衍射（XRD）,透射电镜（TEM）和波导法对干凝胶和产物进行了表征．红外光谱显示当煅烧温度从500℃升高到700℃时,铁-氧（FPO）键的特征吸收峰从541cm^-1移动到566cm^-1;XRD表明干凝胶为无定形态,在煅烧温度为500℃、煅烧时间为2h时,凝胶形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;由透射电镜可知煅烧温度为500℃、600℃和700℃时,粉体的平均粒径分别为15nm、35nm和60nm;纳米晶体ZnFe2O4在8．2～12．4GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗随着热处理温度的升高,介电常数、介电损耗、磁导率和磁损耗明显增大．     

红色荧光粉Ca3Y2Si3O12∶Pr3+的制备及发光特性

通过高温固相方法合成了红色荧光粉Ca3Y2Si3O12∶Pr3+,研究了Pr3+掺杂浓度及助熔剂对荧光粉发光性能的影响。结果显示,所合成的荧光粉的主晶相为Ca3Y2Si3O12。通过分析荧光光谱,发现Ca3Y2Si3O12∶Pr3+硅酸盐荧光粉的有效激发范围可以在430~490nm范围内,并发射红光。在445nm激发下,样品发射光谱中的主发射峰分别位于610nm(3P0→3 H6)和644nm(3P0→3F2),其中610nm处峰值最大。通过改变Pr3+掺杂浓度,发现荧光粉发光强度先增大后减小,最佳Pr3+掺杂量x(Pr3+)为2.0%,超过最佳掺杂浓度表现为由离子间的相互作用导致的浓度淬灭。该荧光粉色温为2261℃。通过观察助熔剂的助熔效果,发现最佳的助熔剂H3BO3添加量为2.0%。     

Ce3+、Mn2+掺杂Zn3（BO3）2的制备及其发光性能

采用共沉淀法在700℃和较短的烧结时间下制备了Zn3(BO3)2和不同浓度的Ce3+、Mn2+离子掺杂的Zn3(BO3)2纳米晶粉末,对合成产物的发光性质及发光机理进行了研究。利用荧光分光光度计、X射线粉末衍射仪以及透射电镜对其光学性能和纳米晶形貌进行了表征。结果表明Ce3+离子掺杂的Zn3(BO3)2样品在340～400nm之间有强的荧光发射,其最高发射峰峰位为365nm,在Ce3+掺量为0.5%(摩尔分数,下同)时发光强度达到最高值。Ce3+取代Zn2+离子作为发光中心,Mn2+离子作为激活剂加入,并不影响荧光发射峰的位置,但能够有效增强其发光强度。当Mn2+离子掺量为0.7%(摩尔分数)时,Ce3+、Mn2+共掺杂的Zn3(BO3)2纳米晶发光强度达到最高值。     

聚丙烯酰胺凝胶合成尖晶石纳米铝酸锌的络合机理及发光性能

用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备颗粒近似呈球形且粒度均匀的ZnAl2O4纳米颗粒,并制备了3种锌铝摩尔比的ZnAlO样品。XRD结果表明,当锌铝摩尔比为1∶1.8和1∶2时,在900℃煅烧干凝胶制备的样品均为纯相的ZnAl2O4粉体。SEM结果表明,锌铝摩尔比为1∶2制备的样品其颗粒尺寸随着煅烧温度的提高而增大,且在900℃出现严重的团聚。荧光光谱分析结果表明,激发波长为352nm时出现一个469nm的蓝光发射峰。基于实验结果,研究了其络合机理和发光机理。     

Ni-LaFeO3的微波化学制备及气敏性能研究

利用微波化学法制备了Ni掺杂的LaFeO3粉体,并对其晶体结构和性能进行表征与分析,结果表明,Ni掺杂LaFeO3粉体为单一正交钙钛矿结构,没有杂相峰出现,且LaFe0.9Ni0.1O3颗粒呈椭球状,颗粒粒径约为178nm,颗粒分散性较好;LaFe0.9Ni0.1O3元件在工作温度为200℃时对5.0×10-4甲醛气体的灵敏度为9,且具有良好的选择性,响应和恢复时间分别是20和30s。     

纳米La2O3／TiO2复合薄膜的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法在陶瓷基体上制备了纳米La2O3／TiO2复合薄膜。利用XRD研究了La2O3不同复合量对纳米TiO2晶型转化的影响，利用SEM研究了Al2O3底膜对La2O3／TiO2复合薄膜形貌的影响，利用亚甲基兰溶液紫外光降解实验研究了La2O3／TiO2复合薄膜的光催化性能．结果表明：复合0．5％（物质的量）La2O3的TiO2干凝胶经850℃煅烧后仍为锐钛矿（64％（质量分数））占主导的混晶结构，平均粒径在10nm左右；当Al2O3底膜和La2O3／TiO2复合薄膜的厚度分别为4层和3层时，经850℃煅烧后，复合薄膜致密且无微裂纹出现，而且具有佳的光催化性能．