炭化工艺对酚醛树脂基碳分子筛性能的影响

以工业酚醛树脂为碳源,三嵌段聚合物F127为模板剂,制备碳分子筛。采用N_2吸附-脱附对制备的碳分子筛进行表征,研究炭化制备工艺对碳分子筛孔径分布的影响。结果表明,炭化温度、炭化时间和炭化升温速率对碳分子筛孔径分布影响较大。在炭化升温速率为1℃·min~(-1)、炭化温度800℃和炭化时间1 h条件下制备的碳分子筛孔径分布最为集中,BET比表面积716.59 m~2·g~(-1),单点总孔容0.557 75 cm~3·g~(-1),单点吸附微孔孔容0.301 81 cm~3·g~(-1)。     

制备工艺对淀粉基碳分子筛性能的影响

以淀粉为碳源,F127为结构导向剂,通过KOH活化一步合成法制备系列碳分子筛,采用SEM、TG、FT-IR和N_2吸附-脱附等技术对原料和碳分子筛样品的结构、表面官能团和性能进行表征。结果表明,温度、F127与淀粉添加质量比和KOH浓度对碳分子筛样品的孔隙结构性能影响显著。在KOH浓度为0.75 mol·L~(-1)、m(F127)∶m(淀粉)=4∶3、搅拌时间12 h和反应温度45℃时制备的碳分子筛孔径分布集中,BET比表面积达1 228.972 5 m~2·g~(-1),单点孔容0.807 113 cm~3·g~(-1),单点微孔体积0.636 869 cm~3·g~(-1)。     

K_2CO_3活化制备淀粉基碳分子筛

以可溶性淀粉为碳源、三嵌段共聚物F127为模板剂和K_2CO_3为活化剂,采用一步合成法制备系列淀粉基碳分子筛。通过扫描电子显微镜和N_2吸附-脱附分析淀粉基碳分子筛孔隙形貌和孔结构,采用热重-TG和傅里叶红外光谱表征原料和样品的物质结构官能团。结果表明,K_2CO_3浓度、F127添加比例、反应时间和反应温度影响淀粉基碳分子筛的孔隙结构。在炭化温度800℃、K_2CO_3浓度为0.50 mol·L~(-1)、F127与淀粉质量比=1∶3、反应温度50℃和反应时间12 h条件下制备的淀粉基碳分子筛,孔径集中于0.63 nm,比表面积为1 069.290 4 m~2·g~(-1),单点孔容0.667 901 cm~3·g~(-1)。     

中孔碳孔径及有序性影响因素

以表面活性剂F127为模板剂制备了有序中孔碳材料,研究了影响中孔碳孔径分布及有序性的各工艺参数,采用XRD, SEM, TEM和N2吸/脱附等手段对有序中孔碳进行了表征. 结果表明,F127用量、反应温度、搅拌时间、碳化温度和碳化升温速率等因素直接影响中孔碳结构的有序性及孔径分布. F127用量为40%、反应温度40℃、搅拌时间30 min、碳化温度800℃、升温速率1℃/min时,所得中孔碳有序性好且孔径分布比较集中.     

以线性酚醛树脂为炭前驱体制备有序介孔炭及其表征

以三嵌段共聚物F127和P123为模板剂,线性酚醛树脂(PF)为炭前驱体,利用有机-有机自组装制备了具有二维六方结构和蠕虫结构的介孔炭.采用XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对介孔炭的结构进行了表征,研究了模板剂用量和模板剂类型对上述介孔炭结构的影响.结果表明:当模板剂F127与PF的质量比由1:2变为1:1时,所得介孔炭的孔壁厚度有所下降,但比表面积、孔容和孔径分别从576 m2·g-1、0.29 cm3·g-1和2.7 nm提高到670m2·g-1、0.40 cm3· g-1和3.2 nm;分别以F127和P123为模板剂制备的介孔炭F-1-500和P-1-500的孔径大小基本相同,但P-1-500的孔壁厚度相对于F-1-500降低了37.4％,且有序性下降,仅能得到蠕虫状结构.     

