吲哚苯胺金属络合物近红外吸收染料中配位体的合成研究

在有氧化剂ＮａＣｌＯ水溶液或Ｎａ２Ｓ２Ｏ８存在下，分别对８－羟基喹啉或８－羟基喹哪啶与４－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯胺进行了氧化缩合反应，合成了１６种吲哚苯胺配位体。用ＮａＣｌＯ水溶液作氧化剂同时生成两种氧化缩合产物５－（２＇－甲基－４＇－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯亚氨基）－８－喹啉酮和７－氯－５－（２＇－甲基－４＇－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯亚氨基）－８－喹啉酮，本文用柱色谱对生成物进行了分离。用Ｎａ２Ｓ２Ｏ８作氧化剂     

色酚AS—JH的合成

苊在乙酸中经硝化、氧化，产物在乙酸中与苯胺缩合，经氯化亚锡还原后在邻二氯苯中与２，３－酸缩合得到４－（２’－羟基－３’－萘甲酰）氨基－Ｎ－苯基－１，８－萘酰亚胺（色酚ＡＳ－ＪＨ）。该色酚可用于生产高档红色有机颜料。     

2，4，6－三硝基－3－氨基氯苯与脲的缩合反应

用间硝基苯胺在浓Ｈ２ＳＯ４－ＫＮＯ３体系中的硝化，产物经盐酸氯化，先制得２，４，６－三硝基－３－氨基氯苯再和脲通过Ｕｌｌｍａｎｎ缩合反应，合成了新化合物，Ｎ，Ｎ＇－二（２，４，６－三硝基－３－氨基苯基）脲。讨论了该缩合反应的机理，研究了溶剂对反应的影响。     

铁-茜素配位酮对NO_2~-和NO表面的催化还原

－茜素配位酮的配合物被强烈不可逆地吸附在石墨电极表面，对ＮＯ－２和ＮＯ的还原反应是一种活泼的电催化剂．利用旋转铂环－石墨盘电极现场检测了亚硝酸根的还原产物ＮＨ２ＯＨ和ＮＨ３．研究了ＮＯ－２还原反应的机理，认为在ＮＯ－２还原反应的初始阶段，ＮＯ－２与吸附配位剂作用，生成一种表面中间物．证实了具有（甲基亚氨基）二乙酸根与芳香羟基相邻结构的配位剂与ＦｅＩＩ作用生成的配合物均对ＮＯ－２的还原显示电催化活性．还讨论了这类电催化剂可能的分析应用．     

荧烷系染料的合成研究

以间－甲酚为原料,经硝化,甲基化,还原,缩合等反应合成了４－甲氧基－２－甲基－Ｎ－苯基苯胺;并以间－二乙氨基苯酚为原料,与苯酐通过Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应,合成了２－羧基－４′－二乙氨基－２′－羟基二苯甲酮。在此基础上,合成了２－苯基－氨基－３－甲基－６－二乙氨基荧烷（ＯＤＢ）等一系列荧烷系染料。所有结构都经过元素分析和′ＨＮＭＲ等谱图验证结构正确。     

酸性青莲S4BN的合成

以乙基苄基苯胺为主要原料,经磺化,缩合后,氧化成醇体与Ｎ、Ｎ－二乙基苯胺等缩合,再氧化生成目标产物。     

Si3N4粉末在空气中的氧化反应方式

本文以ＳｉＮ４粉末作为研究对象，首次采用化学分析的方法发现在Ｓｉ３Ｎ４的氧化过程中有ＮＯ气体生成，打破了传统的Ｓｉ３Ｎ４氧化生成的气态产物只有Ｎ２的看法。采用Ｈ２ＳＯ４＋ＨＮＯ３的混合液作为ＮＯ的吸收液，以ＫＭｎＯ４作为氧化剂，用氧化－－还原滴定法对ＮＯ进行检测。并利用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析了Ｓｉ３Ｎ４粉末表面氧化层的组成。根据实验结果和热力学分析，探讨了Ｓｉ３Ｎ４粉末在空气中的氧化反应方式。     

苯乙酮-d_8镍-铝合金液相还原合成苯乙醇-d_(10)

以氘代苯 ｄ６Ｃ６Ｄ６及氘代醋酸 ｄ４ＣＤ３ＣＯＯＤ等为原料制得氘代苯乙酮 ｄ８Ｃ６Ｄ５—ＣＯＣＤ３，在２０～５０℃下，于１０％～２０％（ｗ）ＮａＯＤ重水溶液中用镍－铝（Ｎｉ－Ａｌ）合金还原，制得了产率８５．２％、氘代率９９．２％的氘代α 苯乙醇 ｄ１０Ｃ６Ｄ５—ＣＤＯＤＣＤ３。本文介绍了氘代苯乙酮 ｄ８的Ｎｉ－Ａｌ合金液相还原反应工艺，并对温度、助溶剂氘代甲醇 ｄ４ＣＤ３ＯＤ的用量、ＮａＯＤ的质量分数等影响产物产率的主要因素进行了较为详尽的探讨     

红色荧烷染料的合成与应用研究

从苯酐和间羟基－Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺出发经两步反应合成了两种红色荧烷染料：３′－Ｎ，Ｎ－二乙氨基－７′－甲基荧烷和３′－Ｎ，Ｎ－二乙氨基－５′，６′－苯并基荧烷，并用这些染料制备了热敏纸及可逆热敏材料。     

