消痹膏薄层色谱鉴别方法研究

建立消痹膏薄层色谱鉴别方法,为制定质量标准提供依据。采用薄层色谱法对消痹膏中白芷、姜黄等所有饮片进行定性鉴别。分别以石油醚(30~60℃)-乙醚(3∶2),甲苯-甲醇-冰醋酸(30∶3∶1)为白芷、姜黄的展开剂,在硅胶G薄层板上展开,所得薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。该方法专属性强,重复性好,可用于消痹膏的定性鉴别。     

N,N-二甲氧碳酰乙基苯胺与N-甲氧碳酰乙基苯胺的分析

N,N-二甲氧碳酰乙基苯胺是 PC 分散染料的重要中间体,系由苯胺与丙烯酸甲酯在醋酸及对-苯二酚作用下回流生成。回流产物除中间体外还含有 N-甲氧碳酰乙基苯胺等多种杂质。我们首先用薄层法对产物进行定性鉴别,采用的薄层分离条件是以青岛硅胶 H 作吸附剂,苯:乙酸=8∶3为展开剂,然后用化学法(偶合法、亚硝化法)和薄层法对 N,N-二     

饱和-不饱和脂肪酸π络合分离技术研究

基于π络合吸附分离原理研究了由液体石蜡和油酸组成的饱和-不饱和混合脂肪酸分离技术。以羟基磷酸钙（HAP）作为吸附剂载体,以AgNO3作为活性组分,用浸渍法将AgNO3担载于羟基磷酸钙（HAP）上制得络合吸附剂。用气相色谱、傅立叶红外光谱对不同载银量的吸附剂以及不同吸附剂用量的吸附分离效果进行了检测。对其吸附分离脂肪酸的效果进行了分析评价：羟基磷酸钙作为载体,最佳煅烧温度为800℃,AgNO3为活性组分,在油酸与液体石蜡质量配比为1∶4,反应温度为50℃,吸附剂加入量为2.5g时,混合脂肪酸的分离效果达到95%以上。     

铋甲西林片的薄层色谱扫描定量分析

建立了铋甲西林片中阿莫西林和甲硝唑的薄层色谱扫描定量分析方法 ,考察了展开剂系统和展开温度对两组分色谱分离的影响情况。采用硅胶 GF2 54 - 0 .50 %羧甲基纤维素钠板 ,以甲醇 -氯仿 -二乙胺 -石油醚 (35∶ 40∶ 1 .0∶ 75)为展开剂 ,两主药斑点经紫外灯定位后 ,不经显色可直接进行双波长薄层色谱扫描测定。以随行外标二点法对样品进行了分析 ,阿莫西林和甲硝唑的回收率分别为 99.82 %和 1 0 0 .9% ,RSD<3.3%。     

饱和─不饱和脂肪酸π络合分离技术研究

基于π络合吸附分离原理研究了由液体石蜡和油酸组成的饱和-不饱和混合脂肪酸分离技术.以羟基磷酸钙(HAP)作为吸附剂载体,以AgNO3作为活性组分,用浸渍法将AgNO3担载于羟基磷酸钙(HAP)上制得络合吸附剂.用气相色谱、傅立叶红外光谱对不同载银量的吸附剂以及不同吸附剂用量的吸附分离效果进行了检测.对其吸附分离脂肪酸的效果进行了分析评价:羟基磷酸钙作为载体,最佳煅烧温度为800℃,AgNO3为活性组分,在油酸与液体石蜡质量配比为1:4,反应温度为50℃,吸附剂加入量为2.5g时,混合脂肪酸的分离效臬达到95%以上.     

