高效液相色谱法同时测定化妆品中的5种性激素

建立了同时测定化妆品中雌三醇、己烯雌酚、雌二醇、甲基睾丸酮、黄体酮5种性激素的高效液相色谱检测方法。通过考察不同提取剂的选择,确定了以甲醇溶解试样,超声提取后经滤膜过滤的前处理方法。考察了不同流动相组成、检测波长及不同流速对5种目标物检测结果的影响,优化的色谱柱条件为:色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相V(甲醇):V(水)=75:25;检测波长230nm;流速1.0mL/min;进样量10μL。在线性范围5～100mg/L内,平均回收率为95.2%～99.6%;相对标准偏差为0.5%～3.0%;检出限为0.2～0.6ng。通过实际样品分析,证明了该方法操作简便、快捷,检测准确,能够同时检测化妆品中5种性激素的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种着色剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中10种着色剂的检测方法。样品采用水-石油醚超声振荡提取净化,经反相液相色谱分离,以乙腈和1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱多反应监测(MRM)模式测定。根据保留时间及特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:10种着色剂的检出限在0.003～0.10μg/g,回收率为80.3%～116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.14%～9.35%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于化妆品中10种着色剂的定性与定量测定。     

化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱检测及质谱确证

研究建立了化妆品中贝美格及其盐类的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)高效液相色谱柱进行分离测定,外标法定量。化妆品中贝美格及其盐类的方法定量限均为0.5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为85.1%～107.4%,相对标准偏差为3.7%～9.3%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确认分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

高效液相色谱法测定化妆品中烟酰胺的含量

建立了一种测定化妆品中烟酰胺的高效液相色谱方法。试验以质量分数0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比95∶5)为流动相,用C18色谱柱分离,流速为1.0mL/min,检测波长260nm,检测化妆品中的烟酰胺。结果显示烟酰胺线性范围为0.5~20mg/L,化妆品中定性检出限为0.50mg/kg,平均回收率为91.3%~109.4%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆水和护肤霜中烟酰胺的检测。同时对于阳性样品,建立了液相色谱-串联质谱的确证方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中两种熊果苷异构体和氢醌含量

建立了化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷两种熊果苷异构体和氢醌的高效液相色谱检测方法。样品用质量分数50%甲醇提取,C18色谱柱分离,检测波长为285 nm。三种物质的方法检出质量比为1.0～2.0 mg/kg,在2.0～100 mg/L线性范围内,相关系数大于0.999,方法回收率为85.2%～101.9%,相对标准偏差为1.2%～5.0%。该方法灵敏度高、操作简单,适于化妆品中熊果苷和氢醌的含量测定。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

顶空气相色谱法测定化妆品中的乙醛

建立了一种化妆品中乙醛含量的顶空气相色谱检测方法,以HP-Innowax毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,外标法定量测定各种不同基质化妆品中的乙醛。结果表明在质量浓度0.1～5 mg/L范围内测定结果具有良好的线性关系,乙醛的检出限为0.5 mg/kg。膏霜类化妆品中乙醛的回收率为82.2%,其余香水、面膜、精油、洗面奶、香波、洗手液等基质中乙醛的回收率为90.1%～101.8%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度均较高,适用于各种不同基质化妆品中乙醛的检测。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

应用气相色谱测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇与菜油甾醇的方法研究

建立了以气相色谱定量测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇3种植物甾醇含量的方法。化妆品样品以5-α-胆甾烷为内标,通过氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化衍生后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测。3种植物甾醇的线性相关系数（R2）均〉0.9990,以信噪比S/N=3计算的β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇最低检出浓度分别为1.06 mg/L、0.86 mg/L和0.78 mg/L,样品加标回收率在76%～118%之间,相对标准偏差为0.8%～6.1%。     

化妆品中18种香豆素类物质的液相色谱检测和质谱确证

建立了化妆品中18种香豆素类物质的高效液相色谱检测方法。将膏乳和水剂样品用甲醇溶解,粉剂和唇膏类样品采用四氢呋喃-甲醇(体积比1∶1)混合溶液溶解,超声提取。采用C18色谱柱分离18种香豆素类物质,以乙腈和0.05mol/L乙酸铵(含质量分数0.25%乙酸)溶液为流动相,梯度洗脱分离,在248nm、280nm和320nm波长下分别测定。疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证。18种香豆素类物质的回归曲线在0.4～50 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.5～1.0 mg/kg,四种基质的方法回收率为80.1%～119.4%。该方法简便、可靠,能够满足化妆品中18种香豆素类物质的检测要求。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

