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以活性炭负载浓硫酸作为固体催化剂,以乙苯与氯化苄为原料进行合成反应,研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对反应的影响,确定了最佳反应条件:即n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间8h,催化剂用量为13.2%(相对于氯化苄),邻苄基乙苯产率29.9%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间9h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),对苄基乙苯产率40.1%;n(乙苯)∶n(氯化苄)=3∶1,反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量18.4%(相对于氯化苄),间苄基乙苯产率8.1%。 相似文献
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乙酸钠催化合成阿司匹林 总被引:17,自引:0,他引:17
以水杨酸和乙酸酐为原料、无水乙酸钠为催化剂合成阿司匹林。结果表明,当水杨酸用量为3.0g,醋酸酐用量为6mL,无水乙酸钠用量为反应物总量的3%时,55℃反应50min,纯化阿司匹林收率可达81.9%。产品经红外光谱及核磁共振谱表征,纯度理想。并探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间对阿司匹林收率的影响。 相似文献
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以氯化苄和三水合乙酸钠为原料,正丁醇为溶剂,十六烷基三甲基基溴化铵(CTAB)为相转移催化剂合成乙酸苄酯,该反应最佳反应条件是∶n(氯化苄)∶n(三水合乙酸钠)∶n(CTAB)为1∶1.3∶0.03,正丁醇的用量为15 m l(氯化苄为0.1mol时),反应温度为120℃左右,回流1.5h,乙酸苄酯的产率达90.6%。 相似文献
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目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0~5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。 相似文献
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采用水热法合成纳米方块和纳米微球固体超强酸催化剂SO42-/α-Fe2O3,研究超强酸的制备条件,并以此为催化剂,考察催化合成乙酸乙酯的条件。结果表明,焙烧温度450 ℃制备的纳米微球固体超强酸催化剂SO42-/α-Fe2O3具有较好的催化活性,催化合成乙酸乙酯的条件为:n(酸)∶n(醇)=2.5∶1,反应时间2 h,反应温度95 ℃,酯化率为91.5%。 相似文献
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以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。 相似文献
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以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。 相似文献
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聚丙烯酰胺-co-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸凝胶催化合成乙酸正丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用聚丙烯酰胺-co-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AAm-co-AMPS)凝胶代替传统酸性催化剂催化酯化反应,期望能够在反应过程中分离副产物-水,提高酯化率。考察凝胶在纯水中的溶胀性能,并以.乙酸正丁酯合成为模板来考察凝胶的催化性能和在反应过程中分离水的作用。研究表明:凝胶相对于氨基磺酸具有较好的催化活性;反应的酯化率主要弓凝胶的加入量有关,在100℃,催化剂加入量为1.8g,反应3.6h,酯化率达到78.2%。该凝胶催化剂通过简单的处理霞复利用4次,催化活性几乎不变。 相似文献
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对钠基蒙脱石、有机改性蒙脱石、聚醋酸乙烯酯的应用现状和发展前景进行了论述。实验以工业钠化的天然膨润土为原料,以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为改性剂,采用超声波水浴方法改性蒙脱石,实验过程中对反应适宜条件进行考查,并对实验产物进行表征;分别利用钠基土和改性蒙脱石进行无皂乳液聚合制备蒙脱石/白乳胶复合物。实验确定较适宜的工艺条件为:反应温度70℃,单体滴加速度为1滴/3 s,聚合反应时间4 h。通过IR方法对聚合产物的干燥样品进行了表征。经测试得到的IR谱图证明样品中含有蒙脱石,并且DMDAAC改性蒙脱石与白乳胶发生了自由基共聚反应,说明有机蒙脱石/白乳胶均制备成功。 相似文献
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采用催化法合成乙酸异丁香酚酯。对影响酯化反应的主要因素,如催化剂的选择、催化剂用量、酯化温度和酯化时间等进行研究,得出了在无水碳酸钠催化下酯化反应的适宜条件为:酯化温度95℃~100℃,催化剂用量为异丁香酚的3%,异丁香酚和醋酐用量比为1:1.2(摩尔比),酯化反应时间3h。 相似文献