钼合金双层结构MoSi2涂层的制备与组织性能

采用料浆烧结法在TZM钼合金表面制备Mo层,再通过包埋渗法制得双层结构的MoSi₂厚涂层。利用内热法在大气环境下测试了钼合金Si-Mo涂层在1 600 ℃下的高温抗氧化性能。结果表明,涂层由多孔MoSi₂外层和致密MoSi₂内层组成,Mo粉细化对涂层组织致密化和高温抗氧化性能提升有益,平均粒度9.8 μm和2.2 μm的Mo粉制备的涂层在1 600 ℃下的高温抗氧化寿命分别为5.1 h和14.8 h,高温氧化后涂层结构转变为SiO₂氧化层-多孔MoSi₂层-致密层-Mo₅Si₃层。随着氧化持续进行,SiO₂层和Mo₅Si₃层不断增厚,而MoSi₂层持续减薄并转化为Mo₅Si₃,硅元素的持续贫化导致涂层最终失效。     

Ta-W合金Si-Cr-Ti-Zr涂层组织结构与氧化行为

采用料浆烧结法在Ta-10W合金表面制备了Si-Cr-Ti-Zr涂层,利用内热法在大气环境下测试了涂层在1 400 ℃的抗氧化性能,通过扫描电镜、电子探针和波谱分析等手段分析了Ta-10W合金Si-Cr-Ti-Zr涂层氧化前后的微观形貌与组织结构。结果表明：原始涂层呈3层结构,从表面到基体的组织依次为(Zr,Cr,Ti)Si₂→(Ta,W)Si₂→(Ta,W)₅Si₃→Ta合金; 1 400 ℃高温下保持10 h,涂层仍可有效防护钽合金基体不失效; 涂层高温抗氧化机理在于形成了致密的(Si,Zr,Cr,Ti)O₂复合氧化膜,有效减缓了氧元素向内扩散的速率。     

C/SiC复合材料表面抗氧化涂层的制备与性能表征

为了提高航空发动机用C/SiC复合材料抗氧化性能,采用溶胶-凝胶法合成了Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈粉末,利用等离子喷涂技术在C/SiC复合材料表面制备了Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层;利用X射线衍射仪、扫描电镜等测试手段分析涂层的物相组成和涂层表面及截面的微观形貌;测试了涂层在1 000 ℃大气条件下的抗氧化性能。结果表明:1 000 ℃下氧化5 h,无涂层C/SiC复合材料基体失重率为30.8%,具有Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层的C/SiC复合材料基体失重率为16.0%,表明Si/莫来石/Ba_0.25Sr_0.75Al₂Si₂O₈复合涂层能有效提高C/SiC复合材料的高温抗氧化性能。     

低压等离子喷涂NiCoCrAIYTa涂层的抗燃气热冲击性能研究

为了保障涡轮叶片材料的抗高温氧化与耐热腐蚀性能,采用低压等离子喷涂技术在航空发动机涡轮叶片试验件上成功制备了NiCoCrAlYTa涂层。通过对不同粉末制备的NiCoCrAlYTa涂层进行1 000℃/75 h燃气热冲击试验,研究了带涂层叶片尺寸、涂层表面形貌、相组成和显微组织、涂层厚度和均匀性等性能参数的变化。结果表明：热冲击试验后,不同涂层叶片的整体尺寸未发生显著变化,表明涂层在高温环境下具有稳定的尺寸;涂层表面形成了Al₂O₃膜和NiAl₂O₄尖晶石,保留了较好的结构完整度,这有助于提高涂层的耐腐蚀性能;涂层的物相组成主要包括γ-Ni、γ’-Ni₃Al和少量的β-NiAl,形成了贫Al区、互扩散区、二次反应区等典型微区结构,析出的TCP相为R相,表明在热冲击过程中涂层发生了相变;不同粉末制备的NiCoCrAlYTa涂层均表现出了良好的抗热冲击性能,为航空发动机涡轮叶片的高温应用提供了可行的涂层方案。     

