HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量

目的 建立HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法 采用Welch Materials Ultimate AQ C₁₈反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液，采用梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，检测波长为246 nm，柱温为35℃。结果 3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量在0.02～0.60μg内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0)；平均回收率为105.58%,RSD为2.27%。结论 该方法简便、重复性好、准确度高，可用于壮药羊开口的质量控制。     

杉寄生中酚性化合物的提取分离及含量测定

目的:建立杉寄生药材中鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸的提取分离及含量测定方法。方法:采用溶剂提取、硅胶柱色谱和重结晶等提取分离手段得到酚性化合物鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸;建立其HPLC含量测定方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液(47∶53),流速0.8 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:鞣花酸在0.030 6~0.551 2μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为101.25%,RSD0.9%;3,3'-二甲氧基鞣花酸在0.018 9~0.339 5μg与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率101.34%,RSD1.5%。结论:鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸为首次从杉寄生药材中分得,并建立了其HPLC含量测定方法,该方法简便、快速、具有较好的稳定性和重复性,可用于上述2种化合物含量同时测定。     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。     

羊开口药材的名实考证

目的对民间常用中药材羊开口原植物来源进行考证。方法考查本草文献中羊开口原植物和药用部位的记载及附图,野外调查羊开口药材原植物的来源,通过产地药农收集羊开口原植物标本,核对原植物标本并咨询分类专家。结果目前市场上羊开口原植物来源是野牡丹科展毛野牡丹和野牡丹的根,部分地区同时混杂多花野牡丹和毛稔的根。结论为更好地制定羊开口新的药材质量标准,并为羊开口药材收购提供依据,保证羊开口药材的质量。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的藏药毛诃子质量评价研究

目的建立藏药毛诃子药材HPLC指纹图谱,测定毛诃子中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和没食子酸甲酯量,为毛诃子药材质量控制提供依据。方法采用Atlantic T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,进样量20μL,柱温30℃。建立11批毛诃子药材HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学分析方法分析隐藏信息。采用HPLC-MSn对毛诃子药材色谱峰进行指认,并对特征峰进行定量分析。结果得到毛诃子HPLC指纹图谱,标示出21个共有峰,相似度均在0.9以上。采用HPLC-MSn方法指认了18个化合物。主成分分析和聚类分析将样品大致分为3类。并结合偏最小二乘判别分析方法发现区分毛诃子样品的5个标志性化合物,其中指认出12号峰为诃子鞣酸。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率在97.24%~98.58%。结论对HPLC指纹图谱和主要成分量同时进行分析,方法快速、简便、重复性好,可作为藏药毛诃子质量控制有效方法之一。     

萱草花的HPLC指纹图谱

目的:建立萱草花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制萱草花药材的质量奠定基础。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为25℃,分析了10批不同产地萱草花药材的HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下,通过相似度分析软件确定了12个色谱峰构成萱草花药材的特征峰。结论:该分析方法稳定可靠,为萱草花药材的鉴别和质量评价与控制提供了依据。     

三勒浆口服液HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立三勒浆口服液(SOL)的HPLC指纹图谱,测定其中主要成分量,为SOL的质量控制提供参考。方法采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长270 nm,柱温25℃,建立SOL的HPLC指纹图谱,并对没食子酸、没食子儿茶素、表儿茶素、柯里拉京和鞣花酸指标成分的定量测定进行方法学考察。结果在SOL特征指纹图谱研究中,共确定22个共有峰,同时利用相似度软件对10批SOL指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.95以上;通过对比特征峰的保留时间,指认出5种主要成分,分别为没食子酸(3号峰)、没食子儿茶素(8号峰)、表儿茶素(15号峰)、柯里拉京(16号峰)和鞣花酸(21号峰);并且10批样品中没食子酸的量在5.743 2~7.538 0 mg/m L,没食子儿茶素的量在0.492 9~0.847 1 mg/m L,表儿茶素的量在0.529 7~0.8048 mg/m L,柯里拉京的量在0.937 5~1.756 5 mg/m L,鞣花酸的量在0.352 7~0.554 5 mg/m L。结论所建立的SOL HPLC指纹图谱和定量测定方法简单,分离效果较好,重复性好,实现了对SOL定性和定量的双重研究,可为其质量控制提供参考。     

