4,4′,4"-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发,经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4,4′,4″-三氨基三苯胺,其中第一反应采用KF/季铵盐催化法,收率48.4%,第二步反应采用钯碳催化加氢法,收率91.4%.     

4,4′,4″-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发,经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4,4′,4″-三氨基三 苯胺,其中第一反应采用KF/季铵盐催化法,收率48.4％,第二步反应采用钯碳催化加氢法,收率91.4％。     

4，4’，4″-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发，经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4，4’，4″-三氨基三苯胺，其中第一反应采用KF／季铵盐催化法，收率48．4％，第二步反应采用钯碳催化加氢法，收率91.4％。     

微波辐射合成4-甲基三苯胺

以氢氧化钾（4）为缚酸剂,在微波辐射条件下．二苯胺（1）和对碘甲苯（2）在二甲亚砜中反应合成了4-甲基三苯胺。其结构经^1HNMR和IR表征。由正交实验确定最佳工艺条件为：125mmol。n（1）：n（2）：n（3）=1：2：4,微波功率250W,于145℃反应45min,收率84．4％．     

微波辐射合成4-溴-4＇,4″-二甲基三苯胺

以氢氧化钾（4）为缚酸剂,CuCl、1,10-菲啰啉（3）为催化剂,在微波辐射条件下,对碘甲苯（1）和对溴苯胺（2）在甲苯（5）中反应合成了4-溴-4＇,4″-二甲基三苯胺,其结构经1HNMR和IR表征。由正交实验确定最佳工艺条件为：1用量为24 mmol,n（1）∶n（2）∶n（3）=2.4∶1.0∶4.0,微波功率为250 W,于105℃反应120 min,收率77.1%。     

催化加氢制备4-氨基二苯胺的工艺研究

本文探索了4-氨基二苯胺合成方法中的最新工艺硝基苯法加氢工艺的研究.经实验确定的优化条件为:Raney镍为催化荆,催化荆用量为对硝基二苯胺质量的10%,甲醇为溶剂,用量为与对硝基二苯胺缩合液体积比为1:1,于80℃以下.反应起始压力0.5 MPa,反应压力1.5 MPa,反应时间90分钟,加氢转化率达100%,4-氨基二苯胺收率95%,并用气相色谱和高效液相色谱对产物进行了定性和定量分析.     

对硝基苯异氰酸酯的合成研究

以三光气和对硝基苯胺为原料,合成对硝基苯异氰酸酯,考察了溶剂及用量、反应时间和原料配比对收率的影响。结果表明,合成对硝基苯异氰酸酯适宜的反应条件为:以乙酸乙酯为溶剂,用量120 mL,反应时间5 h,对硝基苯胺与三光气的摩尔比为2∶1。在上述适宜条件下,对硝基苯异氰酸酯的收率可达66.0%。     

2,6—二氯—4—硝基苯胺的合成

以盐酸－过氧化氢为氯代试剂，由对硝基苯胺制备２，６－二氯－４－硝基苯胺。结果表明，过氧化氢的比例、反应温度对收率有较大的影响。过氧化氢过量，反应温度在５０℃时，可缩短反应时间，提高收率。     

天津大学科研成果(二)

3-氯-4-氟苯胺的制备 3-氯-4-氟苯胺(简称氟氯苯胺)是合成新型、高效、广谱抗感染新药氟哌酸的重要中间体,亦是第三代喹诺酮类药物的基础产品。国内生产量及质量达不到药品生产要求。 本方法以邻二氯苯为原料,经混酸硝化、氟氯置换及还原制得氟氯苯胺。混酸硝化一步收率可达98％,3,4-二氯硝基苯纯度大于93％。以DMSO为溶剂,用活性氟化钾进行氟氯置换,3-氯-4-氟硝基苯收率91％,熔点40.3-41.5℃。采用氯化铵水介质,铁粉还原,氟氯苯胺收率97％,纯度97％。 联系人:张天永,022-27406610(办),013920884558 e-mail:tyzhang@tju.edu.cn     

啶酰菌胺中间体4'-氯-2-氨基联苯的合成

以对氯苯硼酸为起始原料,与氟化氢钾反应得到对氯三氟苯硼酸钾,再与邻氯硝基苯经Suzuki偶联反应得到4'-氯-2-硝基联苯,最后经锌粉还原得到4'-氯-2-氨基联苯。总收率74.78%。该路线具有成本低、收率高、原材料易得、溶剂可回收套用、环境友好等优点。