头孢替安中间体N,N-二甲基氨基乙基-5-巯基-四氮唑的合成研究

N,N-二甲基氨基乙基-5-巯基-四氮唑（DMMT）为合成头孢替安的关键中间体。N,N-二甲基乙二胺与CS2加成后,不经巯基保护,直接与NaN3闭环合成得到产品,总收率达到75.4%。对实验条件进行了优化。     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1％.此合成路线国内未见报道.     

烟嘧磺隆中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺合成新方法

报道了制备烟嘧磺隆中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新方法。以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料,在90~100℃条件下,滴加二甲胺水溶液,控制反应液p H值为8~9,经1步反应合成2-氯-N,N-二甲基烟酰胺。产品质量分数在99%以上,反应收率达到98.5%。该制备工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

磺酰胺的制备

由N，N-二甲基-2-氯烟酰胺经成盐反应，酸化反应，氧氯化反应，氨化反应制得除草剂烟嘧磺隆的关键中间体2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺。总收率可达65．1％。     

新品研发辑要

树脂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯；α-萘甲醛的仿生合成；活性炭负载磷钨酸催化合成环己烯；固-液相转移催化合成α-烷基肉桂醛；高性能烧蚀材料用酚醛型氰酸酯的合成与表征;5-乙酰基-2-甲氧基苯甲醛的合成;4-磺酸钾基邻苯二甲腈的合成;N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺的合成研究;[编按]     

磺酰脲类除草剂——烟嘧磺隆的合成

本文研究了除草剂烟嘧磺隆的合成方法,以2-氯烟酸为起始原料,经过酰胺化、巯基化、磺胺化、酯化、缩合5步反应制备而得。在适宜的反应条件下,烟嘧磺隆质量分数大于95.0%,总收率为62.4%。并对重要中间体N,N-二甲基-2-氨磺酰基烟酰胺的合成进行了探索。     

1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑的合成研究

以乙醇胺为起始原料,经三甲基氯硅烷保护制得2-(三甲基硅氧基)乙胺,再经与二硫化碳反应,再与溴乙烷缩合得到N-(2-三甲基硅氧乙基)二硫代氨基甲酸乙酯、然后再与叠氮化钠成环反应合成了1-(2-三甲基硅氧乙基)-5-巯基四氮唑.用三甲基氯硅烷作为乙醇胺的羟基保护试剂,保护和脱保护具有反应条件温和、收率高等 优点,反应总收...     

巯基助催化剂对双酚A催化剂活性影响

选择4种不同结构的巯基试剂青霉胺、二甲基色胺、N,N-二乙基-4-巯基丁胺和N,N-二甲基-3-巯基丙胺对主催化剂改性,并进行活性评价,结果表明,N,N-二甲基-3-巯基丙胺对双酚A催化剂改性效果最佳,在苯酚与丙酮物质的量比10∶1、反应温度(60~90)℃、空速1 h-1及催化剂用量20 m L条件下,丙酮转化率大于91%,双酚A选择性大于97%。在实验室条件下,助催化剂用量0.7 g和改性时间2 h时,双酚A催化剂活性最好。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺及其盐酸盐的合成研究进展

N,N-二甲基-3-氯丙胺是氯丙嗪、阿米替林等药物的侧链,是以1-溴-3-氯丙烷和二甲胺水为主要原料进行烷基化反应而得到的。参考了国内外有关对N,N-二甲基-3-氯丙胺合成的文献,介绍了二甲胺、相转移催化剂、n（二甲胺水溶液）：n（1,3-溴氯丙烷）、反应温度和反应时间、后处理等对合成N,N-二甲基-3-氯丙胺的影响。     

2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新合成方法

介绍了2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的新合成方法。以丙炔醇和二正丙胺为起始原料,先经催化氧化生成3-二正丙胺基丙烯醛,再与2-氰基-N,N-二甲基乙酰胺发生Knoevenagel反应,然后与HCl环化得到目标产物。该方法总收率在65%以上,产品质量分数超过99%。该方法原料易得、操作简便、反应条件温和、三废较少,具有工业化应用前景。     

