加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分

采用加速溶剂萃取—气质联用法,以二氯甲烷为溶剂,壬酸甲酯为内标,通过选择特征离子,对15种中国产卷烟烟丝中乙酸、3-甲基丁酸、十六酸、2-乙酰基吡咯、糠醛、糠醇、苯甲醇、苯乙醇、茄酮、β-紫罗兰酮、植酮、巨豆三烯酮(4个异构体)、3-羟基-β-大马酮、4-乙烯基愈创木酚、5-羟基麦芽酚、二氢猕猴桃内酯等39种主要香味成分进行了半定量分析。结果表明:所分析的39种主要香味成分的相对标准偏差为2.25%~6.49%,β-紫罗兰酮因含量较低,测定结果相对标准偏差超过5%,其余主要香味成分测定结果相对标准偏差均在5%以内,方法的重复性较好。卷烟样品中的乙酸、苯甲醇、苯乙醇、2-乙酰基吡咯、十六酸甲酯、5-羟基麦芽酚、西柏三烯二醇等成分含量差异较大。该方法操作简便、选择性强、自动化程度较高,可以满足批量卷烟样品中主要香味成分的检测。     

荔枝壳提取物的分析及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取和GC/MS法分析了荔枝壳提取物的挥发性成分,并进行了卷烟加料试验.结果表明:①荔枝壳提取物中含有单萜烯、倍半萜烯及其衍生物、呋喃类等重要的烟草香味物质;②荔枝壳提取物具有提高卷烟烟气饱满度、甜润度,增加烟香和回甜感,除杂降刺和改善余味的作用.荔枝壳提取物可作为一种新型天然香料用于卷烟加料.     

复烤温度对烟叶化学成分及感官质量的影响

为研究不同复烤温度对打叶质量的影响,选取不同部位有代表性的3种烟叶样品,进行了不同复烤温度对打后片烟物理特性、常规化学成分和主要挥发性致香成分以及感官质量等的影响试验。结果表明:将复烤温度控制在80~90℃,较有利于改善叶片的物理性状和烟叶中苯甲醇、茄酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、新植二烯等主要致香成分的保留以及卷烟香气量的保持。     

香茅草产香菌发酵液的挥发性成分分析及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取和气相色谱/质谱法对香茅草[Cumbopogon citratus(DC.)Stapf]产香菌发酵液提取物的挥发性成分进行了分离鉴定,并进行了卷烟加香试验。结果表明:①该提取物中共鉴定出67种组分,其主要成分为柠檬烯、β-月桂烯、γ-萜品烯、金合欢烯、芳樟醇和γ-谷甾醇等;②该提取物具有增加烟香、略降低刺激性、明显改善烟气质的作用。     

款冬花挥发油的提取及其在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取-GC/MS法对款冬花挥发油进行了分离鉴定,并用该挥发油进行了卷烟加香试验.结果表明:①款冬花挥发油共鉴定出70种挥发性成分,主要有β-红没药烯、十六烷酸、匙叶按油烯醇、7,10,13-十六三烯醛、δ-杜松烯、亚油酸、亚麻酸、β-荜澄茄油烯和β-紫罗兰酮等;②款冬花挥发油具有改善和修饰卷烟香气,增加清香香韵,减轻刺激性的作用.该挥发油可用于卷烟加香.     

裙带菜提取物的GC/MS分析及其在卷烟中的应用

为开发新型天然烟用香料,分别采用索氏提取、微波提取和超临界萃取法制得裙带菜提取物,并进行了GC/MS分析和卷烟加香试验.结果表明:裙带菜提取物共鉴定出来49种化学成分,其中含量比较高的成分主要有29-异岩藻甾醇、二十碳-5,8,11,14,17-五烯酸甲酯、棕榈酸、新植二烯、油酸、肉豆蔻酸、亚油酸、亚油酸乙酯、硬脂酸、亚麻酸甲酯等;裙带菜提取物具有降低卷烟烟气杂气和刺激性、增加烟气的甜润度、改善烟气口感的作用,有利于卷烟加香;比较3种提取方法,超临界流体萃取技术得到的裙带菜提取物更适合于卷烟加香.     

