硅酸钠溶液合成托贝莫来石晶须

以硅酸钠为硅质原料,研究了动态水热法合成托贝莫来石的条件及其对产物纯度和形貌的影响。结果表明:硅酸钠和石灰乳直接反应合成的产物主要为针钠钙石;而在苛性碱溶液中反应时,针钠钙石向生成托贝莫来石的方向转化,随苛性碱浓度提高,托贝莫来石生成量增加;加入铝离子且其含量达到钙铝摩尔比为5时,可获得纯的1.1 nm托贝莫来石;溶液中的氯离子可促进晶须生长,当钙氯摩尔比为5时,托贝莫来石晶须的长度为2～13μm,直径为0.2～0.5μm。在优化的合成条件下,以实际含硅碱液为原料,合成出长度为2～10μm、直径为0.2～1.0μm的托贝莫来石晶须。在合成托贝莫来石过程中,苛性碱改变了水化硅酸钙的生成环境,铝离子使硅氧四面体双链无法形成而得到四面体单链,最终合成出纯的1.1 nm托贝莫来石;而氯离子所产生的盐效应促进了托贝莫来石结晶长大,有助于制备组分单一、结晶晶面完整的托贝莫来石晶须。     

水化硅酸钙的晶型调控及其对吸/放湿性能的影响

为改善水化硅酸钙的孔隙结构、改善其湿度调节性能,以硅灰、氢氧化钙和水为原料,采用水热反应方法合成出预期类型的水化硅酸钙晶体,并对反应产物的微观结构和吸/放湿性能进行细致表征.研究结果表明,200℃合成样品的吸/放湿率随反应时间的延长呈现先升后降的趋势,在4 h时达到最大值,原因在于CSH(B)型水化硅酸钙的形成及其向托贝莫来石的晶型转化;90℃下CSH(B)晶型在较长时间内保持稳定,样品吸/放湿率受水热时间的影响不明显.微观结构对比分析认为,CSH(B)与托贝莫来石均以片状晶体形式存在,而托贝莫来石晶体更为完整、粗大;细小晶体所构成的堆聚结构中存在较大量的介孔,最可几孔径峰位于16 nm附近,但其含量随CSH(B)向托贝莫来石的晶型转变过程而明显减小,表现为CSH(B)型水化硅酸钙的吸/放湿能力明显高于托贝莫来石.研究成果对于水化硅酸钙基建筑功能材料的研发具有一定理论指导意义和工艺价值.     

亚熔盐法粉煤灰脱铝渣水热处理后碱含量的影响因素

以亚熔盐法处理粉煤灰的脱铝渣为原料,采用动态水热法分解脱碱,研究了不同A/S(Al2O3/SiO2质量比)、C/S(CaO/SiO2质量比)和不同脱铝溶出工艺对硅渣碱含量的影响. 结果表明,随脱铝渣A/S增加,碱含量先降低后升高,脱铝渣A/S为0.11,硅渣Na2O含量降至1.18%,适当的A/S有利于提高硅渣中含铝托贝莫来石的晶化程度;脱铝渣C/S为0.98,硅渣Na2O含量仅有1.31%,随脱铝渣C/S增加,硅渣碱含量增加,C/S过高会降低硅酸钠钙(NaCaHSiO4)的分解率,不利于生成含铝托贝莫来石相;溶出时间和停留时间较长的脱铝渣在脱碱过程中不易生成含铝托贝莫来石.     

725℃煅烧后托贝莫来石的结构和表面形貌变化（英文）

利用微米尺度、无定形二氧化硅与氧化钙制备层间距d(002)为1.13 nm的托贝莫来石,研究了托贝莫来石高温煅烧过程中的结构变化和在725℃时的微结构变化规律。结果表明:725℃煅烧2 h后,部分托贝莫来石形成类单斜链状的硅灰石结构(结晶态)和脱羟基托贝莫来石(无定形态);这种无定型的亚稳状态结构的外貌和托贝莫来石的晶体外貌相似,都是针状、片状的晶体,和大量由片状与针状堆积形成的颗粒状结构;在725℃煅烧温度下,部分微米、亚微米尺度的托贝莫来石转变为单斜链状的硅灰石结构。     

