漆酚酯键合SiO2色谱柱分离纯化天麻素及其热力学研究

利用天麻素(GAS)的结构类似物苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(PGL)和4-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(MGL)作为竞争分子,考察漆酚酯键合SiO₂色谱柱对天麻素的分离性能,并对其分离过程进行热力学分析。研究发现：漆酚酯键合SiO₂色谱柱分离天麻素的最佳色谱条件为以乙腈-0.05%磷酸水溶液(体积比3∶97)为流动相,流速0.4 mL/min,柱温25℃,检测波长220 nm,进样量20 mL。在该色谱条件下,漆酚酯键合SiO₂色谱柱对PGL-GAS的分离度达到7.8,对MGL-GAS的分离度达到14.0。热力学研究发现：分离过程中PGL-GAS和MGL-GAS的ΔH、ΔΔH和ΔΔG均小于0,ΔΔS均大于0,表明漆酚酯键合SiO₂色谱柱对天麻素及其结构类似物的分离过程是一个自发的放热过程,分离既受熵驱动又受焓驱动;随着柱温的升高,分析物的保留因子与分离度均有所下降。天麻粗提物经漆酚酯键合SiO₂色谱柱纯化后,杂质明显降低,天麻素的纯度由粗提物中的17.06%提升至93.45...     

青梅叶化学成分研究

采用正相硅胶柱、反相硅胶柱、凝胶柱等柱色谱及高效液相色谱等方法对青梅叶的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和核磁共振等方法鉴定化合物的结构。从青梅叶75%乙醇提取物中分离了13个化合物,分别鉴定为岩白菜素(1),1,3,4/2,5-环己五醇(2),3-(1-C-β-葡萄糖)-2,6-二羟基-5-甲氧基苯甲酸(3),木栓酮(4),木栓醇(5),羽扇豆醇(6),4-叔丁基苯甲醚(7),对甲氧基苯甲酸(8),邻苯二甲酸二异丁酯(9),邻苯二甲酸二丁酯(10),熊果酸(11),β-谷甾醇(12),β-胡萝卜苷(13)。化合物2～9均为首次从青梅属植物中分离得到,化合物1为青梅中具有保肝护肝的主要活性成分之一。     

Study on the Chemical Constituents of Leaves from Vatica mangachpoi Blanco

采用正相硅胶柱、反相硅胶柱、凝胶柱等柱色谱及高效液相色谱等方法对青梅叶的化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和核磁共振等方法鉴定化合物的结构.从青梅叶75％乙醇提取物中分离了13个化合物,分别鉴定为岩白菜素(1),1,3,4/2,5-环己五醇(2),3-(1 -C-β-葡萄糖)-2,6-二羟基-5-甲氧基苯甲酸(3),木栓酮(4),木栓醇(5),羽扇豆醇(6),4-叔丁基苯甲醚(7),对甲氧基苯甲酸(8),邻苯二甲酸二异丁酯(9),邻苯二甲酸二丁酯(10),熊果酸(11),β-谷甾醇(12),β-胡萝卜苷(13).化合物2～9均为首次从青梅属植物中分离得到,化合物1为青梅中具有保肝护肝的主要活性成分之一.     

TiO2@SiO2-脱木素木材的制备及其耐光性增强

【目的】在二氧化钛（TiO₂）颗粒表面包覆光惰性物质二氧化硅（SiO₂）,制备出具有抑制纳米TiO₂固有的光催化活性、仍保留其原有的紫外屏蔽、可见光透明特性、具有核壳结构、单分散、小尺寸纳米TiO₂@SiO₂,用于抑制脱木素木材（DW）中残留木质素的光老化,制备耐光型TiO₂@SiO₂-脱木素木材（TiO₂@SiO₂-DW）,以提高DW基功能材料的耐光性,延长其使用寿命、木材高值化及碳达峰、碳中和,为经典、普适液-固-液（LSS）法制备的单分散、脂肪酸保护的其他小尺寸纳米颗粒表面的SiO₂包覆、改性及功能化提供可行方案。【方法】采用LSS法制备单分散、尺寸约8 nm、表面吸附油酸分子、分散在环己烷中、锐钛矿相纳米TiO₂;反向微乳液法在TiO₂纳米颗粒表面包覆SiO₂,制备出单分散、粒径约12 nm、分散...     