不同焙烧温度对有序介孔炭孔结构参数的影响

以三嵌段共聚物F127为模板剂,线性酚醛树脂(PF)为炭前驱体,在F127与PF的质量比mF127∶mPF=1∶1时,利用溶剂挥发诱导自组装制备介孔炭材料,对在不同焙烧温度下制备的介孔材料进行表征,研究焙烧温度对所得介孔材料结构的影响。采用XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对介孔材料的结构进行了表征,研究了焙烧温度对上述介孔炭结构的影响。结果表明:介孔材料的晶面间距随着温度的升高而降低,当焙烧温度为600℃时,介孔材料的骨架从高分子材料转变为炭材料。其比表面积和C/H摩尔比均随着焙烧温度升高而增加,但其孔壁厚度和孔径却随着焙烧温度的升高而降低。孔径大小和孔壁厚度在600℃以后降低的幅度较小,基本上趋于稳定,碳骨架的收缩变得缓慢。随着焙烧温度的升高,其介观结构基本不发生改变。     

基于酚醛树脂的超高比表面积中孔活性炭的研究

以酚醛树指为原料,氢氧化钾为活化剂,制备酚醛树脂基超高比表面积活性炭。采用正交实验考查了制备工艺中炭化温度,碱炭比,活化温度和活化时间对活性炭吸附性能的影响,确定了超高比表面积活性炭的制备最佳工艺。利用TG—DTA对热解过程中树脂的炭化活化行为进行了探讨;通过N2-BET对活性炭比表面积和孔结构进行了表征,并简单分析了成孔机理。结果表明：炭化温度400℃,碱炭比为5：1,活化温度为750℃,活化时间为100min时,制备的酚醛树脂基活性炭比表面积为3013m^2·g^-1,孔容1．609ml／g,平均孔径2．135nm,亚甲基蓝吸附值为592mg·g^-1。     

酚醛树脂对介孔碳孔结构及有序性的影响

以酚醛树脂为碳前体,三嵌段聚合物F127作为模板剂,采用溶剂挥发自组装法制备了有序介孔碳材料。采用凝胶渗透色谱测定了不同合成温度酚醛树脂的分子量;使用X射线衍射、透射电镜和N2吸/脱附等手段对有序介孔碳进行了表征。研究了合成酚醛树脂的温度对介孔碳孔径分布及有序性的影响。结果表明,随着合成酚醛树脂的温度从75℃升到95℃,介孔碳的有序性先增后减:酚醛树脂的合成温度为85℃时,所得介孔碳有较好的有序性,介孔孔容和比表面积分别为0.115cm3/g和127m2/g,平均孔径为3.41nm。     

非水体系下介孔炭的快速合成与表征

结合溶胶-凝胶技术和非水体系快速挥发法,以嵌段聚醚F127与酚醛树脂的共混聚合物为无机物成核的模板导向剂和碳源前驱体直接制备介孔炭材料.利用N2物理吸附-脱附,X射线衍射,热失重(TGA),扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对所得介孔炭产品的结构形貌性能进行了表征.结果表明,随着酚醛树脂/F127的质量比在0-1.5内增加,介孔炭颗粒的孔隙结构经历了由三维体心立方向二维六方再到蠕虫状无序结构的转变过程.同时其最佳几率孔径随酚醛树脂/F127比值的增加呈现先减小后增大的趋势.     

