牛黄解毒片中雄黄测定方法的改进

牛黄解毒片是常用的中药制剂．雄黄是该制剂中一个主要成份．并有一定毒性。但是．国内出版的药典均无含量测定。为此．笔选择以雄黄作为含量测定指标．参考有关献，经反复试验．逐步完善，得到一个较为满意的含量测定方法．报告如下。     

HPLC法测定牛黄解毒片中胆红素的含量

高效液相色谱法测定牛黄解毒片中人工牛黄含量.采用Kromasil C18柱,以甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸溶液(81∶13∶6)为流动相;检测波长:450nm;流速:1mL·min-1.胆红素在0.00525～0.0525μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.9998.平均回收率为101.44%,RSD=1.7%.本方法操作简单,重复性好,结果准确,可以控制本制剂质量.     

GC法考察牛黄解毒片中冰片质量

目的：鉴别、定量测定牛黄解毒片中冰片,考察非法添加樟脑的情况,为牛黄解毒片质量标准的进一步完善提供依据。方法：GC法;色谱枉：HP-INNOWAX 19091N-213（30m×0．320mm×0．50μm）;检测器：FID;枉温：140℃。结果：冰片线性范围：20～500μg·ml^-1,r=0．9997（n=5）,回收率为99．5％,RSD为1．6％（n=6）;樟脑线性范围：5～500μg·ml^-1,r=0．9996（n=5）,回收率为100．2％,RSD为1．5％（n=6）。结论：不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片的含量差异较大,存在非法添加樟脑的情况。该方法简便,快速,准确,可有效控制牛黄解毒片中冰片的质量。     

HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的 建立测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量。方法 成药制剂牛黄毒片用70％乙醇溶液超声中提取黄芩苷。采用反相液相色谱法测定，流动相为甲醇-0．1％磷酸(55／45)，检测波长为274nm。结果 可测出牛黄解毒片中黄芩苷的含量，回收率为101．6％，RSD小于1．3％。结论 本方法简便可靠，可用作牛黄解毒片中的质量控制。     

薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量

牛黄解毒片的组方包括牛黄、黄芩、雄黄、桔梗、甘草等８味中药，具有清热解毒、消灭止痛等功效。本文是针对其中牛黄的主要成份胆酸的含量，利用薄层扫描法进行定量研究。采用双波长、反射法锯齿扫描，外标两点法测定牛黄解毒片中胆酸的含量。结果表明本法简便、快速、结果可靠。     

HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素的含量.方法:Alltima ODS C18(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-水-冰乙酸(90:10:1);检测波长:289 nm;流速:1.0 ml/min;柱温30℃.结果:大黄素含量测定线性范围1.445-24.832 μg/ml,相关系数r=0.999 98,平均加样回收率为99.83%,RSD为1.78%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

牛黄解毒片中黄芩甙的含量测定试验

牛黄解毒片由牛黄、雄黄、大黄、黄苹、冰片、桔梗、甘草等8味中药组成，具有清热解毒之功能。制备方法是由牛黄、雄黄、大黄、冰片四味留粉，黄齐等四咪用水煎煮后浓缩成稠膏，与上述六黄、雄黄粉末制成粒干燥、再加入牛黄、冰片粉末混匀而制成的片剂。本品在《中国药典》1990年版一部中有收载，正文中没有规定其含量测定的项目，本人对该片剂中黄羊式的含量进行探索性的测定试验、现报道如下。1．本试验的依据：1．1《中国药典》1990年版一部对黄羊原药材规定了含量测定项目，并确定以黄羊成计算不得少于4．0％，故可对本片剂中的黄羊是可…     

牛黄解毒片中冰片的含量测定

目的:探讨牛黄解毒片中冰片的含量测定方法。方法:采用超声提取后,气相色谱法进行测定。结果:冰片标准曲线的回归方程为:Y=0.301 6X-0.003 1(r=0.999 3),平均回收率为98.83%,RSD为2.18%,样品溶液在6h内测定结果稳定。结论:该测定法简便、可靠,采用超声处理为较理想的提取方法。     

牛黄解毒片中人工牛黄的薄层鉴别

目的:探讨牛黄解毒片中贵细药人工牛黄中胆红素的薄层鉴别方法.方法:将薄层鉴别的供试液点于以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸(20:3:5:1)的上层溶液为展开剂展开,晾干,置紫外灯(365)下检视.结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点.结论:TLC法鉴别牛黄解毒片中人工牛黄重复性好、专属性强,可作为牛黄解毒片中人工牛黄胆红素的鉴别方法.     

气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量

目的:建立牛黄解毒片中冰片的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-石英毛细管柱,柱温145℃.结果:被测定峰与相邻峰可达到基线分离.冰片进样量的线性范围为0.08322 μg-2.0805μg(r=0.9998).结论:本方法准确、简便,可用于牛黄解毒片中冰片的含量测定.     

