苯并咪唑镧配合物的三维荧光激发和发射光谱

测定了苯并咪唑镧配合物水溶液的紫外光谱、三维荧光激发和发射光谱,讨论了该配合物的升频转换荧光,并发现在4×10-5～5×10-4mol/L范围内290nm处,荧光强度与浓度呈负相关;而在365nm处,浓度1×10-4mol/L时,荧光强度是一极大值。     

钇增敏氧氟沙星荧光的研究及分析应用

研究了在pH为6.7的醋酸-醋酸钠介质中,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的配合物的荧光特性,并建立了测定氧氟沙星的荧光光度新方法.结果表明:在常温下,激发狭缝为10nm,发射狭缝为5nm,荧光激发波长为292.0nm,发射波长为470.9nm处,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的二元配合物有灵敏的荧光发射峰;氧氟沙星在6.0×10-2~1.0μmol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,该方法的检出限为1.6nmol/L.本方法操作简单、灵敏度高,用于氧氟沙星片剂的分析,结果令人满意.     

四氯苯醌与尿酸的荷移反应

本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氯苯醌之间的荷移反应.在水溶液中,尿酸与四氯苯醌迅速形成稳定的荷移配合物,其配合比为1∶1.最大吸收波长231nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.03×106L/mol.cm,线性范围是3.03×10-8mol/L-1.01×10-5mol/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=5).     

试剂5-（溴吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚与钌（Ⅲ）的显色反应研究

研究了5-(溴吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钌(Ⅲ)的显色反应.在pH=6.5的醋酸-醋酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为1∶1的深红色二元配合物.λmax=554nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.02×104L/mol.     

2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用

合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷.该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍.有机溶剂CH3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH3OH,C2H5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3～19倍.其中,用CH3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强.pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545 nm.在理想情况下,荧光强度与Tb3+离子浓度成正比.对于HL-Na3PO4-CH3CN体系,线性范围2.3×10-10～5.8×10-5 mol/L,检测限2.0×10-10 mol/L,对于HL-HMTM-CH3CN体系,线性范围9.8×10-11～7.2×10-5 mol/L,检测限9.0×10-11 mol/L.基于此对Tb3+进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小.同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论.     

新试剂1-(偶氮苯基)-3-(4,5-二甲基-2-噻唑)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

报道了新试剂 1 (偶氮苯基 ) 3 ( 4 ,5 二甲基 2 噻唑 ) 三氮烯 (ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在Tween -80存在下 ,PH1 1 .0的缓冲介质中 ,ABDMTT与Cd(Ⅱ )形成 3 :1的红色配合物 ,试剂与配合物的最大吸收波长分别为 43 0nm和 5 1 8nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .69× 1 0 5L/moL·cm。Cd(Ⅱ )量在 0～ 1 2 μg /2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定了地面水中镉的含量     

稀土镝-槲皮素配合物的合成及光谱分析

根据配位化学及中药学的研究理论,结合槲皮素稀土配合物的结构特点,将槲皮素与稀土Dy3＋离子按1：1比例配合形成稳定二元体系配合物,其分子式为DyC15H8O7Cl2＆#183;6H2O。研究表明,在紫外光谱中,配合物的吸收波长分别红移了11nm和38nm;红外光谱显示槲皮素分子中1656.42 cm-1上的苯环骨架在槲皮素-Dy3＋配合物中消失,表明槲皮素羰基中的氧与Dy3＋发生了反应;在荧光光谱中,配合物在最大激发波长为253 nm及最大发射波长为582 nm时表现出强的荧光效应;在二元体系中加入表面活性剂（曲拉通X-100和Tween 20）形成三元配合物,当加入量为2.0 mL时,三元配合物的荧光强度分别是二元体系的荧光强度的1.5倍和2倍。     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

2-(4,5二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定微量镍

本文研究了新合成试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚(简称DMTAM)与镍的显色反应.发现 Ni(Ⅱ)与 DMTAM 形成稳定的红紫色配合物.配合物的最大吸收波长为578nm,其组成为 Ni(Ⅱ):DMTAM=1∶2,表观摩尔消光系数ε_(578)=6.7×10~4,Ni(Ⅱ)浓度在0～15μg/25mL 内遵守比耳定律.此法选择性好,灵敏度较高,操作简单,可不经分离,直接测定铝合金及矿样中的镍,结果满意.     

光度法测定盐酸利多卡因及其分析应用

酚红(PR)、氯酚红(CPR)分别与盐酸利多卡因(LDCI)作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长分别为556 nm5、72 nm,在对应波长处,盐酸利多卡因的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立测定盐酸利多卡因的光度法.在PR-LDCI、CPR-LDCI体系的最大吸收波长处,LDCI的浓度分别在2.10×10-6~2.23×10-5mol.L-1、2.53×10-6~2.51×10-5mol.L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.30×104L.mol-1.cm-1、1.13×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为8.62×10-7mol.L-1、9.71×10-7mol.L-1.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中盐酸利多卡因的测定,结果满意.     