非水体系下介孔炭的快速合成与表征

结合溶胶-凝胶技术和非水体系快速挥发法,以嵌段聚醚F127与酚醛树脂的共混聚合物为无机物成核的模板导向剂和碳源前驱体直接制备介孔炭材料。利用N2物理吸附-脱附,X射线衍射,热失重(TGA),扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对所得介孔炭产品的结构形貌性能进行了表征。结果表明,随着酚醛树脂/F127的质量比在0-1.5内增加,介孔炭颗粒的孔隙结构经历了由三维体心立方向二维六方再到蠕虫状无序结构的转变过程。同时其最佳几率孔径随酚醛树脂/F127比值的增加呈现先减小后增大的趋势。     

莲杆基生物炭吸附CO2的性能研究

以莲杆为前驱体,制备了莲杆基生物炭,采用BET、TG进行了表征分析,通过吸附实验,探究了不同条件下生物炭对CO_2的吸附性能。结果表明,碳化过程中,升温速率、碳化温度对生物炭的比表面积、孔体积有较大影响,5℃·min~(-1)的升温速率下,1000℃下碳化的生物炭的比表面积最大,达378m2·g~(-1)。低温、低流速有利于CO_2的吸附,30℃、50m L·min~(-1)条件下,生物炭的吸附量可达74.98mg·g~(-1)。     

简易模板法制备有序介孔碳及其表征

目前制备有序介孔碳的方法工艺复杂、繁琐耗时,为了简化其制备工艺,缩短实验流程,本文提出一种不需要添加额外溶剂直接制备有序介孔碳的方法。以三嵌段共聚物F127为模板剂,自制低分子量酚醛树脂为碳前体,制备了具有二维六方结构的介孔碳。采用红外光谱对酚醛树脂和F127进行表征,研究了两者之间的作用力;采用X射线衍射、透射电镜和N2吸附/脱附等手段对介孔碳结构进行表征,研究了酚醛树脂的合成温度和模板剂用量对介孔碳结构的影响。结果表明酚醛树脂合成温度为70℃,F127：PF=1时,得到的介孔碳比表面积、孔容和孔径分别为490m2/g、0.41cm3/g和4.15nm。     

无机铝源合成有序介孔氧化铝的影响因素研究

有序介孔氧化铝具有较大的比表面积、均匀且窄的孔径分布、有序的孔结构等特点,在多相催化反应及吸附分离过程中具有十分重要的应用价值,研究其合成及应用具有重要意义。以廉价的无机铝盐为铝源,结合模板剂,利用溶胶-凝胶法,通过改变模板剂的种类、老化时间和温度等影响因素,制备有序介孔氧化铝。采用多种测试技术对其结构进行表征,探讨不同反应条件对合成有序介孔氧化铝结构的影响规律。结果表明,以二正丙胺为模板剂,在40℃条件下老化48 h,可合成比表面积为324.80 m~2·g~(-1),孔容为0.62 cm~3·g~(-1),平均孔径为6.07 nm的介孔氧化铝,且孔径分布较窄,孔道有序性良好。     

高性能炭分子筛膜支撑体的制备研究

采用湿法球磨与粒子烧结相结合的方法,以α-Al2O3为主要原料,干压成型法制备出性能较高的炭分子筛膜支撑体.经过各种表征手段分析,所得支撑体具有均布的孔隙结构和较窄的孔径分布,并探讨了致孔剂种类、干燥制度、烧结温度及球磨时间对炭分子筛膜支撑体性能的影响.结果表明,1 250℃下烧结然后保温2h、球磨时间为4h时,制备的高渗透通量炭分子筛膜支撑体平均孔径为0.4μm、孔隙率为46％.     

Co3O4电极材料的制备及其电容性能研究

采用水热法,通过控制反应时间制备出不同形貌和尺寸的Co_3O_4材料。利用XRD和SEM对其结构和形貌进行表征,采用循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗等方法测试了其电化学性能。结果表明,随着反应时间的延长, Co_3O_4材料的晶粒尺寸增大,形貌由不规则颗粒状变为正立方体,其比电容不断降低。在电流密度为0.2 A·g~(-1)时,反应5 h、 10 h和15 h所制备的Co_3O_4材料的比电容值分别为153.3 F·g~(-1)、 99.3F·g~(-1)和51.1 F·g~(-1)。当电流密度从0.2 A·g~(-1)增大到1.8 A·g~(-1)时,反应5 h、 10 h和15 h所制备的Co_3O_4材料的比电容值分别为96.3 F·g~(-1)、 91.3 F·g~(-1)和27.1 F·g~(-1),其比电容保持率分别为62.8%、 91.9%和53.0%。水热反应5 h所制备的Co_3O_4材料具有最好的比电容。     