细支与常规卷烟主流烟气常规指标及中性致香成分对比分析

为了解细支卷烟主流烟气成分的释放特征,以叶组相同的细支和常规卷烟为研究对象,从单支卷烟和单位焦油的角度考察了两种规格卷烟常规烟气指标及粒相物中中性致香成分的差异。结果表明:(1)对于单支卷烟烟气成分释放量而言,细支卷烟TPM、烟碱、焦油、CO、水分、单口烟碱、单口焦油以及各中性致香成分的分析结果均低于常规卷烟。(2)以单位焦油计,细支卷烟大多数中性致香成分的释放量与常规卷烟基本一致。细支卷烟2(5H)-呋喃酮、3-甲基-2(5H)-呋喃酮、苯乙酮、愈创木酚、5-乙酰氧基甲基-2-糠醛、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚和亚油酸甲酯的单位焦油释放量显著高于常规卷烟。细支卷烟1-戊烯-3-酮、丙酮酸甲酯、2-甲基-2-环戊烯-1-酮、柠檬烯和2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮的单位焦油释放量显著低于常规卷烟。(3)细支与常规卷烟多种物理指标(烟支圆周、烟丝质量、滤嘴通风率、吸阻等)和热解反应的不同协同导致了卷烟常规烟气指标及中性致香成分分析结果的差异。     

葡萄干提取物与脯氨酸的梅拉德反应

考察了反应条件对葡萄干提取物与脯氨酸的梅拉德反应产物致香成分的影响.结果表明:较佳的反应条件为反应溶剂丙二醇,反应温度120℃,反应时间6h,葡萄干提取物与脯氨酸的质量比3∶1.产物的主要致香成分为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基糠醛和2-环己烯酮等.     

SPME-GC/MS法测定大红袍茶及茶叶蛋卤水味包中的挥发性致香成分

采用固相微萃取(SPME)提取大红袍茶提取物和大红袍茶叶蛋卤水味包提取物中的挥发性致香成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对这些香气成分进行了分析,结果显示,大红袍茶叶提取物和大红袍茶叶蛋卤水味包提取物香气成分中共检测到醇、醛、酸、酯、烯、酮和含氮、氧的杂环化合物分别为27种和56种,主要挥发性特征香气成分为橙花叔醇、棕榈酸、乳酸薄荷酯、吲哚、金合欢烯、乙位紫罗兰酮、苯酚、甜橙醛、芳樟醇、二苯甲酮等,通过积分定量,这些特征香气成分的相对百分比含量在大红袍茶叶蛋卤水味包提取物中与在大红袍茶叶提取物中的分布成正相关。     

正山小种和烟小种红茶的香气组成

用气相色谱和气相色谱-质谱分析了正山小种、烟正山小种和烟小种红茶的香气。鉴定了49种成分，长叶烯和α-松油醇为最丰富的香气成分。长叶烯、长叶环烯、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚等为该类红茶独特的成分。在烟熏的过程中，来自茶叶的香气成分减少了．而来自松木的萜烯类和热解产物显著增加。松明的挥发性成分分析表明茶叶对这些成分的吸收有明显的选择性。所分析的几种茶样的香气成分的含量有明显差异。     

