国内简讯

国内简讯３－氯－４－氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在石蜡油中环合反应的研究诺弗沙星是第三代吡酮酸类抗菌剂，具有广谱、高效、低毒等优点。在其制备工艺中，３－氯－４－氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的高温环合反应产物总是正环产物和反环产物的混合物，其中正环产物才是有效...     

诺氟沙星(氟哌酸)生产工艺中螯合反应方程式的改正和环合反应的改进

诺氟沙星（氟哌酸）生产工艺中螯合反应方程式的改正和环合反应的改进诺氟沙星（氟哌酸）目前一般以３－氯－４氟苯胺为原料，经与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）缩环合，环合物与乙基化试剂反应得前体酯（１－乙基－６－氟－７－氯－１，４－二氢－４－氧代喹啉－...     

有机中间体合成中的新试剂,新反应,新技术,新工艺：Ⅲ 氟硝基？…

本文详细介绍了硝基氯苯在季争盐和烷氧基聚氧乙烯醚存在下合成２,４－二氟硝基苯,２,３,４,－三氟硝基苯,５－氯－２,４－二氟硝基苯,２,４,５－三氟硝基苯,５－氯－２－氟－４－（硝基甲基）硝基苯和５－氟－４－氟－２（硝基甲基）硝基苯,２－氯－５－氟－４－硝基苯甲酸和４－氯－５－氟－２－硝基苯甲酸,２,４,５－三氟苯甲酸,２－氯－４,５－二氟苯甲酸的最新合成工艺。     

4—氯—2—三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法。     

德国禁用若干化合物

德国禁用若干化合物德国已颁布有关的法令，禁止使用联苯胺、４－氨基联苯、４－氯－２．甲基苯胺、２－萘胺、４－氨基－３．２’－二甲基偶氮苯、２－氨基－４－硝基甲苯、对氯苯胺、２．４－二氨基苯甲醚、４．４’－二氨基二苯甲烷、３，３’－双氯联苯胺、３，３’－...     

硼络合物法合成环丙沙星

本文采用中间体１－环丙基－６－氟－７－氯－１，４－二氢－４－氧代喹啉－３－羧酸酯与醋酐－硼酸形成螯合物的方法进行哌嗪化来合成环丙沙星，收率提高了１０％以上，质量也有较好的改善。     

桥式双苯胺的合成

由邻硝基苯酚和二溴乙烷（或二溴丁烷） 以及由４－氯－３， ５－二硝基三氟甲苯和乙二胺（或己二胺） 为原料通过桥接、还原合成两类由氧亚甲基或氮亚甲基桥联的双苯胺衍生物。     

桥式双苯胺的合成

由邻硝基苯酚和二溴乙烷（或二溴丁烷）以及由４－氯－３，５－二硝基三氟甲苯和乙二胺（或己二胺）为原料通过桥接，还原合成两类由氧亚甲基或氮亚甲基桥联的双苯胺衍生物。     

3—氯—4—氟苯胺的制法

对以对氯硝基苯为原料，经氯化、氟化、还原蛊３－氯－４－氟苯胺的工艺进行了详细的叙述。     

用卤素交换氟化法合成3,4—二氟苯腈

３，４－二氟苯腈是以３，４－二氟苯腈、干燥的氟化钾为原料，在四苯基溴化磷存在下，在１，３－二甲基咪唑酮回流状态下制备的。３，４－二氟苯腈也可以通过相应的氯苯衍生物在２９０℃条件下，ＤＭＩ中的压力反应器中进行卤素交换反应而生成。     

3,4—二氯硝基苯氟化工艺的研究

本文详细研究了由３，４－二氯硝基苯制备３－氯－４－氟硝基苯的主要影响因素，如投料比、反应温度、反应时间等，收率可达９１．３２％，硝化物与氟化洋比为１：１．１３，ＤＭＳＯ／ＫＦ＝２．３ｍｌ／ｇ。     

由2,4—二硝基氯苯制备3,4—二氟硝基苯

２，４－二硝基氯苯经二步氟化反应，制得低成本３，４－二氟硝基苯。     

由2，4－二硝基氯苯制备3，4－二氟硝基苯

２，４－二硝基氯苯经二步氟化反应，制得低成本３，４－二氟硝基苯。     

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准

λ－氯氟氰菊酯分析方法─—世界卫生组织农药规格试行标准λ－氯氟氰菊酯系α－氰基－３－苯氧苄基－３（２－氯－３，３，３－三氟丙烯基）２，２－二甲基环丙烷羧酸酯（Ｚ）－（１Ｒ，３Ｒ），Ｓ－酯和（Ｚ）－（１Ｓ，３Ｓ），Ｒ－酯１：１的混合物，原药中，此含量８...     

2—氯—3—烃基—5,6—二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应

５－烃基－２，３－二甲基吡嗪－１－Ｎ－氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得６种－氯－３－烃基－５，６－二基吡嗪，产率７１－８２％。由２－氯－３－异丙基５，６－二甲基吡嗪与烷醇钠反应得４种相应的烷氧基取代吡嗪，产率２０．３－７０．３％。由固－液相转移催化２－氯－３－异丙基（或苄基）－５，６－二甲吡嗪与硫醇反应得４种相应的烷硫基取代吡嗪，产率４７．５－６８％。合成化合物的结构经元素分析和ＩＲ，＾１ＨＮ     

3,4—二氯三氟甲苯的合成方法

本文介绍了以氯甲苯为原料，经光氯化、氟化、核氯化，制备３，４－二氯三氟甲苯，并为工业化生产提供了可行的工艺条件。     

N—甲基—2,4—二硝基—N—（2,4,6—三溴苯基）—6—（三氟甲基）苯胺的合成

Ｎ甲基２，４二硝基Ｎ（２，４，６三溴苯基）６（三氟甲基）苯胺，溴杀灵，是新型一次投饵的速效杀鼠剂，它由２氯３，５二硝基三氟甲苯与苯胺偶联，再经一次溴化、二次溴化合成。总收率５３．３％，纯度９５％。     

3－氯－4－氟硝基苯气相氯化反应动力学

研究了由３－氯－４－氟硝基苯气相氯化合成２．４－二氯氟苯的影响因素。在５５８～６５９Ｋ温度范围内测定动力学数据，根据实验数据得到反应速率方程式为ｋ＝１．２４４×１０５ｅｘｐ（－６２８５／Ｔ）     

2,4—二氟苯胺合成工艺的改进

２，４－二氟苯胺是医药有机合成的中间体，用于制备氟苯水杨酸和妥氟沙星等新药。国外已有试剂和工业品供应，国内尚无该产品。为了配合有关药物的研究开发，我们对２，４－二氟苯胺合成工艺做了些探索。文献报道的合成方法主要有３种：１．以间二氯苯为原料，经硝化、氟...