牛黄解毒片中砷元素分析

目的对牛黄解毒片中总砷、可溶性砷、可溶性砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）进行分析,为评价牛黄解毒片的安全性提供依据。方法采用微波消解-原子荧光法测定牛黄解毒片中的总砷含量,50%甲醇浸提-原子荧光法测定可溶性砷,717阴离子交换树脂分离-原子荧光法测定可溶性砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）。结果3种牛黄解毒片制剂中总砷含量为65.72～75.79g/kg,可溶性砷占总砷百分比为0.43%～1.23%,其中可溶性砷（Ⅲ）含量0.19～0.55g/kg,可溶性砷（Ⅴ）含量范围在0.09～0.44g/kg。结论不同的牛黄解毒片中可溶性砷及其中两种价态砷的含量差异较大,因此有必要对牛黄解毒片中砷的含量进行质量控制。     

HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的应用HPLC法对牛黄解毒片中黄芩苷进行含量测定.方法选用Hypersil-ODS(5μm,125mm×4mm),甲醇-水磷酸(45550.2)为流动相,检测波长315 m,流速为0.6 ml·min.结果线性范围为0.148～1.186mg,(r=0.999 7),平均回收率99.2%,RSD=1.0%.结论本法简便、灵敏、准确.药典中规定的黄芩苷的含量限度太低,应有所提高,以素片0.3 g计,每片宜不得少于4.00mg.     

毛细管气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片含量

目的建立以气相色谱测定牛黄解毒片中冰片含量的方法。方法色谱柱为HP-5型石英毛细管（30m×0．32mm,0．25μm）,样品用乙酸乙酯超声提取,结果冰片检测质量浓度在20．0～500．0μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995）;平均加样回收率为99．68％,RSD=1．11％（n=9）;最低检测限为20Pg。结论方法简便、快速、准确,可用于牛黄解毒片的质量控制。     

牛黄解毒片中樟脑的定量分析

目的建立牛黄解毒片中樟脑定量分析方法。方法采用毛细管气相色谱法，PEG20000石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25m）；FID检测器。结果樟脑进样量在60～510ng范围内有良好线性关系。平均回收率为98．4％。结论本方法简单、准确，重复性好，可用于牛黄解毒片中樟脑的含量测定。     

薄层色谱法鉴别牛黄解毒片中胆红素

目的:建立牛黄解毒片中胆红素的鉴别方法。方法:牛黄解毒片加氯仿超声提取后,与胆红素及人工牛黄为对照,于硅胶G板上,以氯仿-冰醋酸(10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,均显相同深黄色斑点。结论:本法操作简便、快捷、重现性好,可作为牛黄解毒片中胆红素的鉴别方法。     

牛黄解毒片中黄芩苷和大黄素的含量测定

目的 研究测定牛黄解毒片中黄苓苷和大黄素的含量.方法 采用高效液相色谱法:色谱柱:SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.2％磷酸;检测波长280nm;柱温:25℃:流速:1.0mL·min-1;结果 黄芩苷在5.952～148.8μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率97.5％,RSD为1.93％;大黄素在6.048～151.2μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9970),平均回收率96.6％,RSD为1.72％.结论 该方法灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定

本文介绍了牛黄解毒片中蒽醌甙及大黄酸的含量测定方法。(1)用比色法测定蒽醌甙和大黄酸混合成分的含量,以1,8—二羟基蒽醌为参比物,0.5%醋酸镁甲醇溶液色剂,测定波长为515nm。(2)用双波长薄层扫描法测定了总大黄酸的含量,波长λs=430nm,λR=610nm。     

牛黄解毒片中大黄鉴别方法的探讨

目的探讨牛黄解毒片中大黄的薄层鉴别方法。方法利用牛黄解毒片中胆酸的薄层鉴别供试液直接作为大黄的薄层鉴别的供试液点于硅胶H薄层板,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂,展开晾干,置紫外灯(365)下检视。结果供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。结论本法在《中国药典》2005年版的方法基础上省略大黄的提取,直接用胆酸的薄层鉴别供试液点样,操作上更为简便、快捷、重观性好,可作为牛黄解毒片中大黄的鉴别方法。     

牛黄解毒片中不同单味组分对雄黄可溶性砷含量影响的比较研究

目的研究牛黄解毒片中各单味组分对雄黄可溶性砷含量的影响。方法采用雄黄与牛黄解毒片中的7种单味药按牛黄解毒片处方比例分别组方分为9组供试品并经人工胃液处理后,用分光光度法分别测定可溶性砷的含量。结果与雄黄组相比,雄黄与处方中各组分单独组方后测得的可溶性砷含量均有不同程度降低。其中大黄+雄黄组和甘草+雄黄组使可溶性砷含量减少为84.9%和81.1%,而冰片+雄黄组等影响不显著。结论牛黄解毒片中的大黄、甘草等与雄黄配伍能较显著地抑制雄黄中可溶性砷的溶出,为进一步探讨雄黄复方中影响可溶性砷盐的主要物质提供参考依据。