热喷涂制备Cr涂层提高锆合金包壳耐事故性的研究

采用热喷涂工艺大气等离子喷涂(APS)在Zr-4包壳管上成功制备了Cr涂层,目的是为核反应堆燃料组件两端焊接区域进行涂层的喷涂修复,以及完成焊接区的涂层包覆并与PVD涂层区域无缝连接,实现外表面抗氧化耐磨涂层全包覆.将Cr涂层在高达1200℃事故高温蒸汽和空气环境中氧化,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱(EDS)和电子探针(EPMA)等多种分析技术,对其氧化前后进行了显微组织定性和定量分析.结果表明:Cr粉和喷涂态Cr涂层均为BCC相,喷涂态Cr涂层为典型的层状结构,涂层与基体的界面为机械咬合界面;在空气和流动蒸汽中进行高达1200℃的高温暴露后,均在Cr涂层表面形成致密的Cr₂O₃层,以及Zr-4基体与Cr涂层之间的相互扩散形成的Cr-Zr层;在高温水蒸气氧化后的Cr涂层试样,在其致密的氧化层上有高密度的针状和叶片形貌的晶须氧化物,但是在空气中未发现晶须状Cr₂O₃.氧化试验表明,Cr涂层能有效提高Zr-4包壳管在高温空气和水蒸气中的抗氧化性.     

不同Ni含量的合金钢在高温水蒸气中的氧化行为研究

为了探究Ni含量与温度对合金钢氧化腐蚀行为的影响, 对3.5%Ni、5%Ni和9%Ni钢在540 ℃高温水蒸气中的氧化行为进行了研究, 并与9%Ni钢在600 ℃高温水蒸气中的氧化行为进行了对比。采用非连续称量法测定其动力学曲线, 通过扫描电子显微镜(SEM)观察氧化膜形貌, 用能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)对元素成分和相组成进行了分析。结果表明, 在540 ℃氧化时, 3种合金钢的氧化动力学均符合抛物线规律;Ni含量增加, 氧化速率下降, 但有促进氧化膜脱落的倾向; 3种合金钢的氧化膜均由Fe₃O₄、Fe₂O₃和NiFe₂O₄组成, Ni元素增多可以促进产物中Fe₃O₄向Fe₂O₃转化。氧化膜分为两层, 层间存在孔洞; 内层富含NiFe₂O₄的尖晶石氧化物, 外层以Fe₃O₄和Fe₂O₃为主。温度升高时, 9%Ni钢的氧化速率提高, 氧化膜脱落时间提早; 表面氧化物形貌发生了改变, 从片状组织转化为颗粒状组织, 但温度升高并未改变9％Ni钢的氧化产物类别。     

后处理工艺对超音速电弧喷涂NiCrTi涂层氧化行为的影响北大核心

采用超音速电弧喷涂技术制备了NiCrTi涂层,研究了封孔、表面喷丸+封孔及NiAl面层涂覆+封孔等后处理工艺对涂层高温氧化和水冷热震性能的影响。结果表明,仅涂封孔剂的涂层在700℃氧化过程中生成了疏松多孔的Cr氧化膜,该氧化膜偏厚易剥落;在水冷热震过程中涂层出现严重剥落现象。喷丸+封孔能使NiCrTi涂层内部更加致密,表面更加平整,氧化过程中形成了致密且更薄的Cr氧化膜,涂层抗氧化性和抗热震性能俱佳。采用NiAl面层+封孔后处理时,涂层表面生成了致密的Al氧化膜,对NiCrTi涂层起到较好的抗氧化保护作用,但由于无法消除涂层内孔隙,涂层在水冷热震测试时依然发生了开裂。综合分析来看,喷丸+封孔后处理工艺对NiCrTi涂层高温性能提升最为明显。     

