气相色谱内标法测定食品中的防腐剂

选用邻苯二甲酸二甲酯为内标，采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂苯甲酸、山梨酸，尼泊金酯类。结果表明，标准偏差在0．024-0．14之间，回收率在99．6％～101．4％之间。     

气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0～0.400 0 mg/mL,相关系数(R²)均>0.999,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)<5%,加标回收率为94.01%～116.97%,检出限为0.003 2～0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9～0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0～0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高(0.062 2 mg/mL);35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5～0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。     

气相色谱内标法测定酱油中的防腐剂含量

选用十七烷酸甲酯等为内标,采用毛细管气相色谱法,同时测定酱油中各种防腐剂:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类等.结果表明,各组分测定的相对标准偏差较小,在1.8～5.0％之间,回收率在94.0～ 102.0％之间,方法简便、快速、准确.     

气相色谱内标法测定油脂中脂肪酸绝对含量

以十七酸甲酯为内标物,求取了十七酸甲酯相对于棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯的校正因子。通过气相色谱面积归一化法对油脂中脂肪酸绝对含量进行了测定,所得结果准确,具有较强的实用价值。     

气相色谱内标法测定深海鱼油中的EPA和DHA

用氢氧化钾-甲醇酯化法将深海鱼油中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,用毛细管气相色谱法进行测定,以二十三碳酸脂肪酸甲酯为内标,建立EPA和DHA的定量分析方法.该法对EPA、DHA的相对标准偏差分别为3.6%和3.2%,回收率分别为99.3%和101.6%.     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸

脱氢乙酸作为食品防腐剂 ,具有杀灭或抑制微生物增殖的作用 ,但过量食用对人体存在一定毒性。传统的紫外分光光度法和气相色谱外标法测定脱氢乙酸具有较大误差。本文研究探讨了用 FFAP石英毛细管柱气相色谱内标法来分离测定脱氢乙酸。实验表明 ,用内标正十一烷酸定量准确 ,分离效果好 ,峰形尖锐 ,对称性好 ,样品回收率在 96%～1 0 4 %之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,为0 .71 %。本方法简便、快速、准确 ,适用于日常的分析测试。      

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸

脱氢乙酸作为食品防腐剂 ,具有杀灭或抑制微生物增殖的作用 ,但过量食用对人体存在一定毒性。传统的紫外分光光度法和气相色谱外标法测定脱氢乙酸具有较大误差。本文研究探讨了用 FFAP石英毛细管柱气相色谱内标法来分离测定脱氢乙酸。实验表明 ,用内标正十一烷酸定量准确 ,分离效果好 ,峰形尖锐 ,对称性好 ,样品回收率在 96%～1 0 4 %之间 ,标准线性关系良好 ,样品测定的变异系数小 ,为0 .71 %。本方法简便、快速、准确 ,适用于日常的分析测试。     

气相色谱内标法测定动物油脂中抗氧化剂

本方法采用尼泊金甲酯为内标物,以乙腈为萃取溶剂,通过毛细管气相色谱分离测定动物油脂中抗氧化剂(特丁基对苯二酚)含量,实验结果表明,样品测定的相对标准偏差较小,为1.699%,加标回收率在92.5%~101.3%之间,方法准确,满足检测要求。该检测方法操作简便、快速、检测成本较低。     

毛细管气相色谱内标法测定沙棘油中的脂肪酸

建立了以十七烷酸甲酯为内标物,用毛细管气相色谱同时测定沙棘油中六种脂肪酸（棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸）的方法。样品经氢氧化钾-甲醇皂化、三氟化硼-甲醇酯化后使生成相应的脂肪酸甲酯,以DM—FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。结果表明,在所选择的色谱条件下,上述脂肪酸在10min内获得较好的分离;六种脂肪酸的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数均大于0．9998;样品加标回收率（n=6）为92．1％～101．4％;相对标准偏差为2．37％～4．19％;最低检出限为4．0mg／L。该方法操作简便、快速、准确,适合批量样品的测定。     

气相色谱内标法测定食品中多种常见防腐剂的含量

采用乙醚提取,进入GC-FID,采用内标(十一烷酸)法对食品中11种防腐剂进行定量测定,该方法线性良好,检出限为0.84～5.01mg/kg,精密度为2.0%～3.6%,回收率在90.6%～98.8%,此方法操作简便,抗基质干扰、结果可靠,适合食品中多种防腐剂含量的准确测定。     

