L-酪氨酸的合成研究

本文研究了L-酪氨酸的合成,采用有机合成法和酶转化法相结合的方法,主要原料为对羟基苯甲醛和海因,合成对羟基亚苄基苯丙酮酸粗品,再经过碱解得到对羟基苯丙酮酸,选取合适的酶对碱解液催化转氨,生成L-酪氨酸。含量达到99%以上。     

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸钠结晶过程

在分析苯丙酮酸钠在碱性溶液中溶解度的基础上,对亚苄基海因碱性水解液中的苯丙酮酸钠的结晶过程进行了研究.通过对中和用酸的选择、加酸过程和搅拌速度的控制、以及结晶时间的选择,得到了优化的结晶工艺.苯丙酮酸钠的结晶收率达到91.7%,纯度达到98.5%.     

高效液相色谱法测定保健食品中Rh_2的含量研究

建立了保健食品中人参皂甙Rh2高效液相色谱(HPLC)测定方法.用C18色谱分析柱;乙腈-水(1:1)为流动相;紫外检测器:波长203 mn,外标法定量.结果表明在0.1-5μg范围内,Rh2线性关系良好,相关系数r=0.999 96,平均回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)为1.94%,检出限为2.5 ng.方法简便、快速、可靠,可作为保健食品中Rh2质量控制检测.     

基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量

基于稳定同位素内标（SIIS）,构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖（L-Fuc）高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法. 首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源（ESI）负离子扫描模式和多重反应监测（MRM）模式进行定量分析. 研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量. L-岩藻糖在0.001~1.000 μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 99,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差（RSD）在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1. 该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法.     

UPLC-TOF-MS联用快速测定硒蛋氨酸和硒胱氨酸

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱联用方法同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm1.8Micron C-18柱,流动相为甲醇-0.1%(甲酸∶水),采用梯度洗脱,飞行时间质谱作为检测器,提取离子流色谱进行定性和定量分析.测定结果表明,SeMet和SeCys的线性范围分别为18.304~45.76ng,14.562~38.832 ng,相关系数为0.999 0和0.999 6,相对标准偏差小于1.5%;该方法能够在3 min内实现SeCys和SeMet的快速准确定量检测.     

黄蜀葵多糖的分子质量测定及单糖组成分析

采用凝胶渗透色谱法测定了4种黄蜀葵多糖的相对分子质量;选用糖分离柱(CarboPacPA200,3×250 mm),以10 mmol.L-1NaOH溶液为流动相、Au为工作电极、Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法分离测定了4种多糖水解产生的单糖成分及相对含量.结果表明:凝胶渗透色谱法测定4种黄蜀葵多糖的重均分子量分别为4.23×103、6.11×105、4.47×103、6.01×105Da;离子色谱法检出4种多糖均含有半乳糖、葡萄糖、甘露糖以及极少量的阿拉伯糖,其中半乳糖、葡萄糖和甘露糖的物质量之比分别为0.29∶1.00∶0.41、0.56∶0.13∶1.00、0.10∶1.00∶0.11和0.55∶0.17∶1.00;检出限在1.63～2.80μg.L-1范围,相对标准偏差在2.55%～4.67%之间,样品加标回收率为95.8%～107.9%.     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸.在YWG-C18(1.0mmi.d.×250 mm,10 μm)色谱柱上,以甲醛0.01 mol/L KH2PO4=8515(VV,pH3.0)的溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测.甘草次酸用甲醇提取.甘草次酸的平均回收率为99.61%～101.67%,方法的相对标准偏差为1.85%～3.16%.方法操作简便、快速和准确.     

基于ABS塑料管为保护装置的S-LPME-HPLC测定水体中有机磷农药

用多孔的ABS塑料管水平放置的方式保护静态液相微萃取的一滴溶剂,并由此建立了静态液相微萃取与高效液相色谱联用测定水体中甲基对硫磷和对硫磷的分析方法.考察了萃取溶剂、萃取溶剂体积、萃取时间以及搅拌速度对液相微萃取的影响,并对HPLC操作条件进行了优化.该方法对2种有机磷农药的线性范围均为0.05~1.00μg·L-1,相关系数R为0.999 3~0.999 5,回收率为95.2%~102%,相对标准偏差(n=7)3.5%~6.8%,检出限(3S/N)0.01μg·L-1.结果表明:用该方法测定水体中有机磷农药残留是可行的.     