CaCO3微球的制备及表征

采用搅拌共沉淀法,用表面活性剂CMC调控合成微米级CaCO_3微球。利用SEM、粒径分布、N2吸附/脱附测试、微球表面ζ电势、TGA对所得CaCO_3微球进行表征。探讨了CMC浓度、搅拌速率、搅拌时间对微球形貌的影响,优化制备工艺条件,搅拌速率2600 r×min~(-1)(15 min),20℃静置60 min得CaCO_3(n)微球粒径为1.5～2.5μm,平均孔径为30 nm,比表面积为7.03 m~2×g~(-1),孔体积为0.09 cm~3×g~(-1),表面电荷为+12.6 mV;在CMC质量浓度为0.5 g×L-1,搅拌速率2600 r×min~(-1)(15min),沉积温度20℃,沉积时间8h,得CaCO_3(CMC)微球中CMC量约为w=3.9%,粒径为3～5μm,平均孔径为3.84 nm,比表面积为44.0 m2×g~(-1),孔体积为0.07 cm3×g~(-1),表面电荷为-33.6 mV。结果表明,CMC的加入对CaCO_3微球的形貌、微结构和表面电荷起到调控作用。     

神华烟煤活化制备电化学电容器电极材料的研究

以神华烟煤为前驱体,KOH为活化剂制备高比表面积活性炭。采用N_2吸附法对活性炭的比表面积、孔容和孔结构进行了表征,并评价了其用作超级电容器电极材料的电化学特性。在碱炭比为4:1,800℃活化1 h的条件下制备的活性炭比表面积达3 134.28 m~2·g~(-1),总孔容1.96 cm~3·g~(-1),中孔率87.94%。该活性炭在3 mol/L KOH水溶液及1 mol/L(C_2H_5)_4NBF_4/碳酸丙烯酯(Propylene carbonate PC)电解液中均具有高的比电容(分别为281 F·g~(-1),155 F·g~(-1))和低的等效串联内阻。     

酚醛树脂基多孔炭材料制备的研究

以酚醛树脂为炭前驱体、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为造孔剂,采用聚合物共混炭化法制备了多孔炭材料,考察了造孔剂PVB的含量、炭化温度和炭化时间对多孔炭材料比表面积和孔结构的影响.结果表明,在造孔剂PVB的含量为40%、炭化温度为700℃、炭化时间为1.0 h的条件下,可制得BET比表面积为540.4 m2·g-1、孔容为0.37 cm3·g-1、平均孔径为7.298 nm的多孔炭.     

不同热处理方式对稻壳炭孔径的影响

考察不同热化学处理方式对稻壳炭的得率、工业分析及比表面积、总孔容积、孔径分布的影响,结果表明:固定床热解气化的稻壳炭得率最高,为33.01%,且工业分析中固定碳的含量最高,为49.25%,比表面积最大,为222.210 m~2·g~(-1),平均孔径最小,孔径分布以微孔为主;热解炭化的稻壳炭总孔容积最大,为0.204 cm~3·g~(-1),平均孔径最大。     

石油焦基炭分子筛的制备及表面表征

以大庆石油焦为原料，采用物理化学联合活化法制备炭分子筛，考察了碱炭比、活化温度、活化时间对炭分子筛吸附性能的影响，确定了最佳工艺条件并制得比表面积近3000m^2／g的炭分子筛。进而通过热处理、表面氧化方法，得到孔径均-(中孔达85％)，表面酸度适宜(150～240℃之间为弱酸，240～340℃为中强酸，340～450℃为强酸分布)的催化剂载体。与传统氧化铝比较，多孔炭具有酸度分布广泛的特点。