2-巯基-5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[1，5—α]嘧啶的合成

2-巯基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5—α]嘧啶是合成三唑并嘧啶类衍生物的重要中间体。实验研究了以5-氨基-3-巯基-1,2,4-嘧啶为原料,与乙酰丙酮环合制备2-巯基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-α]嘧啶的工艺条件,研究结果表明,在AMZ与乙酰丙酮物质的量比为1：1．1、反应温度为120℃、反应时间为10h时,2-巯基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-α]嘧啶的收率达到80％。     

一种制备正壬酸香草酰胺的新方法

以香草胺盐酸盐为原料,与正壬酰氯在碱性条件下于水/有机溶剂双相界面发生缩合反应,粗产物经酸-碱法纯化后得辣椒素正壬酸香草酰胺,产物结构经红外光谱、质谱和核磁共振表征得以确认。考察了物料配比、碱和有机溶剂种类等因素对缩合反应的影响,制备方法具有条件温和、操作方便和产品纯度高的特点,平均缩合收率在87%左右。     

马来酰亚胺类杀菌剂的制备与性能评价

报道了2种马来酰亚胺类化合物Ⅳ-苯基马来酰亚胺和Ⅳ-苄基马来酰亚胺的制备过程及其对石化污水中的三种主要菌类即异养菌、铁细菌和硫酸盐还原菌的静态杀菌性能,并将其与目前常用的异噻唑啉酮和“1227”(十二烷基二甲基苄基氯化铵)进行了比较。结果表明,Ⅳ-苄基马来酰亚胺是一种高效杀菌剂。其性能优于异噻唑啉酮,与“1227”相比,其1h的杀菌效果稍弱,但其持久杀菌效果远好于“1227”。N-苯基马来酰亚胺对异养菌和铁细菌有一定的杀菌效果。但对硫酸盐还原菌无效。     

5＇-酰胺腺苷衍生物的合成

N6-苯甲酰基-2＇,3＇-O-异亚丙基-5＇-（N-甲基-N-甲氧基酰胺）腺苷,Weinreb酰胺腺苷衍生物是用于制备Weinreb酮腺苷衍生物的重要中间体。报道了N6-苯甲酰基-2＇,3＇-O-异亚丙基-5＇-（N-甲基-N-甲氧基酰胺）腺苷的合成方法,以2＇,3＇-O-异亚丙基腺苷为原料,经苯甲酰化、氧化反应和酰胺化反应,总收率为45%,其结构经1H NMR,13C NMR和HRMS表征。     

新型缓蚀剂2-炔丙基巯基苯并咪唑的合成

对不锈钢缓蚀剂2-炔丙基巯基苯并咪唑的合成工艺进行了研究。先由邻苯二胺和二硫化碳合成2-巯基苯并咪唑，炔丙醇和三氯化磷合成3-氯丙炔；再由2-巯基苯并咪唑和3-氯丙炔在丙酮溶剂中合成2-炔丙基巯基苯并咪唑。对是否使用相转移催化剂进行了探讨，认为无相转移催化剂可使操作简便，适合于工业化生产。     

Synthesis and characterization of novel aromatic poly(ester amide)s containing pendant trifluoromethylphenoxy groups