TiAlN涂层对钛合金的热腐蚀防护作用研究

钛合金在高温含盐环境下服役时,易发生高温腐蚀现象。为了提高钛合金抗高温腐蚀性能,采用离子镀技术在TC4钛合金基体上沉积了TiAlN涂层,并研究了涂层的抗高温腐蚀防护性能。研究结果表明:TiAlN涂层结构均匀稳定、与基体结合良好,表面生成了少量的熔滴颗粒,涂层由Ti(Al)N物相组成;TC4基体经550°C腐蚀后,在表面形成了尺寸较大的凸起,较厚的腐蚀产物膜由TiO_(2)相组成,腐蚀产物的结构疏松、分层、无保护性,表明TC4基体的抗腐蚀性较差;而TiAlN涂层表面的熔滴被氧化腐蚀,在涂层上方形成了一层均匀、致密、连续的Na_(2)Al_(2)Ti^(6)O_(16)钠盐产物膜,涂层内部并未出现开裂、分层现象,表现出涂层较好的抗腐蚀性。     

环境障涂层含钙镁水汽条件下热冲击行为

环境障涂层(EBC)在实际服役过程中不仅面临高温水汽环境,还会面临钙镁的腐蚀。对等离子喷涂的双硅酸镱EBC涂层进行了1 250℃、300次的含钙镁水汽热冲击考核试验,并进行了涂层微观组织分析。结果表明,考核后涂层表面生成了双层腐蚀结构,其中最外层主要受到了钙腐蚀,生成了明显的多相组织,且包含大孔洞等形貌,该区生成了(Yb/Ca)₂Si₂O₇、(Yb/Ca)₂SiO₅和(Ca/Yb)₂SiO₄多相组织;次表层则受到了以镁为主的钙镁离子共同腐蚀,也生成了多晶相(Yb/Mg/Ca)₂SiO₅和(Mg/Ca/Yb)₂SiO₄,组织相对致密。通过结合表面形貌、横截面组织、微观能谱成分和XRD相结构等分析方式,对EBC涂层在含钙镁水汽热冲击环境下的化学反应机制进行了分析,给出了涂层失效机理分析。     

CVD法制备Inconel 718 高温合金表面铝化物涂层高温氧化行为研究

Inconel 718高温合金是燃气轮机和航空发动机热端部件的关键核心材料,其表面通常制备有铝化物涂层,起到提高抗氧化和热腐蚀性能的作用。理解铝化物涂层的高温氧化行为,是提高部件抗高温氧化能力的关键。采用化学气相沉 积（CVD）技术,在Inconel 718高温合金表面制备了铝化物涂层,在大气环境、950 ℃条件下开展了恒温氧化测试,采用扫描电子显微镜、X射线衍射和X射线能谱等手段,研究了其高温氧化行为,并与Inconel 718高温合金进行对比。结果表明：In-conel 718高温合金表面制备的CVD铝化物涂层,其表面粗糙,具有双层结构。外层为富含Ni和Al元素的β-NiAl层,平均厚度为14.1 μm,内层为富含Fe和Cr元素的σ相与富含Nb、Mo和Fe元素的Laves相共存的互扩散层,平均厚度为5.9 μm 。恒温氧化后,Inconel 718高温合金表面氧化生成了Cr₂O₃膜,而CVD铝化物涂层表面氧化生成了α-Al₂O₃膜。Cr₂O₃膜和α-Al₂O₃膜的生长都遵循抛物线型生长规律,Cr₂O₃膜的生长速率常数为0.86 μm?h^-1/2,α-Al₂O₃膜的生长速率常数为0.15 μm?h^-1/2。此外,观察发现Inconel 718 高温合金发生了内氧化,而 CVD铝化物涂层未出现内氧化,两者氧化行为差异的原因在于CVD 铝化物涂层中的β-NiAl相,其氧化生成均匀、连续、致密的α-Al₂O₃ 膜,阻止了内部金属发生进一步氧化。本研究揭示了Inconel 718高温合金和CVD铝化物涂层的抗高温氧化作用机理,为Inconel 718高温合金用高抗氧化性CVD铝化物涂层的制备及应用提供了技术支撑。     