菊花薄层色谱鉴别方法的研究

为了改善《中国药典》中菊花薄层色谱鉴别方法以便控制药材的内在质量,采用薄层色谱法对菊花原料进行定性鉴别研究,将菊花薄层色谱鉴别中的以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂改为"乙酸丁酯∶甲酸∶水(8∶2.5∶2.5)"的上层溶液为展开剂,结果表明薄层色谱上具有鉴别特征,色谱斑点清晰,专属性强;该方法操作简便,稳定性、重现性均很好。该方法可以用于菊花原料的薄层鉴别。     

中草药农药蚜螨敌的分析

通过沉淀反应和硅胶薄层色谱对蚜螨敌进行了定性鉴别，又用硅钨酸沉淀对蚜螨敌所含主要有效成分总生物碱进行了定量测定。     

DBF—偶氮胂的干柱层析法提纯

一种用层析硅胶作固定相,用正丙醇-氨水(2:1)作淋洗剂的干柱层析法提纯 DBF-偶氮胂的新方法。薄层色谱、元素分析及有效成分的测定等证明,提纯效果令人满意。     

灵芝中三萜化合物的分离纯化及结构鉴定

采用反复硅胶柱色谱、薄层色谱和半制备高效液相色谱等方法对灵芝子实体中的醇溶酸性组分进行分离纯化得到化合物1-3,通过UV-vis、ESI 和1HNMR.对分离产物进行结构分析,结果表明:化合物1-3的紫外光谱的最大吸收波长分别为248 nm,254 nm,254 nm;ESI 测定其相对分子质量分别500,514,530;1HNMR谱图符合三萜类化合物结构特征,化合物1-3为三萜类化合物.     

柳蒿化学成分的分离与鉴定

研究柳蒿Artemisia integrifolia Linn.地上部分的化学成分。采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、硅胶薄层色谱的方法进行分离纯化,通过化合物的理化性质和核磁共振谱等数据进行结构分析鉴定。柳蒿地上部分的共分离鉴定4种化合物,分别鉴定为:对香豆酸十二酯(1),5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(2),泽兰替灵(3),棕榈酸辛酯(4)。化合物1、4为首次从蒿属植物中分离;化合物3为首次从柳蒿中分离。     

金乌骨通胶囊中土牛膝的鉴别研究

建立了金乌骨通胶囊中土牛膝的薄层色谱(TLC)定性鉴别方法。土牛膝的TLC鉴别采用高效硅胶H薄层板为载体，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比10∶45∶22∶10)为展开剂，5%香草醛硫酸溶液为显色剂。结果显示，金乌骨通胶囊和土牛膝原药材TLC色谱中，在与土牛膝对照药材色谱相应的位置上呈现相同颜色的主斑点，金乌骨通胶囊阴性对制剂鉴别无干扰。建立的TLC鉴别方法专属性强，可应用于金乌骨通胶囊及土牛膝原药材的质量控制。     

气相色谱质谱联用仪测定芝麻油中脂肪酸组成的方法研究

利用气相色谱质谱联用仪测定芝麻油脂肪酸组成,采用三种溶剂(正己烷、正庚烷、异辛烷)提取芝麻油,用甲醇钠-甲醇(27克/升)甲酯化,结果显示采用异辛烷提取芝麻油脂肪酸成分非常稳定,保留时间RSD在0. 005～0. 009%,峰面积RSD在1. 28～1. 46%,浓度RSD在1. 28～1. 47%,同时采用HP-88气相色谱柱,建立Q3-SIM的方法,研究了37种脂肪酸组成三重四级杆气质联用仪的测定,结果显示37种脂肪酸的检出限在0. 25～1. 0mg/L,定量限在0. 75～3. 0mg/L,线性关系良好,相关系数均在0. 999以上,用母离子定量,子离子定性,离子比率均在30%以内,从而可以更加准确地定量和定性脂肪酸组成,优于气相色谱仪的定量和定性,减少假阳性的发生。     

TLC法鉴别复方罗汉果止咳颗粒中的桔梗

检测了复方罗汉果止咳颗粒中桔梗。采用薄层色谱方法,以三氯甲烷-乙醚(1.5∶8.5)为展开剂,硅胶G为固定相,喷以10%的香草醛硫酸溶液,电吹风加热显色,日光下检视薄层斑点。结果表明:薄层色谱图中,样品溶液在与对照药材相应的位置上,显两个相同的浅紫色斑点。缺桔梗阴性样品无相同斑点。本法简便、准确,可用于复方罗汉果止咳颗粒中的桔梗的鉴别。     