不同阴离子对固废基铝掺杂托贝莫来石的影响

以粉煤灰(FA)和城市垃圾焚烧飞灰(MSWI)为主要原料,水热合成了固废基铝掺杂托贝莫来石,研究了不同外源阴离子对试样的抗压强度、反应产物、微观形貌和孔结构的影响。结果表明:外加剂的引入提高了固废基铝掺杂托贝莫来石的抗压强度,对于粉煤灰-水泥-生石灰-脱硫石膏(FA-C-T)体系的增强效果从高到低依次为NaCl、NaOH、NaNO_3,粉煤灰-城市垃圾焚烧飞灰-生石灰-脱硫石膏(FA-MSWI-T)体系为NaOH、NaCl、NaNO_3;不同阴离子的引入并没有改变铝掺杂托贝莫来石的矿物组成,只是使得各个矿物相的含量有所差异,表明3种阴离子均是络合在铝掺杂托贝莫来石的表面或者存在于层间;不同阴离子的加入使得托贝莫来石的微观形貌发生了改变,也细化了试样的孔结构。     

不同硅质原料水热合成水化硅酸钙物相及其反应效率的研究

为探究不同硅质原料对水热合成水化硅酸钙物相的影响，研究了温度和硅钙比对产物的影响。采用X射线衍射(XRD)分析了水化硅酸钙物相，并探究了不同硅质原料与Ca(OH)₂的反应效率。结果表明，不同硅质原料与Ca(OH)₂的反应效率由高到低依次为硅藻土、石英、珍珠岩；在硅藻土-石灰体系中，硅藻土中非晶态二氧化硅的Si—O更易被破坏，具有不稳定性，致使硅藻土反应效率更高。在石英-石灰体系中，随着钙硅比的提高，空气中的CO₂参与反应，生成碳硅钙石与片柱钙石，且托贝莫来石与硬硅钙石会逐渐消失，通过合理调控硅钙比和水热温度可有效地控制反应产物，这对于不同硅质原料的选择、水热合成水化硅酸钙中产物的控制及水热合成水化硅酸钙应用领域具有重大意义。     

非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备莫来石晶须

以无水三氯化铝为铝源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醚为氧供体、选用K_2SO_4-KCl作为熔盐,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备莫来石晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了在熔盐环境下莫来石干凝胶的物相转变以及熔盐的引入、热处理温度及保温时间对莫来石晶须形貌的影响。结果表明:引入熔盐后,非水解溶胶-凝胶法在850℃即可合成莫来石晶相,且熔盐K_2SO_4-KCl对莫来石晶体的一维生长有显著促进作用;热处理温度过低或过高、保温时间过短或过长均不利于莫来石晶须的制备,900℃保温3 h能制备出产率高、直径在100~150 nm,长径比为20~35、沿[001]方向择优生长的莫来石晶须。     

脱铝粉煤灰水热法合成1.1nm铝代托贝莫来石（英文）

以H_2SO_4、(NH_4)_2SO_4为焙烧助剂对粉煤灰进行焙烧-水浸处理,提取粉煤灰中Al组分,其剩余的残渣作为一种二次废弃物保留了大量的非晶态SiO_2组元,以提取铝组分后富含非晶态SiO_2的残渣为原料,首先在Ca、Si摩尔比为0.5、0.67、0.83、1.00、1.16条件下调配CaO–Al_2O_3–SiO_2–H_2O体系凝胶,在探索最佳水热条件制备出铝代托贝莫来石的同时深入研究其形成机制,并对合成的系列1.1 nm铝代托贝莫来石粉体进行表征。结果表明:在水热反应环境(180℃,24 h)下,凝胶不断晶化,随着体系温度升高至240℃,在形成的莫来石晶体结构当中发生了Al对Si的同型取代,伴随着反应温度继续升高,1.1 nm铝代托贝莫来石可进一步转化为加藤石。     