高效液相色谱法测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素

采用高效液相色谱法同步测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素。样品使用甲醇作为提取溶剂,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸流动相梯度洗脱,Diamonsil C18 4.6 mm×200 mm,5μm色谱柱分离测定,11种物质在9 min内得到良好分离。各物质在5～200 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数R大于0.998。该方法检出限为1～5 mg/kg。当添加浓度范围为10 mg/L～200 mg/L时,其回收率为90%～115%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.06%～6.38%。该方法灵敏快速,可应用于化妆品中甲硝唑和10种抗生素的同步检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量的方法。样品经异丙醇超声提取、依利特Supersil C8色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分析、甲醇-水流动相梯度洗脱、VWD检测器于325 nm处检测，工作曲线在质量浓度为0.4～41.4 mg/L范围内呈良好的线性，检出限为0.32 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。加样回收率为97.6%～102.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%。考察了膏霜、水剂及乳液3种类型的空白基质，回收率为99.5%～105%，此3种基质不同样品24 h内稳定性的RSD均小于3.0%。本方法前处理简单，分析准确，适用于膏霜、水剂、乳液型化妆品中的视黄醇棕榈酸酯的含量测定。     

HPLC测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

建立了测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用AcclaimTM 120-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长280 nm。结果表明,在1～100 mg/L范围内,10种PAEs的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均≥0.999 6,10种PAEs的检出限和定量限分别在0.2～5.0 mg/L和0.5～10.0 mg/L范围内。方法验证过程中做了3类化妆品共计8种(化妆水、霜乳类和油状)样品的添加回收,平均回收率为89.2%～106.1%,RSD均小于5%。该方法简便准确,检测限较低,满足实际检测需要,可用于化妆品中PAEs的检测。1个样品有检出,通过3种方法确证为阳性。     

高效液相色谱法检测防晒类化妆品中的尿刊酸及其乙酯

研究建立了同时测定防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱检测方法及质谱确证方法。化妆品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经离心处理、微孔滤膜过滤后测定。采用XTerra MS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵溶液(体积比为30∶70)为流动相进行等梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为285 nm,外标法定量。防晒类化妆品中尿刊酸及其乙酯的方法定量限均为5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为80.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.9%。对于疑似阳性的样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于防晒类化妆品的实际检验工作。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种着色剂

目的:建立同时测定化妆品中专利蓝(Ⅴ)等9种着色剂的高效液相色谱检测方法。方法:样品经过四氢呋喃-甲醇-乙腈(1∶1∶8)或乙腈超声提取,滤过,采用菲罗门Titank C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以pH7.0磷酸盐缓冲溶液溶液-乙腈为流动相,流速1.0 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在310 nm处测定食品黄3、酸性橙10、食品红17、酸性红1、酸性蓝1、酸性黑1、酸性橙7、专利蓝Ⅴ和260nm处测定橙黄Ⅰ。结果:该方法中各组分在0.5～10.0μg/mL线性范围内,相关系数大于0.99。平均回收率为81.3%～116.6%,RSD为1.4%～4.7%。方法检出限为3.2～4.2μg/g。结论:本方法专属性强,灵敏度高,适用于化妆品中9种着色剂的检测分析。     

气相色谱-质谱法同时检测化妆品中5种乙二醇醚及其酯类

建立了同时检测化妆品中5种乙二醇醚及其酯类化合物的气相色谱-质谱方法。按照蜡基与非蜡基样品称取不同质量试样,以甲醇-乙酸乙酯混合溶液(体积比80︰20)为萃取溶剂,通过涡旋、超声、除水等简单前处理,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。5种乙二醇醚及其酯类化合物在质量浓度0.1~10μg/m L范围内的响应线性关系良好,非蜡基试样中5种目标物检出限均为0.6 mg/kg,蜡基试样中5种目标物检出限均为1.0 mg/kg。在3个加标水平下,方法平均回收率为86.1%~100.7%,相对标准偏差1.65%~9.47%(n=5)。该方法前处理简单,灵敏度、回收率高,可以应用于化妆品领域的相关检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的溴米索伐、卡溴脲和卡立普多及质谱确证

建立了化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的高效液相色谱分析方法。该方法通过将二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器串联使用,实现了3种待测物的同时检测。其中,溴米索伐和卡溴脲采用二极管阵列检测器进行检测,定量限为5 mg/kg,方法平均回收率为90.7%～100.5%,相对标准偏差小于5.8%;卡立普多采用蒸发光散射检测器进行检测,定量限为20 mg/kg,方法平均回收率为96.8%～103.9%,相对标准偏差小于5.9%。对于疑似阳性的样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。该方法操作简便,检测时间短,方法学数据满足分析要求,适用于化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的分析。