3,5-二氯-DEPAP分光光度法测定铁

本文研究了2-[(3,5-diCl-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨苯酚(简称3,5-diCl-DEPAP)在非离子表面活性剂 OP 存在下,与铁(Ⅱ)显色反应的适宜条件,确定了配合物的组成.实验表明:在 pH=4～7范围内铁(Ⅱ)与3,5-diCl-DEPAP 形成1:2的紫红色配合物,试剂的最大吸收峰位于450nm 处,配合物的最大吸收峰位于570nm 处.ε=6.7×10~41·mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的范围为0～10μg/25mL.     

Pd（Ⅱ）-TZADMAR络合物与鱼精子DNA作用的分光光度法研究

在0.05mol/L,pH=6.0的六次甲基四胺溶液中,室温条件下显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-甲氨基苯甲酸(TZADMAB以下简称TZ)与Pd(Ⅱ)形成兰色配合物,其组成Pd(Ⅱ)TZ=11,最大吸收波长位于608nm处.在此条件下,TZ-Pd(Ⅱ)配合物与鱼精子DNA能迅速化合生成超分子化合物,使化合物在一定范围内的吸光度不断增大.吸光度与DNA的质量浓度在0.001-0.01mg.mL-1范围内呈线性关系,线性方程为ΔA=-0.0437+0.0073c(×10-6g/L),相关系数为r=0.9954,检测限为1μg/mL.因此,这一方法可以用来进行DNA浓度的测定.     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。     

核酸-槲皮素-锌(Ⅱ)三元配合物荧光法测定核酸

在室温条件下,热变性小牛胸腺ＤＮＡ与槲皮素－Ｚｎ（Ⅱ）形成三元配合物,使槲皮素－Ｚｎ（Ⅱ）二元配合物荧光大幅增强,激发波长２１３ｎｍ,发射波长４７２ｎｍ,基于此对核酸进行测定,方法简单,快速,灵敏。ｐＨ＝８．３时,线性范围（０．５￣４．０）ｇ／ｍＬ,限０．０５ｇ／ｍＬ,线性相关系数γ为０．９９９２,且共存物质干扰小。     

四磺基酞菁铁模拟酶酶联放大镧系螯合物偶合发光体系测定过氧化氢的研究

用四磺基酞菁铁(FeTSPc)催化H2O2氧化对羟基苯甲酸(p HBA)形成弱荧光的二聚产物———联二对 羟基苯甲酸,该产物在碱性条件下能与铽、EDTA形成三元配合物,产生较强的分子内敏化发光,表现出铽离子的特征荧光发射.据此,建立了雨水中过氧化氢和血清中葡萄糖的灵敏测定方法.在最佳条件下,过氧化氢的线性范围为0～2.0×10-5mol/L,检测限为2.5×10-8mol/L.     

N,N'-二[2(1-乙酰基丙烯)]乙二胺合镍的共振三阶非线性光学特性

用Z扫描技术研究了一种新的镍单核配合物(N, N'-二[2(1-乙酰基丙烯)]乙二胺合镍)的三阶非线性光学性质,测得其二氯甲烷溶液(1×10-3mol/l)在488.0nm波长激光激发下的非线性折射率系数n2为2.36×10-4 esu,共振三阶非线性极化率为2.67×10-5 esu ,同时测量了这种材料的光限幅特性 .     

吖啶橙缔合微粒共振散射光谱法测定痕量NO-2

在8.0×10-3 mol/L HCl-2.0×10-3 mol/L KI介质中,吖啶橙(AO)在515 nm处有1个同步荧光峰.当有NO-2存在时,NO-2与过量的I-反应生成I-3,I-3与AO形成缔合微粒,在320,560 nm处产生2个共振散射(RS)峰,在470 nm处产生1个同步散射峰.NO-2浓度在0.068～7.36 mg/L范围内与320 nm波长处的共振散射光强度成线性关系.据此建立了一个测定水中NO-2的共振散射光谱分析法.光谱研究结果表明,(AO-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系RS增强的根本原因.     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

汞与溴代十甲氨基苯基荧光酮的多元配合物的光度研究及应用

研究了了表面活性剂存在下,汞与溴代二甲氨基苯基荧光酮(BDWAF)的显色反应,在pH=10.5的缓冲体系中,Hg~Ⅱ与显色剂形成1:3稳定的紫红色配合物,配合物的λ_(max)=560nm,其表观摩尔吸光系数为1.16×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),Hg(Ⅱ)含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律,样品分析结果令人满意。     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意