爆珠香味成分剖析及其在卷烟中转移率

为研究爆珠中香味成分及其在卷烟中的转移行为,以国内外4种具有代表性爆珠滤棒卷烟为研究对象,采用溶剂萃取前处理方法,建立GC-MS测定爆珠中香味成分分析方法,并测定香味成分向主流烟气总粒相物中转移率。结果表明,样品A中香味成分烟气转移率在0.22%~11.01%之间,其中主要成分为烯类化合物;样品B中香味成分烟气转移率在0.05%~13.32%之间,其中薄荷醇含量较高,为每支6.859 mg,转移率9.06%;样品C中香味成分烟气转移率在1.21%~15.25%之间,其中主要成分为酯类化合物;样品D中香味成分烟气转移率在0.21%~14.18%之间,其中以醇类和烯类化合物为主。乙酸薄荷酯、薄荷酮、薄荷醇为4种卷烟样品的共有成分,其在烟气中转移率均为薄荷醇>乙酸薄荷酯>薄荷酮。     

影响卷烟烟气柔和性的主要化学成分分析及柔和性功能香精的开发

为了提升卷烟烟气柔和性,改善卷烟抽吸品质,采用GC-MS方法,对烟丝的化学成分、卷烟烟气成分进行测定,并对它们与卷烟烟气柔和性的相关性进行分析.结果表明:①糖氮比值高的,刺激较小,烟气柔和性较好;②游离烟碱含量高,劲头大,对喉部的冲击感较强,柔和性较差;③烟叶致香成分中新植二烯和高级脂肪酸酯含量、主流烟气粒相水分与卷烟柔和性存在正相关.以此为指导,利用天然植物原料及其提取物,开发了提高卷烟烟气柔和性的功能性香精,并将其应用于卷烟产品,对比评吸结果表明,添加了柔和性功能香精的卷烟产品,柔和性得分平均提高1.5 ～2分.     

玉米须黄酮类化合物的薄层层析及紫外光谱研究

本实验主要研究玉米须黄酮的组成成分。采用颜色反应、薄层层析与紫外扫描光谱三种方法对玉米须黄酮类化合物进行初步分析。颜色反应显示玉米须提取物为黄酮类物质;层析结果显示其主要成分是木樨草素、芹菜素与刺芒柄花素;紫外扫描结果显示,玉米须黄酮类物质主要为黄酮及异黄酮,且黄酮结构中5位和7位有羟基,B环上有3'-羟基、4'-羟基。实验结果说明,玉米须黄酮的主要成分是木樨草素、芹菜素与刺芒柄花素。     

利用UPLC法对玉米须萜类物质提取工艺的比较分析

为研究玉米须中萜类成分的提取工艺。本文以玉米须中含有的玉米烯F(1)、3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)为标准品,建立了玉米须提取物中三种萜类成分含量的测定UPLC分析方法。其色谱条件为：采用Polar C₁₈ 100■(4.6 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱,以甲醇(A)、0.1%磷酸-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,波长220 nm,进样量5μL。结果表明,玉米烯F(1)在0.96～192.0μg/mL范围内,3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)在5.0～200.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9993),定量限(LOQ,S/N=10)均在5.0～10.0μg/g之间,平均加样回收率为89.1%～105.8%,相对标准偏差(RSD)均小于2%。表明该方法具有较高的准确度和检测灵敏度,能够准确地对玉米须样品中三种萜类成分进行定量分...     

加热卷烟气溶胶中香气成分的GC-MS/MS同时测定和比较

采用超声萃取结合GC-MS/MS定量检测,建立了同时测定加热卷烟气溶胶中112种香气成分的方法,对典型加热卷烟气溶胶中香气成分进行了比较。结果表明：112种香气物质的线性相关系数均＞0.99,检出限为0.005～0.160 mg/L,回收率为75.2%～128.0%,精密度＜8.9%;28种加热卷烟气溶胶中含量较高的香气成分有5-羟甲基糠醛、茄尼酮、麦芽酚、糠醇、β-石竹烯、乙酸己酯、乙酸异丁酯、α-当归内酯、2-甲基吡嗪等;不同样品中差异性香味成分主要有L-薄荷醇、乙基麦芽酚、芳樟醇、香兰素、甲基环戊烯醇酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸己酯、紫苏葶、WS-23等,这些差异性成分是不同风味的物质来源。     

卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析

以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分;建立了主流烟气粒相物中26种烟熏香成分的GC/MS定量分析方法,测定了其在9个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法(3-AFC)测定了26种烟熏香成分在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值,结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了9个品牌卷烟烟气粒相物中各烟熏香成分的香气活性值(OAV),推测了26种烟熏香成分的贡献度。结果表明:1在所考察卷烟的主流烟气中,释放量较大的烟熏香成分均为苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚、邻甲酚、2,4-二甲基苯酚和2-(4-羟基苯基)乙醇。2愈创木酚、对甲酚和5-甲基愈创木酚对卷烟烟熏香韵的贡献最大。     

玉米蒸煮香气成分的研究

结合同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法测定五粮液酿酒用玉米的挥发性香气成分。用GC-MS以大体积进样方式分析,共检出99种组分,其中烃类18种,醛类13种,酮类15种,醇类12种,酸类7种,酯类9种,苯类13种,酚类3种,杂环类9种。含量较高的有2,4-葵二烯醛（1.116%）、苯并噻唑（2.666%）、4-乙烯基愈创木酚（2.231%）、2,3-二氢苯并呋喃（1.982%）等。并对不同品种的玉米香气成分进行了比较。     

几种国内外混合型卷烟烟丝中香味物质的分析比较

本文采用同时蒸馏萃取(SDE)的前处理分离方法,以及气相色谱和气质谱联用分析鉴定技术,对9种国内外混合型卷烟烟丝中的半挥发性酸性、碱性和中性成分进行了分析研究,共鉴定出37种碱性成分,83种中性成分和12种酸性成分。采用内标法定量测定了烟丝中的噻唑、吡啶、四甲基吡嗪、吡咯和吲哚等18种碱性香味成分;芳樟醇、二氢大马酮、香叶基丙酮、氧化异佛尔酮和二氢猕猴桃内酯等47种中性香味成分;乙酸、3-甲基戊酸、十四酸和棕榈酸等12种酸性成分。以及酸性、碱性和中性成分的总量,评价了该方法的重复性和前处理过程的回收率。研究结果表明,烟丝中中性成分总量的平均值国外卷烟比国产卷烟略高;烟丝中酸性成分总量的平均值国外卷烟比国产卷烟略低;烟丝中碱性成分总量的平均值(烟碱除外)国外卷烟是国产卷烟的2.2倍。      

迷迭香浸膏的提取及在卷烟中的应用研究

本文以石油醚为溶剂,正交试验和单因素试验相结合的方法对迷迭香浸膏的超声波萃取工艺进行优化,采用GCMS分析提取物化学成分,并对其在卷烟中的应用进行研究。超声波萃取的最佳工艺为:料液比1∶14,粉碎度60目,提取时间20min,迷迭香浸膏得率为5.98%,浸膏中含有桉叶油醇、樟脑、石竹烯、松油醇、蒎烯等16种成分,在卷烟中的最佳添加量为0.01%。     

温度对加热非燃烧卷烟烟熏香成分释放的影响

为考察温度对加热非燃烧卷烟(HnB)烟熏香成分释放的影响,研究了3种HnB烟气中26种烟熏香成分的释放量,并与传统卷烟进行了比较;在不同温度下加热HnB的烟草材料,并对产生的烟熏香成分种类和释放量进行了分析。结果表明:(1)HnB主流烟气中烟熏香成分的种类少于传统卷烟,释放量也低于传统卷烟。(2)随着加热温度的升高,HnB烟草材料释放的烟熏香成分种类和释放量均显著增加。(3)从烟熏香成分释放量随加热温度升高的增加速率看,加热温度升高至250℃时,愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚和异丁香酚等成分的释放量增加较快,加热温度升高至300℃~350℃时,苯酚、邻甲酚等成分的释放量显著增加。HnB烟气中的烟熏香成分构成与传统卷烟存在明显差异,而加热温度是影响HnB烟草材料烟熏香成分释放的关键因素。