溶胶凝胶法合成CoFe2O4/Pb(Zr0.53Ti0.47)O3磁电复合薄膜

用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si基片上旋涂制备了CoFe₂O₄/Pb(Zr_0.53Ti_0.47)O₃层状磁电复合薄膜(2-2型)。利用XRD分析了薄膜的相组成, 运用SEM研究了薄膜表面和断面的微观形貌, 并研究了薄膜的铁磁和磁电耦合性能。研究表明, 低浓度的CFO前驱体溶液能显著改善薄膜的微观形貌, 磁电复合薄膜多层纳米结构清晰平整。复合薄膜表现出良好的铁磁性能, 磁场平行和垂直于薄膜表面的饱和磁化强度分别为298 和 272 emu/cm³。随着外磁场(H_Bias)的增加, 复合薄膜的磁电电压系数(α_E)有逐渐减小的趋势; 在H_Bias接近0时, α_E达到最大值。随着复合薄膜磁性层间距的减小, 静磁耦合效应的增加, α_E存在上升趋势。     

NiFe2O4@LiMn2O4正极材料的制备及其电化学性能研究

以溶胶-凝胶法制备了不同质量百分比的NiFe₂O₄@LiMn₂O₄复合正极材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和电化学性能测试等手段, 对NiFe₂O₄@LiMn₂O₄材料的结构、形貌和电化学性能进行表征。结果表明, NiFe₂O₄的包覆并没有改变锰酸锂材料的晶体结构;锰酸锂颗粒表面没有观察到NiFe₂O₄材料存在。当NiFe₂O₄包覆量为1%时, 复合材料具有较好的电化学性能, 其首次充放电效率、循环性能和倍率性能都得到了一定程度的提高, 此时NiFe₂O₄呈薄膜型包覆在锰酸锂颗粒的表面, 厚度约为14 nm, 首次放电比容量(0.1C)为121.2 mAh/g, 10C倍率放电条件下放电比容量为84.8 mAh/g, 1C循环400周后容量保持率为90.64%。     

钛合金基体/含纳米Ni粉陶瓷涂层界面反应的研究

采用涂料流涂法在钛合金表面制备了含纳米镍粉的高温陶瓷涂层。通过金相观察、扫描电镜以及能谱分析, 研究了真空热处理对含纳米Ni粉高温陶瓷涂层组织结构的影响, 讨论了钛合金基体/含纳米Ni粉陶瓷涂层界面元素的扩散规律。结果表明, 在900 ℃下, 涂层中主要元素Si向金属基体扩散, 而基体中的Ti元素向涂层扩散, 在涂层一侧的界面处形成Ti₅Si₃化合物层; 同时涂层中的Al元素向金属基体扩散, 在基体一侧的界面处形成Ti₃Al化合物层; 并随着扩散时间的延长, 界面处两中间化合物层增厚。     

匀胶铬板针孔的成因分析与管控研究

采用直流磁控溅射镀膜法在石英玻璃衬底制备铬膜,利用SEM和EDS对铬膜层的针孔及周围分别进行了形貌和元素表征,研究了膜层针孔缺陷的成因及管控方法。结果表明,在匀胶铬板生产过程中,不稳定的基片表面会吸附环境中的粉尘颗粒、细菌等杂质,阻挡铬膜的沉积,在杂质去除后形成针孔。采取了以下管控措施: 镀膜前采用浓度3%H₂O₂对清洗机泡槽4 h; 严格遵守操作规范; 加强镀膜机的卫生处理。管控措施实行4个月后,针孔平均密度由之前的7.04个/片减少到3.36个/片,针孔良率提高了约10%。     

电镍钴渣氧化除铁的试验研究

研究了钴渣溶出液中添加氧化剂Na₂S₂O₈, H₂O₂ 和KMnO₄氧化沉铁的效果, 重点探讨了影响KMnO₄氧化沉铁的因素。结果表明: 3种氧化剂中KMnO₄沉铁效果最好; 采用KMnO₄作氧化剂时, 在n(KMnO₄)/n(Fe²⁺)=1∶5, 氧化温度为85 ℃, 反应时间120 min, 氧化后液pH值为4.5的条件下, KMnO₄氧化沉铁率为96.79%, 满足深度除铁要求。