硅钙基固废原料配比及蒸养条件对硅酸钙板力学性能的影响

研究协同利用硅钙渣、粉煤灰、水泥和脱硫石膏制备硅酸钙板时,原料配比、蒸养条件对硅酸钙板力学性能、水化产物的影响,并利用XRD、IR和SEM表征了原料的协同水化历程和水化产物的微观结构和表面形貌.试验结果表明:最佳原料配比为硅钙渣60%、粉煤灰24%、水泥10%和脱硫石膏6%;最佳蒸压养护条件为蒸养温度180℃,恒温蒸养时间8 h,硅酸钙板抗折强度满足国家标准强度的D1.3的Ⅱ级要求;随着蒸养温度升高,原料水化依次生成C-S-H凝胶、托贝莫来石和针状硬硅钙石,大量托贝莫来石和硬硅钙石的生成使得硅酸钙板的强度得以提升.     

原料硅铝比对ZSM-11分子筛性质及其甲醇转化制烯烃催化性能的影响

固定晶化条件和合成原料参数,在SiO_2-Al_2O_3-TBA~+-H_2O体系中,分别以四丁基氢氧化铵为模板剂、硫酸铝为铝源、正硅酸乙酯为硅源,考察了原料硅铝摩尔比对合成ZSM-11分子筛理化性能的影响。结果表明,随着原料硅铝摩尔比的增大,I501/I200[(501)和(200)晶面衍射峰的强度]的比值增大。原料硅铝摩尔比影响ZSM-11分子筛的晶粒大小和晶体形状。原料硅铝摩尔比为200时,合成ZSM-11分子筛的比表面积(453.9)和孔容(0.163 5)最大,介孔表面积占总表面积的40%,该催化剂的甲醇转化率为99.8%,丙烯收率为47%,P/E比值为5.84。     

氢氧根对半水硫酸钙晶体形貌的影响机理

以二水硫酸钙为原料在氢氧化钠-水体系中水热合成不同形貌的半水硫酸钙晶体,并通过XRD、XPS和电导率等手段对水热产物进行表征,研究了OH^-对水热产物晶体形貌的影响机理。结果表明,在碱性条件下可获得不同形貌的半水硫酸钙晶体,随着OH^-浓度的增大,纤维状形貌水热产物的含量减小而短柱状形貌的含量增多,且当OH^-浓度为1.0×10^-2 mol/L时水热产物以短柱状形貌为主。OH^-影响半水硫酸钙晶体形貌的原因：OH^-会消耗溶液中的Ca²⁺,从而促进二水硫酸钙的溶解,而Ca²⁺浓度的减少不利于半水硫酸钙晶体的成核生长;同时,OH^-对二水硫酸钙的促溶作用会增加溶液中SO₄^2-的浓度,从而促进半水硫酸钙晶体沿（110）和（200）晶面的生长;此外,OH^-在（002）晶面选择性吸附并与该晶面的Ca²⁺反应生成Ca（OH）⁺和Ca（OH）₂,从而阻碍半水硫酸钙晶体沿该晶面的生长。在以上3种作用下半水硫酸钙晶体形貌由纤维状向短柱状转变。本研究可为碱性条件下生产不同形貌半水硫酸钙晶体提供一定的理论依据。     

晶形助长剂对磷石膏制硫酸钙晶须性能的影响

借助X射线衍射、扫描电子显微镜等分析方法,研究了晶形助长剂对以磷石膏为原料水热法制备硫酸钙晶须生长行为的影响。结果表明,以磷石膏为原料制备硫酸钙晶须适宜的晶形助长剂为氯化镁（掺量为磷石膏质量的1.0%）,其次为十二烷基磺酸钠,效果最差的是硫酸铝。     

糖精铜水合物[Cu（C7H4NO3S）2（H2O）4]·2H2O的合成及晶体结构

首次以糖精钠、丙氨酸和硫酸铜为原料合成得到糖精铜蓝色块状晶体,采用红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物的晶体结构进行了表征。证明该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为：a=8.4012（19）,b=16.3605（18）,c=7.3479（16）,α=90°,β=100.84（2）°,V=991.49（15）3,Z=2,Dc=1.794g.cm-3,F（000）=550,R=0.0309。结构分析表明,中心Cu2＋与4个O原子和2个N原子配位,处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Cu2＋配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。     