新疆石榴皮HPLC指纹图谱研究

目的建立新疆石榴皮HPLC指纹图谱。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长370 nm,进样量10μL,测定12批石榴皮样品,运用相似度分析软件建立石榴皮指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了石榴皮HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,3个色谱峰得到指认,分别为α-安石榴苷、β-安石榴苷、鞣花酸。结论本研究建立的石榴皮HPLC指纹图谱方法稳定可行,可用于控制石榴皮质量。     

不同产地没药指纹图谱的研究

目的:建立没药药材的HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:0.8 m L·min-1;检测波长:300 nm;柱温:35℃;进样量:10μL。对不同产地的没药进行特征指纹图谱考察,并采用"中药色谱特征图谱相似度评价系统"(2012版)对其进行相似度分析。结果:建立了没药高效液相色谱指纹图谱研究方法,并确定了指纹图谱中9个共有峰,14批没药药材中7批药材相似度大于0.90。结论:该方法简单、快速、重复性好,为没药的基源鉴定和质量评价提供了充分的依据。     

基于指纹图谱及化学计量学的分心木质量评价研究

目的：建立分心木药材质量标准，通过指纹图谱结合化学计量学的方法寻找质量差异性标志物，为分心木药材的质量标准与评价体系的建立提供依据。方法：采用HPLC法，选用X-Bridge C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.8 mL/min，检测波长330 nm，建立不同产地分心木药材指纹图谱，对不同产地分心木药材进行相似度评价；采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对不同产地分心木进行化学模式识别研究。结果：HPLC指纹图谱共确定了6个共有峰，根据VIP> 1的标准，鞣花酸(4号峰)、落新妇苷(5号峰)以及未指认出的2号峰可作为衡量分心木品质优劣的指标，指纹图谱结合化学计量模式可对不同地区分心木进行质量评价，这三种物质导致了分心木成分含量上的差异，即为分心木的质量差异标志物。结论：通过HPLC指纹图谱与化学计量学结合方法，能够较好地辨识影响分心木质量的标志性成分，可为其质量标准的建立及质量评价与控制提供依据。     

通关藤药材C21甾体皂苷类成分特征图谱研究

目的:通过建立通关藤药材C21甾体皂苷类成分的特征图谱,为科学评价药材质量提供理论依据。方法:色谱条件:Sinochrom ODS-BP分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温室温,检测波长223 nm,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(32∶68～85∶15)梯度洗脱,流速1 mL.min-1。结果:通关藤药材指纹图谱选定了17个共有峰,其中2号峰为通关藤苷A,建立了通关藤药材HPLC指纹图谱共有模式,得到不同产地通关藤药材的相似度数据。结论:建立的指纹图谱重复性好,具有较广泛的应用范围,可用于通关藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性研究

目的建立白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长320 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温:25℃。以特征图谱为对照,对药材-饮片-提取物及配方颗粒进行相关性评价。结果白芷10批药材、饮片、提取物及配方颗粒特征图谱均呈现10个共有特征峰,呈良好的相关性。结论建立了白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,反映了白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒多成分的整体面貌,为白芷配方颗粒质量控制提供借鉴。     

沙漠嘎HPLC特征图谱研究

目的:建立沙漠嘎的HPLC特征图谱,为沙漠嘎的质量评价提供方法。方法:色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%甲酸(30∶70)为流动相进行等度洗脱,流速:1. 0 m L·min-1,检测波长:288 nm,柱温:25℃,采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果:建立了沙漠嘎的HPLC特征图谱,确定了8个特征峰的相对保留时间,其中5个特征峰分别被指认为李属素、甲基3-(4'-羟苯基)香豆酸、圣草酚-7-甲醚、茵陈蒿香豆酸A、异樱花亭。结论:该方法简单、可靠,可为沙漠嘎药材的质量评价和资源开发提供科学参考。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentTC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．01％甲酸水梯度洗脱,检测波长为280nm,体积流量为1．0mL／min,分析时间为120min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

河北不同产地葎草HPLC特征图谱对比研究

目的建立并比较河北省不同产地葎草Humulus scandens的HPLC特征图谱。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液;体积流量1.0 m L/min;检测波长340 nm;柱温25℃;进样量10μL。收集河北省不同产地11批葎草药材进行测定,建立11批药材的特征图谱,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)》对11批样品的相似度进行评价。结果从葎草药材特征图谱中分析得出9个共有峰,其中7号峰为木犀草苷,8号峰为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷。经分析,其中7批药材的相似度0.900以上,4批药材的相似度在0.900以下。结论该方法简便、准确、重复性好,可为有效控制葎草药材的内在质量标准提供科学依据。     