氯氰（溴氰）菊酯顺反异构体的高效薄层色谱分析

前言拟除虫菊酯的分析,目前国内外多采用气相色谱及高效液体色谱的方法。我们用国产和瑞士的高效薄层色谱仪对氯氰菊酯、溴氰菊酯的顺反异构体进行了分离测定,取得了满意结果。实验一、仪器与试样1.硅胶GF_(254)及硅胶G高效薄层板:E.Merck及国产10×10厘米及10×1.5厘米。     

长链脂肪族一元酸甲酯二元酸二甲酯质谱的解析

长链脂肪族一元酸、二元酸是常用的工业原料,由于它们的沸点高,挥发性小,用于色谱分离和质谱鉴定时,常需要制备成相应的甲脂和二甲脂。酸的甲脂化的方法很多,可参考有关文献一元酸甲脂,二元酸二甲脂的质谱研究也很多本文通过C_(10)、C_(16)一元酸甲脂和C_8、C_(10)二元酸二甲脂作为实例,着重于比较一元酸甲脂和二元酸二甲脂质谱图的特征和差异,以利于解析质谱图。     

农药的薄层色谱—最近的技术和应用评述

薄层色谱在农药残留物分析里用于分离和定性检验样品中的残留物;用于与标准物质相对照来证实由气相色谱暂定的残留物;以及通常用光密度扫描法来进行的残留物定量测定。本文扼要报道自从上次评述(J.Sherma,G.Zweig 编《Analytical Methods for Pesti-cides and Plant Growth Regulators》第11卷,第3章。1980年出版)发表以来在此领域中的进展。     

均二甲脲合成中间体的提纯工艺优化及结构表征

在合成均二甲脲的过程中,发现一种未知中间体。利用薄层色谱对该中间体进行鉴别,采用响应面法对其柱层析提纯工艺进行优化,并对其结构进行表征。结果表明,该中间体最佳提纯工艺条件为:氯仿体积分数85%、硅胶量80 g、体积流量30 mL·min~(-1),在此条件下,中间体实际产率可达24.23%;中间体的分子量为105,熔程为98～99℃;一甲基脲可能与甲胺直接生成中间体,中间体再经脱氨转化为均二甲脲。该研究为均二甲脲合成的机理研究和工艺改进提供了理论基础。     

液质联用技术的应用与发展

液相色谱/质谱(LC/MS)正在快速发展,它是液相色谱仪的首选工具。液相色谱-质谱(LC-MS/MS)是一种使用液相色谱(或HPLC)和质谱法的技术。它是一种分析化学技术,它结合了液相色谱的物理分离能力和质谱分析的质量分析能力。(LC-MS/MS)通常用于实验室,用于药物和生物样品的定性和定量分析。LC-MS现已成功应用于许多领域的常规分析,包括治疗药物监测(TDM)、临床和法医毒理学和二维(2-D)连字技术。     

蕃红花红的薄层色谱分离及提纯的研究

研究了碱性染料蕃红花红的薄层色谱分离的最佳条件。以正丁醇或异丁醇为展开剂,硅胶 G为吸附剂,可以得到分离清晰、色别不同的8个斑点.并对主要斑点进行了定性鉴定,其有效成分的R_f值分别为0.48及0.69。经旋转薄层色谱法提纯的蕃红花红,纯度可达99.0%。     

离子液体作薄层色谱添加剂对麻黄碱分离的影响

以1-烷基-3-甲基咪唑基四氟硼酸盐类离子液体作为薄层色谱展开剂添加剂,考察了对4种麻黄碱分离的影响。添加离子液体能有效改善麻黄碱的展开效果及分离选择性,而且所有分析物的Rf值随离子液体浓度的增加呈规律性的变化,即先增加后保持不变。咪唑基离子液体能有效抑制硅胶基固定相表面自由硅羟基的有害作用。