阴离子对Mg(OH)2晶体生长及形貌的影响机理

以轻烧粉、氯化铵、硝酸铵、乙酸铵、硫酸铵为原料,氨气为沉淀剂,采用氨循环法制备氢氧化镁晶体,并通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对其进行表征分析。采用Materials Studio分子模拟软件中的CASTEP模块,计算了Cl^-、NO₃^-、CH₃COO^-对氢氧化镁晶体（001）、（101）晶面生长的影响。结果表明,采用不同的镁盐得到不同形貌的氢氧化镁晶体阴离子电负性越大,对晶体形貌影响越小;Mg（OH）₂晶体的（001）、（101）晶面能量与布居数分析表明,Cl^-、NO₃^-、CH₃COO^-使晶体的（001）、（101）面的表面能增大、Fermi能级减小,阴离子与（001）、（101）晶面之间形成新的具有微弱共价性的离子键,影响晶体晶面的生长。理论计算较好地解释了不同形貌的氢氧化镁晶体的形成原因。     

以双子表面活性剂模板合成 碳酸钙-环糊精复合材料*

以阳离子双子表面活性剂溴化N,N,N’,N’-四甲基-N,N’-双十二烷基-1,6-己二铵（12-6-12）与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）混合系统,以及12-6-12/正丁醇/正辛烷/水微乳系统为模板,利用碳酸化法合成了具有贝壳珍珠层“砖-泥”结构碳酸钙-环糊精仿生复合材料。以X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）、透射电 镜（TEM）表征产品的组成与形貌。讨论了模板尺寸、电性与复合材料形貌的关系。提出了“砖-泥”式层状结构生成机制。     

分光光度法研究十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度

在碘的水溶液和I<'-><,3>溶液2种体系中测定了十二烷基硫酸钠(SDS)的临界胶束浓度(CMC),并讨论了在I<'-><,3>体系中,不同硫酸钠和氯化钾2种盐对测定结果的影响,在碘的水溶液中研究了不同碘浓度对SDS的CMC的影响.采用分光光度法求得SDS在两种体系中的CMC值,硫酸钠与氯化钾对CMC的值有影响,且无...     

双模板剂合成Zr—MCM-41的结构表征及催化性能

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX～100）为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,乙二胺为碱性介质,当n（TEOS）：n（Zr（NO3）4）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Zr-MCM-41介孔分子筛,通过XRD、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究。结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征,孔径分布较窄,具有较大的比表面积和较强的酸性,在乙氧基化催化反应中具有较高的催化活性。     

以焙烧膨润土为原料合成白榴石工艺研究

以焙烧膨润土为原料,添加一定量的硫酸钾和硫酸铝,利用熔盐法合成了白榴石晶体。采用正交试验分析法,研究了钾硅物质的量比、煅烧温度和保温时间对白榴石合成过程的影响,并确定了合成白榴石的优化工艺条件。采用热重-差示扫描量热分析（TG-DSC）、X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对样品进行了表征,进而提出白榴石合成机理。     

INFLUENCE OF CHEMICAL ADDITIVES ON GAS HYDRATE FORMATION

One surfactant as sodium dodecyl sulfate (SDS) and one synthesized sample as gas hydrate inhibitor are introduced in this paper. Through experiments we prove sodium dodecyl sulfate can accelerate the formation rate of gas hydrate and the synthesized sample can inhibit the formation and growth.     

介孔材料对乳液聚合稳定性的影响

研究了十二烷基硫酸钠(SDS)在不同介孔材料(MCM-41、MCM-48、SBA-15)存在下的临界胶束浓度(CMC),讨论了介孔材料对间歇乳液聚合的影响。研究表明:孔径最大的介孔材料SBA-15存在下SDS的CMC增加最多;在聚合体系中加入介孔材料对单体转化率没有影响,但增加了乳液聚合时的凝聚率,其中使用小孔径的MCM-41凝聚物较少,而颗粒较大的MCM-48凝聚物较多,同时所得乳液聚合物的分子量下降,分子量分布变宽。