朱日亨滴丸中广枣鞣花酸含量测定

目的:建立朱日亨滴丸中广枣的鞣花酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm.5μm),以乙腈-0.1%磷酸(15:85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长254 nm。结果:朱日亨滴丸中广枣的鞣花酸含量约0.563 7 mg/g,鞣花酸进样量在0.005～0.05μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为101.36%,RSD为1.8%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于朱日亨滴丸的质量控制。     

余甘子药材HPLC指纹图谱及其没食子酸和鞣花酸含量分析

目的: 建立余甘子药材的HPLC指纹图谱,并测定没食子酸和鞣花酸的含量,比较了药食余甘子在成分和含量上的差异。 方法: 色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱（4.6 mm× 250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长273,254 nm。 结果: 得到分离度、重复性均较好的余甘子药材HPLC指纹图谱,对13批来自不同产地的余甘子药材进行了相似度评价,结果显示余甘子的指纹图谱相似,但香港药材与中国内地药材的图谱差异较大;没食子酸和鞣花酸的含量结果显示在不同产地的余甘子药材中差异较大。此外,水果型余甘子与药材余甘子的图谱相似,但其中的没食子酸和鞣花酸含量远低于药材余甘子。 结论: 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可作为余甘子药材的质量控制方法,已被《香港中药材标准》采用。不同产地的余甘子药材中没食子酸和鞣花酸的含量有明显差异;药材余甘子和水果型余甘子没食子酸和鞣花酸含量的差异极为明显,临床处方应当区别应用。     

基于化学模式识别及多指标定量分析评价余甘子叶的质量

目的 建立余甘子叶的指纹图谱及多指标含量测定方法,为余甘子叶的质量标准提升提供实验依据。方法 本实验采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3 C18(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;全波长扫描;柱温为30℃;流速为1 mL·min-1;进样量为5μL。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012版）对23批余甘子叶进行评价,建立指纹图谱和余甘子叶药材中表没食子儿茶素、柯里拉京、诃子联苯酸、鞣花酸及诃子酸5种成分的含量测定方法。用化学计量学评价余甘子叶质量。结果 建立了23批余甘子叶HPLC指纹图谱,共标示出了14个共有峰,指认了表没食子儿茶素、柯里拉京、诃子联苯酸、鞣花酸和诃子酸,5种成分线性关系良好,相关系数r>0.9990。平均加样回收率分别为100.63%、99.37%、99.82%、98.88%、99.29%。聚类分析将23批余甘子叶分为2类,通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异。结论 建立的余甘子叶HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法准确、重复性好,可为余甘子叶的质量评价提供参考。     

龙葵果HPLC指纹图谱研究

目的:建立龙葵果的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为25℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为205 nm,进样量10μL,分析龙葵果的HPLC图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价。结果:建立了10批龙葵果药材的指纹图谱,确定了12个共有峰,指认了澳洲茄碱、澳洲茄边碱2个特征峰。结论:建立的龙葵果HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量评价提供更全面的参考。     

鞣花酸微球在家兔体内的药代动力学分析

目的:通过家兔口服鞣花酸微球研究其药动学特征。方法:采用锐孔法制备鞣花酸微球,采用HPLC测定鞣花酸含量,Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(23∶77),流速0.8 m L·min~(-1),进样量20μL,检测波长254 nm,柱温30℃。利用DAS 2.0软件分析鞣花酸微球和鞣花酸片的药代动力学参数差异。结果:鞣花酸线性范围0.01~1.50 mg·L~(-1)(r=0.999 4),最低检测限0.01 mg·L~(-1)。家兔口服给药后,鞣花酸的药-时曲线出现双峰,可能在家兔体内存在肝肠循环。鞣花酸微球的药动学特征符合二室模型,主要药动学参数分布半衰期(t1/2β)(7.683±2.762)h;消除半衰期(t1/2α)(7.161±1.275)h;达峰时间(t_(max))(3.00±0)h;药峰浓度(Cmax)(1.121±0.259)mg·L~(-1)。结论:鞣花酸微球化后,比鞣花酸片的作用时间更长,生物利用度显著提高。