紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮含量的差异,探讨淫羊藿总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度法以淫羊藿苷为指标性成分,在270 nm 波长处进行测定。高效液相色谱法以 ZORBAX SB-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为270 nm。经紫外光谱识别的黄酮类成分(部分经 ESI-MS 确认),除朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ以自身对照外,其他黄酮类成分均以淫羊藿苷为参比进行定量,淫羊藿总黄酮含量等于朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ、宝藿苷Ⅰ和其他黄酮成分含量之和。结果:紫外分光光度法,淫羊藿苷在2.45～24.50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),测得淫羊藿总黄酮含量以淫羊藿苷计为56.6%。高效液相色谱法中,与淫羊藿苷紫外光谱相似的33个色谱峰,MS 归属了其中10个主要成分均为黄酮类成分。朝藿定 C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷-Ⅱ和宝藿苷Ⅰ分别在0.093～1.852μg(r=0.9998)、0.107～2.136μg(r=0.9997)、0.094～1.876μg(r=0.9998)、0.098～1.956μg(r=0.9998)线性关系良好,淫羊藿总黄酮含量为35.6%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的淫羊藿总黄酮含量差异显著,紫外分光光度法的准确性有待进一步考证。     

洁阴灵洗液质量标准研究

目的:建立洁阴灵洗液的质量标准。方法:采用TLC法鉴别黄柏和淫羊藿,以HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果:薄层斑点清晰,重现性好。淫羊藿苷进样量为2.0~10.0μg时与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为100.1%,RSD=1.92%。结论:所建标准准确、可靠,可用于本品的质量控制。     

更年乐水丸的质量标准研究

目的建立更年乐水丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对女贞子、淫羊藿进行鉴别,应用高效液相色谱法测定淫羊藿中的淫羊藿苷含量。结果 TLC鉴别女贞子、淫羊藿方法简便易行,斑点清晰,专属性强;高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量,平均回收率为94.17%,RSD为2.2%(n=6)。结论该方法合理,简便,结果准确,可用于更年乐水丸的质量控制。     

RP-HPLC测定淫羊藿不同品种和部位中柔藿苷和淫羊藿苷

目的:为了对中药淫羊藿中柔藿苷和淫羊藿苷含量进行系统研究,测定了淫羊藿不同品种和药用部位的柔藿苷和淫羊藿苷含量。方法:采用RP-HPLC法对3个品种多个样品进行测定,以BECKMAN COULTER_(TM)-C_(18)柱(带预柱)为色谱柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0mL·min~(-1),检测波长为270nm。结果:柔藿苷在0.19642-1.9642μg范围内呈良好的线性关系,淫羊藿苷在0.19335-1.9335μg范围内呈良好的线性关系。巫山淫羊藿同一植株体的不同部位中柔藿苷和淫羊藿苷的分布均为叶>根>茎。巫山淫羊藿同一植株的任何部位都是柔藿苷含量高于淫羊藿苷,而淫羊藿和箭叶淫羊藿叶中都是淫羊藿苷含量高于柔藿苷。结论:巫山淫羊藿中以柔藿苷为主要成分,淫羊藿和箭叶淫羊藿中以淫羊藿苷为主要成分。     

延年乐口服液中淫羊藿苷的鉴别和含量测定

目的:建立延年乐口服液中淫羊藿的鉴别和含量测定的标准,以增加对制剂主药的质量控制.方法:以淫羊藿苷作对照品,采用薄层色谱法做鉴别;高效液相色谱法做含量测定.结果:检出供试品淫羊藿苷清晰的斑点;含量测定淫羊藿苷浓度18.968～113.808μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.45%,RSD为1.70%.结论:本法测定淫羊藿苷简便、专属性强、准确、重现性好,可用于延年乐口服液淫羊藿苷鉴别和含量测定.     

复方淫羊藿胶囊质量标准的研究

目的建立复方淫羊藿胶囊的质量控制方法。方法用薄层色谱法对复方淫羊藿胶囊制剂中的淫羊藿、女贞子进行定性鉴别,HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果鉴别方法专属性好,测定淫羊藿苷的线性范围为4.096μg·mL-1～24.576μg·mL-1,r=0.9995,平均加样回收率99.43%,RSD=0.62%(n=6)。结论方法专属性好,稳定,可用于复方淫羊藿胶囊的质量控制。     

培根胶囊的质量标准研究

目的:建立培根胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对大豆异黄酮和淫羊藿进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷进样量分别在0.04～0.80(r=0.9998)、0.03～0.60(r=0.9998)、0.0076～0.1520(r=0.9996)、0.01～0.20(r=0.9997)μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的平均回收率分别为99.22%、97.61%、98.25%、98.46%,RSD分别为0.21%、1.64%、1.00%、1.32%(n均为9)。结论:所建标准可用于培根胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨疏灵颗粒中淫羊藿苷含量

目的建立HPLC法测定骨疏灵颗粒中淫羊藿苷的含量。方法采用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1.0 m L/min,检测波长:270 nm。结果淫羊藿苷在0.01~0.25 mg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为99.99%(RSD=0.75%,n=6)。结论本方法简单、准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨疏灵颗粒中淫羊藿有效成分淫羊藿苷的含量测定。     

益肾强身片中淫羊藿苷的含量测定

目的:分离并测定益肾强身片剂中淫羊藿苷的含量.方法:采用HPLC法进行片剂中淫羊藿成分淫羊藿苷的含量测定,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(60:40),流速1 mL·min-1,检测波长为268 nm,柱温为室温.结果:淫羊藿苷的线性范围为0.201-4.020μg,r=0.999,平均回收率为97.92%,RSD=0.55%.结论:本方法简便、快速,灵敏度高,可用于益肾强身片生产的质量控制.     