Ag-N-C-P掺杂TiO2改性沙柳活性炭的结构和再生性能

为提高TiO₂负载活性炭（AC）的可见光催化再生速率,采用非金属（N、C、P）-金属（Ag）多元素的协同作用对其进行改性。结果表明：Ti以Ti⁴⁺形式存在,Ag以银单质形式修饰TiO₂,N在TiO₂晶格中形成间隙氮,P在TiO₂晶格形成了Ti-O-P键。Ag掺杂对抑制TiO₂电子-空穴复合的效果低于N,但由于N元素在制备过程中,容易以气体形式逃逸,样品中保留较少,因此N掺杂改性再生效果较Ag差。虽然Ag和N掺杂使样品孔隙减少,但样品的含氧官能团含量增加,改性后样品的吸附性能得到了增强,且多元素掺杂对抑制电子-空穴复合效果最佳,因此Ag-N-C-P掺杂TiO₂改性AC表现出最优的再生速率和性能,从而实现了TiO₂改性AC的高效再生。     

薄叶红厚壳叶化学成分研究(Ⅰ)

利用硅胶柱层挤分离和薄层纯化，从海南薄叶红厚壳(Calophyllum membranaceum Gardn.et Champ.)叶的乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离得到6个化合物。经理化数据对照和波谱分析，确定它们分别为木栓酮(1)，β-谷甾醇(2)，海棠果醇(3)，异海棠果酸(4)，穗花杉双黄酮(5)，海棠果酸(6)。其中异海棠果酸在药理实验中发现对肝癌细胞和肺癌细胞具有选择性细胞毒性，IC50值分别为9．074和6．372μg/mL。     

土耳其棓子化学成分及抑菌活性的研究

对土耳其棓子的抑菌活性成分进行研究.采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、制备薄层色谱、HPLC,对土耳其棓子中的化学成分进行分离,通过理化性质和光谱数据鉴定其结构,采用抑菌试验对土耳其棓子不同提取部位和单体化合物进行抑菌活性筛选.分离得到7个化合物,分别鉴定为:没食子酸(Ⅰ)、间-二没食子酸(Ⅱ)、对-二没食子酸(Ⅲ)、没食子酸甲酯(Ⅳ)、没食子酸乙酯(Ⅴ)、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(Ⅵ)和1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(Ⅶ).土耳其棓子乙酸乙酯部位含主要抑菌活性成分,其中化合物Ⅲ和Ⅴ均为首次从该棓子中分离得到.     

两性纤维素基吸附剂的制备及其对水体中氮磷污染物的去除

以纤维素为原料，以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC)、丙烯酰胺(AM)、 2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(AMPS)为单体，过硫酸钾为引发剂，通过一步自由基聚合法制备得到两性纤维素基共聚物(CO-AC)吸附剂。采用元素分析仪、红外光谱(FT-IR)仪对CO-AC的结构与性能进行了表征，发现季胺基、酰胺基和磺酸基等活性基团成功被引入到纤维素分子链中。以CO-AC对NH⁺₄和H₂PO^-₄的去除率和平衡吸附量为考核指标，对吸附条件进行了优化，探讨了不同因素对吸附效果的影响。研究结果表明：当纤维素葡萄糖单元与AMPS、AM和METAC的物质的量之比为1∶2∶3∶3时，制备的吸附剂吸附效果最佳。在50 mL质量浓度为150 mg/L的NH⁺₄和H₂PO^-₄溶液中，当CO-AC添加量为100 mg, pH值为7时，对NH⁺₄     

纤维素模板法增强CuO-ZnO光催化CO2还原性能研究

以漂白针叶木浆(SBKP)为载体，负载CuO-ZnO后炭化，制备得到了纤维素纤维先负载后炭化的CuO-ZnO-生物炭(CuO-ZnO-C_L+C)复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线衍射(XRD)、双恒电位仪和真空光催化还原CO₂系统，考察了载体负载、炭化的先后顺序对复合材料中CuO-ZnO负载的影响，结果表明：先炭化后负载的生物炭(C_C+L)与CuO、ZnO只是物理混合作用，其表面没有羟基对催化剂进行吸附固定，极易发生团聚，由此制得的CuO-ZnO-C_C+L复合材料的CuO含量没有CuO-ZnO-C_L+C高，CuO-ZnO-C_L+C复合材料的晶型更完整、光电流强度更高、电阻更小，光催化还原CO₂活性更好。以CO得率为考察指标，探讨了Cu²⁺与Zn²⁺物质的量比值、复合材料炭化温度、纤维素纤维直径对所制备的CuO-ZnO-C_L+C     