高效液相色谱-质谱法测定亚贡叶中亚贡二萜酸A和C的含量

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6%和92.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和3.2%.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

8种五加属植物根皮中五加酸和贝壳烯酸的RP-HPLC法定量分析

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,利用最优色谱条件对8种中韩五加属植物根皮中的五加酸和贝壳烯酸进行定量分析.研究结果表明,最佳色谱条件为:ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0～60 min时乙腈含量为10%→100%,60～70 min时乙腈含量为100%);检测波长为207 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL/min.五加酸和贝壳烯酸线性范围分别为:0.107 0～0.535 1 g/L (相关系数r=0.999 9)和0.093 0～0.464 9 g/L(r=0.999 8),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%).     

微乳凝胶固定化酶催化油酸丁酯的合成

研究了以AOT(二(2—乙基已基)琥珀酸酯磺酸钠)／正庚烷／水／明胶组成的反向微乳凝胶固定化脂肪酶催化油酸和丁醇的酯化反应，分析了凝胶组成、反应温度、溶剂等因素对酯化反应的影响，得到了一种合适的体系，使油酸丁酯酯化率达90％以上。     

基于Fenton反应的羟基自由基对胶原蛋白的氧化降解作用

研究了Fenton反应产生的羟基自由基对Ⅰ型胶原蛋白的降解作用。单独的过氧化氢(H2O2),Fe2+以及超氧阴离子自由基(O2-·)均对胶原蛋白无降解作用。但是,在经过氧化氢和Fe2+构成的Fenton反应产生羟基自由基后,胶原蛋白发生了降解。胶原蛋白的降解作用随着羟基自由基的增加(H2O2+Fe2+浓度增加)而加强。但羟基自由基的生成是瞬间完成的,其对胶原蛋白的降解作用随着H2O2和Fe2+反应时间的延长而降低。     

微波法制备固体碱催化肉桂醛合成反应

用微波法制备了固体碱催化剂KF/γ-Al2O3,MgO/γ-Al2O3、KF/NaY和MgO/NaY，并以苯甲醛与乙醛合成肉桂醛为目标反应测试催化性能，同时考察了负载化，反应时间以及催化剂制备方法对反应的影响，结果表明上述催化剂中以KF/γ-Al2O3的活性最好，该催化剂的最佳负载比为25%（质量比）；与浸渍法和焙烧法相比，微波法制备的KF/γ-Al2O3催化性能要好得多。     

膨润土负载磷钨酸催化制备生物柴油

将膨润土经过酸化处理,采用浸渍法制得膨润土负载磷钨酸催化剂,并以此催化餐饮废油与甲醇反应制备生物柴油.考察了磷钨酸负载量和酯交换反应条件对餐饮废油转化率的影响.结果表明:磷钨酸负载量为35%,在反应温度80℃、醇油物质的量比12:1、催化剂用量为原料油质量的5%时,反应6 h,转化率可以达到90%以上.膨润土负载型催化剂活性高,稳定性好,可重复使用.     

双金属离子水热催化转化葡萄糖制备乳酸

选择不同的双金属阳离子作为催化剂, 在碱性条件下用于水热转化葡萄糖制备乳酸, 发现Sn$^{2+}$和Cu$^{2+}$具有一定的协同作用. 研究了反应温度、时间、碱加入量和金属离子比例对乳酸产率的影响, 获得最优工艺条件如下: 0.025 g葡萄糖, 2 mmolNaOH, $n$(Sn$^{2+})$:$n$(Cu$^{2+})$=0.25:0.75(共1 mmol), 20 mL水, 200 ${^\circ}$C反应温度, 3 h反应时间. 在最优条件下, 乳酸产率为64.1%, 甲酸产率为20.3%, 乙酸产率为11%. 选用几种模型化合物作为反应的中间产物进行水热转化实验, 并根据实验结果对水热转化葡萄糖的转化机理进行了探究. 结果发现, 转化过程中重要的中间产物为果糖、1,3-二羟基丙酮和丙酮醛. 两种金属离子存在协同作用, Cu$^{2+}$抑制了乳酸的分解, Sn$^{2+}$提高了丙酮醛转化为乳酸的转化效率, 最终提高了乳酸产率.