HPLC法测定二仙汤中淫羊藿苷含量的动态变化

目的:考察二仙汤在煎煮过程中淫羊藿苷含量的变化规律。方法:采用HPLC检测方法,色谱柱为Hypersil-RDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(80∶70∶2),流速为1 mL/min;检测波长为270 nm。同单味药材比较,观察不同煎煮时间对二仙汤中活性成分淫羊霍苷含量的动态变化规律。结果:淫羊藿苷的线性范围为0.51~51μg/mL,r=0.999 9。低、中、高浓度的加样回收率分别为(101.36±2.60)%、(99.17±1.17)%、(100.82±1.89)%(n=5)。二仙汤中淫羊藿苷含量随煎煮时间延长而逐渐减少,最终达到动态平衡。结论:煎煮时间直接影响煎煮液中淫羊藿苷的含量,制备过程应避免过热。     

淫黄颗粒质量控制方法研究

目的建立淫黄颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对淫黄颗粒中淫羊藿、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中淫羊藿苷的含量进行测定。结果在同一薄层板上可同时对淫羊藿、黄芪进行定性检测;淫羊藿苷进样量在0.12504~0.75024μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.38%)。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于淫黄颗粒的质量控制。     

乳痛宁糖浆的制备及质量标准研究

目的制备乳痛宁糖浆并建立其质量标准。方法以薄层色谱法鉴别乳痛宁糖浆中的淫羊藿、首乌藤;采用RP-HPLC法测定淫羊藿有效成分淫羊藿苷的含量,检测波长为270nm。结果淫羊藿、首乌藤的薄层斑点清晰,分离良好。淫羊藿苷检测质量浓度在2.97～107.10mg·L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为101.33%,RSD为1.75%(n=9)。结论制备方法简便,可行;所建立的标准可用于该制剂的质量控制。     

藤黄健骨丸质量标准研究

目的:提高完善藤黄健骨丸的质量标准。方法:采用显微法对淫羊藿和鹿衔草进行鉴别;采用TLC法对熟地黄,淫羊藿进行鉴别;采用HPLC法分别测定骨碎补中柚皮苷以及淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为ECOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相分别为乙睛-水（15:85）、乙睛-水（30:70）;柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为283 nm、270 nm。结果:淫羊藿和鹿衔草的显微特征较易见;TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好;柚皮苷对照品在0.136～3.410μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.69%（浓缩大蜜丸,RSD=0.82%）、99.07%（浓缩水蜜丸,RSD=1.38%）。淫羊藿苷对照品在0.045～2.236μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.68%（浓缩大蜜丸,RSD=1.0%）、99.46%（浓缩水蜜丸,RSD=0.93%）。结论:本方法简便、可靠、准确,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

抗骨增生片的质量标准研究

目的 建立抗骨增生片的质量标准.方法 采用TCL法对肉苁蓉、淫羊藿进行定性鉴别,用HPLC法测定抗骨增生片中淫羊藿苷的含量.结果在薄层色谱中均能检出肉苁蓉、淫羊藿,淫羊藿苷在0.111～1.110 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD为0.7%(n=9).结论 该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

扶正固本颗粒的质量标准研究

目的:建立扶正固本颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对扶正固本颗粒中黄芩、女贞子、何首乌、淫羊藿和茜草进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好;淫羊藿苷进样量在20.2～404.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD=1.21%(n=6)。结论:所建鉴别方法专属性强、重现性好,定量方法简便、准确,可用于控制扶正固本颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定藤黄健骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立测定藤黄健骨胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定。以乙腈-水为流动相,检测波长为27nm,柱温为室温。结果淫羊藿苷在0.1022~0.8176μg(r=0.9999范围内呈良好线性关系,淫羊藿苷的平均回收率为99.05%(RSD=0.67%,n=6)。结论方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于藤黄健骨胶囊的质量控制。     

阳春片的质量标准研究

目的建立阳春片质量控制方法。方法用薄层色谱法对该药中的淫羊藿、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,淫羊藿苷在20～1000ng内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.12%,RSD为1.67%(n=6)。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,专属性强,可为该制剂的质量控制提供参考。     

补肾强身胶囊质量标准研究

目的:建立补肾强身胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中淫羊藿、女贞子进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定淫羊藿苷的含量:色谱柱为汉邦十八烷基硅烷键合硅胶填充柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(30∶70),流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃。结果:女贞子、淫羊藿的TLC斑点清晰,分离度好。淫羊藿苷进样量在0.266 4~0.932 4μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.77%,RSD=1.89%(n=6)。结论:所建标准可用于补肾强身胶囊的质量控制。     

抗骨增生片的质量标准提高研究

目的:完善和提高抗骨增生片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中骨碎补、淫羊藿、鸡血藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm(淫羊藿苷)、334 nm(毛蕊花糖苷),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:骨碎补、淫羊藿、鸡血藤的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。毛蕊花糖苷、淫羊藿苷检测进样量线性范围分别为0.018 8~1.88μg(r=0.999 9)、0.107~2.14μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.2%~105.0%(RSD=1.6%,n=9)、96.2%~99.5%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该标准能更加有效地控制抗骨增生片的质量。     

淫羊藿总黄酮胶囊质量标准的研究

目的:研究淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法和紫外分光光度法,对制剂中的淫羊藿苷进行定性和定量测量。结果:淫羊藿苷在3.9～19.2μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.1％,胶囊剂中含总黄酮以淫羊藿苷计不低于80mg/粒。结论:本研究为淫羊囊胶囊提供了准确、简便的质量控制方法。