A new diamine monomer, 1,4-bis(4-aminophenoxycarbonyl)-2-(4-trifluoromethylphenoxy)benzene containing the trifluoromethyl and ester groups, was prepared from 2-(4-trifluoromethylphenoxy)terephthalyol chloride and 4-nitrophenol in two steps. Then, a series of novel aromatic poly(ester amide)s containing pendant trifluoromethylphenoxy groups with inherent viscosities of 0.51–1.14 dL/g have been prepared by low-temperature solution polycondensation from this diamine with various aromatic diacid chlorides. All the poly(ester amide)s are amorphous and readily soluble in many organic solvents such as N,N-dimethylacetamide (DMAC) and dimethyl sulfoxide. Tough and flexible polymer films cast from DMAc solutions have tensile strengths of 89–114 MPa, elongations at break of 5.8–8.8%, and initial moduli of 2.2–3.2 GPa. These poly(ester amide)s show glass transition temperatures between 166 and 256°C, 10% weight loss temperatures ranging from 395 to 445°C, and char yields higher of 46–56% at 800°C in nitrogen, and also exhibit low dielectric constants ranging from 3.31 to 3.52 (1 MHz), and high transparency with an ultraviolet–visible absorption cut-off wavelength in the 362–380 nm range. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

N,N-二甲基色胺衍生物合成研究

以四氢呋喃和对氰甲基盐酸苯肼 (Ⅹ )为主要原料合成了色胺衍生物N ,N 二甲基 2 { 5 [(3 氨基 1,2 ,4 口恶二唑 5 基 )甲基 ] 1 氢 吲哚 3 基 }乙胺 (Ⅶ )。四氢呋喃和氯化氢反应 ,得到4 氯丁醇 ( ) ,产率为 6 2 % ;用氯铬酸吡啶盐氧化得 4 氯丁醛 ( ) ,产率为 6 1% ;经缩醛化得 4 氯丁醛缩甲醇 ( ) ,产率为 5 6 % ;用二甲胺取代得 4 (N ,N 二甲胺基 )丁醛缩甲醇(Ⅸ ) ,产率为 86 % ;Ⅸ与Ⅹ经环化得N ,N 二甲基 2 [5 (氰甲基 ) 1氢 吲哚 3 基 ]乙胺 (Ⅺ ) ,产率为 76 % ;Ⅺ经酯化得N ,N 二甲基 2 [5 (乙酯甲基 ) 1氢 吲哚 3 基 ]乙胺 (Ⅻ ) ,产率为 82 % ;Ⅻ与羟基硫酸胍缩合得产物 (Ⅶ ) ,产率为 6 6 %。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

喹唑啉环的合成方法改进

以2-氨基-4-(3-氯丙氧基)-5-甲氧基苯腈和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,乙醇作溶剂,回流120 min,合成了喹唑啉环,反应收率达94.3%。     

Interpolymer interactions and miscibility in poly(n‐butyl methacrylate‐co‐methacrylic acid)/poly(styrene‐co‐N,N‐dimethyl acrylamide) blends

The miscibility of poly(n‐butyl methacrylate‐co‐methacrylic acid) containing 18 mol % methacrylic acid (BMAM‐18) and poly(styrene‐co‐N,N‐dimethyl acrylamide) containing 17 mol % N,N‐dimethyl acrylamide (SAD‐17) was investigated with viscometry, differential scanning calorimetry (DSC), and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy. The DSC analysis showed a single glass‐transition temperature for all the blends, indicating that these copolymers were miscible over the entire composition range. The glass‐transition temperatures of these blends were higher than those calculated with the additivity rule. This was characteristic of the presence of specific interactions. The interactions between BMAM‐18 and the tertiary amide of SAD‐17 were studied with FTIR spectroscopy, which revealed that hydrogen‐bonding interactions occurred between the hydroxyl groups of BMAM‐18 and the carbonyl amide of SAD‐17. A new band characterizing these interactions appeared around 1613 cm^?1. The quantitative results showed that the fraction of the associated amide increased with an increase in the amount of the acidic BMAM‐18 copolymer. Although BMAM‐18 and SAD‐17 led to homogeneous solutions in butan‐2‐one, as the concentration of N,N‐dimethyl acrylamide increased to 32 mol % [as within the poly(styrene‐co‐N,N‐dimethyl acrylamide) containing 32 mol % N,N‐dimethyl acrylamide], complexation occurred when this latter compound was mixed with BMAM‐18 in butan‐2‐one. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 2717–2724, 2006