巧克力样品中反式脂肪酸含量的测定

采用气相色谱内标法,对20个巧克力样品中的反式脂肪酸含量进行测定分析。试验结果表明,以代可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至4．96％之间。以可可脂为主要原料的巧克力样品中,反式脂肪酸含量范围在未检出至0．844％之间。所测定的巧克力样品中反式脂肪酸以反十八碳一烯酸为主。     

气相色谱法测定配方奶粉中的脂肪酸和反式脂肪酸

建立同时测定配方奶粉中脂肪酸和反式脂肪酸的气相色谱分析方法。样品中的脂肪酸和反式脂肪酸经乙酰氯-甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性,以十一碳酸甘油三酯为内标进行定量。结果表明:顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,脂肪酸和反式脂肪酸的回收率在97.2%～104.6%之间,相对标准偏差小于3.5%,检出限为5μg/g。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

建立了奶荼中8种反式脂肪酸的气相色谱外标定量分析方法。奶茶中的反式脂肪酸经酸水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性。通过标准品的保留时间与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量。结果表明41种顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,其中8种反式脂肪酸在5~100μg/mL浓度范围内线性良好(R0.999 1),回收率在86.9%~91.0%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限为2μg/mL。该方法准确、可靠、简捷,适用于奶茶中主要反式脂肪酸的测定。     

超声萃取- 气相色谱法测定扇贝中30 种脂肪酸

研究扇贝中脂肪酸测定的前处理技术,建立扇贝中30种脂肪酸(包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)的同时测定分析方法。样品经冷冻干燥、超声提取、硫酸-甲醇法甲脂化后,采用气相色谱分析,内标法定量测定扇贝中脂肪酸的含量。正交试验显示,脂肪酸的最佳提取工艺为：溶剂比例为甲醇-二氯甲烷溶液(1:3,V/V)、料液比1:140(mg/mL)、提取3次、每次15min,其中提取次数与溶剂比例对结果影响显著(P＜0.05)。30种不同的脂肪酸在5.0～80.0μg/mL范围内,线性良好,相关系数均大于0.999;不同水平下的加标回收率分别为84%～91%、86%～99%;相对标准偏差(n＝5)分别为1.3%～3.5%、0.9%～3.1%;方法的检出限(RSN＝ 3)为1.94～2.57mg/kg。该方法操作简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足扇贝以及类似性质的生物体脂肪酸的检测需要。     

气相色谱法测定奶茶中的反式脂肪酸

选取我国市场上常见的品牌奶茶,采用气相色谱法测定8种奶茶产品、7种奶精及20种果粉中的反式脂肪酸组成。结果表明:一杯300mL的奶茶,其反式脂肪酸量在0.5～3.0g之间,奶精中反式脂肪酸含量最高可达8.6g/100g,果粉含量则在1.0～2.2g/100g之间;奶茶中反式脂肪酸主要来自奶精与果粉,以反式C18脂肪酸为主,其中一烯含量最多、二烯含量较少、反式C16脂肪酸甚微。奶茶、奶精及果粉中的反式脂肪酸含量普遍偏高,不同类型、不同品牌的奶茶间和不同口味的果粉间反式脂肪酸含量存在显著性差异。     

气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸

随着营养学研究发展,人们对脂肪酸认识不断增加。中国营养学会也推荐膳食中必需脂肪酸摄入理想比值,市场上也出现大量调和油,为了评估食用植物油营养价值,该研究分析常用食用植物油中脂肪酸组成和各种油营养特色。方法:用氢氧化钾-甲醇溶液将植物油皂化后,在三氟化硼作为催化剂作用下,用甲醇将样品甲酯化,正己烷提取甲酯化产物。以毛细管柱DB-23作为分离柱,用气相色谱法测定植物油脂肪酸组成。结果:大豆油,葵花籽油,玉米油中含有50％-60％亚油酸和20％-30％油酸,营养均衡合理;花生油,芝麻油中油酸、亚油酸含量约35％-45％,易于人体吸收;菜籽油中含有45％油酸和15％芥酸,芥酸对人体健康有不利作用;橄榄油,茶籽油中含有75％-80％油酸,红花籽油中含有约80％亚油酸,有降低胆固醇功效。     

气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量模型,分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99.2 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.2、4.4 mg/kg。结果表明,校正因子测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品重复测定、回收试验和添加内标溶液带来的不确定度分量也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用该方法测定菜籽饼粕中异硫氰酸酯含量的质量控制提供了理论依据。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.