气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中6种苯胺类化合物

本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%～104.3%,相对标准偏差为1.9%～4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取毛细管柱气相色谱质谱分析地表水、饮用水和污水出厂水中的硝基苯类化合物的方法。水中硝基苯类化合物被固相萃取柱吸附,用二氯甲烷对其洗脱,洗脱液浓缩定容后,用气相色谱毛细管柱分离各组分,以质谱作为检测器,进行水中有机化合物的测定。回收率在78%～116%之间;取样体积为1 L时,检出限为0.2～0.3μg/L;RSD%在1.7～4.1。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中百菌清和甲萘威

本文建立利用固相萃取提取水中百菌清和甲萘威,以二氯甲烷为洗脱剂,气相色谱质谱法定性定量检测的分析方法。本方法对固相萃取条件进行了优化,选择合适的固相萃取柱和洗脱剂,并考察了方法的检测限、加标回收率、重复性等指标。实验结果表明,百菌清和甲萘威在4.00～64.0μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,检测限分别为0.30和0.50μg·L~(-1),7次测定结果相对标准偏差均小于2%,实际样品的加标回收率在90.4%～98.8%之间。结果表明,本方法操作简便快速,有机试剂使用量少、灵敏度较高,精密度和加标回收率结果良好,可用于水中百菌清和甲萘威的监测。     

气相色谱质谱法测定地表水中四氯苯

采用了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中3种四氯苯同分异构体,考察了样品前处理过程中萃取剂的选择和NaCl的用量。四氯苯在10.0~200μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限为0.080μg·L~(-1),重复测定6次RSD为1.84%~3.11%,加标回收率为91.8%~98.7%。结果表明,本方法易于操作,精密度和准确度好,检出限低,可满足地表水中四氯苯化合物分析的要求。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的二辛基锡

构建了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中二辛基锡的方法。应用液液萃取法提取纺织品中的二辛基锡,通过四乙基硼化钠衍生后,使用用GC-MS总离子流图和选择离子进行定性检测,使用选择离子的质谱峰进行定量测定。该方法样品前处理简单,使用外标标准曲线法对二辛基锡检测,在0.3～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,加标回收率在93.1%～102.4%之间,可应用于纺织品中有机锡的检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理，经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离，在多反应监测（MRM）模式下分析，含量计算为外标法。结果表明，14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998），检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下，染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%，相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品，结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺，含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效，专属性强，灵敏度高，准确性好，可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

Orthophosphates and Diphosphates Containing Zinc and Copper and Zinc and Cobalt

Solid solutions of diphosphates of zinc and copper and of zinc and cobalt were synthesized from mixtures of pure diphosphates at temperatures up to 1000°C. Their X-ray diffractometry patterns varied continuously from one end member to the other. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCox(PO₄)2, with x = 0.4–1.6, were formed at temperatures up to 950°C; all exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCu_x(PO₄)2 exhibited more-complex behavior. At 1000°C and copper contents of 20–80 mol%, a phase that is related to Cu₃(PO₄)2, termed here the "ε-phase," predominated. At 850°–950°C and in the region from 20 mol% to ∼33 mol% of copper, the solid solutions (the "η-phase") adopted the structure of graftonite. At 800°–900°C and 10–15 mol% of copper, the solid solutions exhibited a new structure (the "δ-phase"), which we found to be related to the mineral sarcopside. At temperatures 950°C, the solutions that contained 5–15 mol% of copper (the "β-phase") had the structure of β-Zn₃(PO₄)2, whereas at 800°–850°C, solutions with 5 mol% of copper (the "-phase") exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Attempts to synthesize Cu⁺ZnPO₄ and Cu⁺Cu²⁺Zn₃(PO₄)3 were unsuccessful.     

油气储运系统中油气的回收及腐蚀与防护问题

油气储运系统已经与保障国家经济的发展息息相关,介绍了油气储运系统中油气回收问题及腐蚀与防护问题,并提出了相应的解决措施。     

油气集输处理工艺及工艺流程

为了提高油田的生产效率,设计最佳的油气集输处理的工艺流程,更好地完成油气水分离处理的任务。对油气集输工艺技术进行优化,发挥高效油气水分离处理设备的优势,提高油气水处理的质量,保证油气集输工艺顺利实施,获得最佳的油田产量外输。     

Gemini型表面活性剂结构性能与应用

Gemini型表面活性剂的结构和性质与传统的表面活性剂有很大的不同,例如Gemini型表面活性剂可以视为两个普通表面活性剂在亲水基或者靠近亲水基处由连接基团通过化学键连接而成;Gemini表面活性剂的C20值和cmc值都比传统表面活性剂的值要低很多。着重介绍了Gemini型表面活性剂的特性,结构与表面活性的关系以及应用。     

科技创新与钢铁科技进步

建设创新型国家是我们中华民族的历史责任。“自主创新、重点突破、支撑发展、引领未来”的16字方针应当成为我们未来创新活动的指南。建设创新型国家把自主创新放在首位,并提出了引领未来的高标准要求。钢铁科技创新必须突出重点,抓住创新成果产业化这个关键,支撑起行业和国民经济的发展。     

油气管道及储运设施安全保障技术发展现状及展望

相比已经完善丰富的开采和勘探技术,油气的运输以及储存却仍然存在不足之处。我国对能源安全提出更加严格要求的同时,对区域经济的发展规划也有足够重视。因此,保障油气管道的安全则成为了我国能源安全战略的重中之重。在阐释油气管道现阶段在储运安全保障技术发展状况的基础上,分析了现存的问题及解决问题的手段,并指出未来可能使用的目标策略,为今后研究者提供一定程度上的借鉴经验。     

石油与天然气地质与勘探开发措施

石油天然气的地质勘探开发目的是为了获得最佳的油气产能而进行的地质研究工作。石油天然气地质勘探工作具有非常重要的意义,通过地质勘探获得有价值的地层信息资料,对储层油气的显示进行评价和分析,确定具有工业开采价值,才能投入开发生产,为油田创造最佳的经济效益。     

膜的污染和劣化及其防治对策

较为系统地介绍了膜污染和劣化的定义和特点,因膜污染和劣化而造成的膜性能变化,以及如何预防、减少或清除膜污染和劣化的一些通用方法。     

国内外天然橡胶产销分析及趋势预测

2009年,对中国橡胶行业来说,机遇和挑战并存。国际金融危机、全球经济增长放缓、国际市场需求持续走弱,产品出口大幅度下降,国内市场压力增大等各种不利因素的挑战日益尖锐。然而国家大规模投资,实施积极的财政政策和适度宽松的货币政策,并出台十大产业调整振兴规划,都给橡胶工业带来发展机遇。 目前,2009年时间已过半,在经历过最冷的“寒冬”后,国内外橡胶业现况如何、天然胶和合成胶的市场走势如何,成为上下游企业关注的热点。 从本期开始,本刊推出《金融危机下的世界橡胶市场》专题,从天然橡胶产销、贸易概况和主要合成橡胶产品（丁苯、乙丙、氯丁、丁腈、丁基、异戊等）的市场分析及前景两个角度,对国内外橡胶业的现况和发展进行分析及预测,供业内人士参考。