氨碱法蒸馏废液除钙制淡盐水制碱试验

本文阐述用该厂４０余年积存的高盐烧碱渣中的Ｎａ２ＣＯ３、Ｎａ２ＳＯ４与氨碱法的蒸氨废液中的Ｃ２＋ａ反应，控制适宜的兑合比，生成ＣａＳＯ４、ＣａＣＯ３沉淀，以除去清废液中的Ｃ２＋ａ、Ｎ＋ａ、与ＣａＣｌ２中的Ｃｌ－生成ＮａＣｌ，制备成ＮａＣｌ１７０～１９０ｇ／ｌ、ＳＯ２－４２．４ｇ／ｌ的淡盐水，通过补盐至饱和、精制，进入氨碱生产系统。目前该厂４０ｋｔ／ａ纯碱已减少１／３的废液排放，减轻了对黄河的污染，减少４０％的用盐量。本文还探讨了氨碱法最大的母液回收量及消除废液排放的措施     

含碳耐火材料中的抗氧化剂性状

本文研究了抗氧化剂Ａｌ８Ｂ４Ｃ７和Ａｌ４ＳｉＣ４添加到含碳耐火材料中的性状和效果，讨论了其抗氧化的机量。Ａｌ８Ｂ４Ｃ７及Ａｌ４ＳｉＣ４的抗水化性能良好，故可实际应用，Ａｌ８Ｂ４Ｃ７和Ａｌ２４ＳｉＣ４在耐火材料表面和ＣＯ（气）反应，分别生成Ａｌ２Ｏ３－Ｂ２Ｏ３和Ａ２Ｏ３－ＳｉＯ２保护层，抑制了耐火材料的氧化。     

德国禁用若干化合物

德国禁用若干化合物德国已颁布有关的法令，禁止使用联苯胺、４－氨基联苯、４－氯－２．甲基苯胺、２－萘胺、４－氨基－３．２’－二甲基偶氮苯、２－氨基－４－硝基甲苯、对氯苯胺、２．４－二氨基苯甲醚、４．４’－二氨基二苯甲烷、３，３’－双氯联苯胺、３，３’－...     

地喹氯铵合成工艺的研究

对地喹氯铵的合成工艺进行了研究。通过对４－羟基喹哪啶的合成条件进行分析比较，发现当投料比为１：１．２，反应时间约为９ｍｉｎ时，产率较高，在４－羟基喹哪啶氯化反应中，加入适量的三乙胺作为缚酸剂亦可提高产率。经此工艺合成的４－氨基喹哪啶的收率以苯胺计算达５８．８％（文献值为４５％）。     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

几个双偶氮—8—氨基喹啉新衍生物的合成及其分析应用的研究

合成了４个５，８－二位偶氮－８－８氨基喹啉衍生物，它们是５－苯偶氮－８－喹啉、５－苯基偶氮－８－（４－羧基苯基偶氮氨基）喹啉、５－苯基偶氮－８－（４－溴苯基偶氮氨基）喹啉、５－苯基偶氮－８－（４－硝基苯基偶氮氨基）喹啉。     

Si_3N_4-Al_2O_3-ZrO_2系陶瓷表面氧化层组成的EPMA分析

利用ＥＰＭＡ和ＸＲＤ的分析方法，研究了Ｓｉ＿３Ｎ＿４－Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＺｒＯ＿２系陶瓷材料表面氧化层组成。结果表明，Ｓｉ＿３Ｎ＿４－Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＺｒＯ＿２系陶瓷材料表面氧化层是由方石英相、ＺｒＳｉＯ＿４相和含有Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣａＯ等的ＳｉＯ＿２玻璃相所组成，其中ＳｉＯ＿２玻璃相中Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣａＯ等的含量，随着氧化时间的增加而逐渐增加。     

C.I.溶剂黄44的合成工艺改进

４－溴－１，８－萘酐可在乙酸中与２，４－二甲基苯胺经亚胺化缩合，缩合产物在压力釜中氨解得到Ｎ－２＇，４＇－二甲苯胺－４－氨基－１，８－萘酰亚胺，即Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４。用这种合成工艺得到的染料在光物理和染色性能方面与原有的生产工艺相同，然而新工艺明显降低了生产成本并且大大减少了对环境的污染。     

C.I.溶剂黄44的合成工艺改进

４－溴－１，８－萘酐可在乙酸中与２，４－二甲基苯胺经亚胺化缩合，缩合产物在压力釜中氨解得到Ｎ－２′，４′－二甲苯胺－４－氨基－１，８－萘酰亚胺，即Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４。用这种合成工艺得到的染料在光物理和染色性能方面与原有的生产工艺相同，然而新工艺明显降低了生产成本并且大大减少了对环境的污染。     

新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及催化荧光测定超痕量钒(Ⅴ)

合成了新试剂糠醛缩７－氨基－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称Ｆ７Ｎ８Ｑ５Ｓ）。试剂在酸性介质中被ＫＢｒＯ３氧化分解，生成强荧光物质，Ｖ（Ⅴ）对该反应具有强烈的催化作用，由此建立了测定痕量钒的催化荧光法。反应在酸性介质中进行，０．０５％Ｆ７Ｎ８Ｑ５Ｓ３．０ｍＬ，５％ＫＢｒＯ３０．６ｍＬ，沸水浴中加热２０ｍｉｎ，λｅｘ／λｅｍ＝３２６ｎｍ／３８６ｎｍ。钒的量在０．０～４．８μｇ／Ｌ范围内呈线性，检测限为０．４μｇ／Ｌ。该方法用于实际样品中痕量钒的测定，结果满意。此外还详细研究了反应机理。     

不同氧化剂对玉米淀粉粘合剂质量的影响

本文讨论了ＫＭｎＯ４、Ｈ２Ｏ和ＮａＣｌＯ为氧化剂氧化玉米淀粉的条件以及影响玉米淀粉粘合剂质量的因素。