密度和行距配置对毛白杨非结构性碳水化合物的影响

为研究非结构性碳水化合物在毛白杨(Populus tomentosa)苗木内的分配规律，提高毛白杨造林效果，以毛白杨新品种‘北林雄株1号’苗木为试验材料，采用双因素完全随机区组设计，设置高(50 000株/hm²,A₁)、中(41 667株/hm²,A₂)和低(31 250株/hm²,A₃)3种育苗密度和3种行距配置(行状配置B₁：行距0.8 m+0.8 m、带状配置B₂：窄行距0.6 m+宽行距1.0m和带状配置B₃：窄行距0.4 m+宽行距1.2 m)，分析育苗密度和行距配置对毛白杨体内非结构性碳水化合物含量和分配的影响。结果表明，低密度带状配置1(A₃B₂)和低密度带状配置2(A₃B₃)条件下，苗木的非结构性碳水化合物含量较理想，A₃B₂的茎、根非结构性碳...     

多孔石墨相氮化碳的制备及其可见光催化木质素转化研究

以尿素和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，经热缩聚得到石墨相氮化碳(g-C₃N₄)/SiO₂复合材料，除去SiO₂后，制备了具有较大比表面积(126.6 m²/g)的多孔石墨相氮化碳(mpg-CN)材料。采用N₂吸附-脱附等温线、SEM、TEM、XRD、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、光致发光光谱(PL)和电化学阻抗谱(EIS)对催化剂的内部结构、微观形貌、晶体结构和光电性质进行了表征，结果表明：TEOS的引入对催化剂的晶型结构和带隙几乎没有影响，但可以使mpg-CN的比表面积、孔容和孔径有所增加，从而提供更多的反应活性位点；mpg-CN具有较低的光生载流子复合率，较高的光生载流子分离效率和迁移率，有利于促进光催化活性的提高。以木质素模型化合物2-苯氧基-1-苯乙醇(1)为底物，对催化剂在不同气氛和溶剂条件下的光催化活性和产物选择性进行了研究，结果表明：在催化剂为mpg-CN、光照、O₂气氛和溶剂CH₃     

摘心对基质栽培蓝莓生长及花芽形成的影响

【目的】基质栽培蓝莓存在营养生长过旺、花芽形成少的问题,严重影响着树体丰产。研究新梢摘心对基质栽培蓝莓树体生长及花芽形成的影响情况,为蓝莓基质栽培管理提供科学依据。【方法】以3年生基质盆栽蓝莓品种‘利珀蒂’为试材,分别于2021年6月5日(Z₁)、6月15日(Z₂)、6月25日(Z₃)这3个日期进行新梢长度保留为20～30 cm的摘心处理,同时进行新梢长度分别保留为25～30(A₁)、20～25(A₂)、15～20(A₃)、10～15 cm(A₄)的4个不同程度的摘心处理,以不修剪的为对照(CK),并分别测定树体的营养生长、生殖生长、叶片光合特性和生理指标,分析不同日期和不同程度的摘心处理对基质栽培蓝莓生长及花芽形成的影响情况。【结果】不同日期和不同程度的摘心处理后,Z₂与A₂处理的株高、冠幅、新梢长度均值均显著低于CK的,而其成枝数最多;其结果枝数量与花芽形成数量均显著高于CK和其他相同水...     

巴东冬凌草二萜成分的研究

利用溶剂提取法,正、反相硅胶柱和半制备高效液相色谱法对巴东冬凌草乙酸乙酯提取物进行了分离纯化,从中分离得6个二萜化合物,并根据理化性质和现代波谱技术对其进行了结构鉴定,其结构分别鉴定为:冬凌草甲素(1)、lasiodin(2)、neolaxiflorin U(3)、hubeirubesin K(4)、hubeirubesin I(5)、epinodosinol(6)。其中化合物3~6为首次从该地区的植物中分离得到。     

NiCo2S4/木材液化物碳气凝胶复合材料的制备及电化学性能

以木材液化物为前驱体原料,经凝胶、碳化、活化法制备的碳气凝胶(CA)为基材,通过两步水热法在其骨架表面原位负载NiCo₂S₄得到NiCo₂S₄/木材液化物碳气凝胶(NiCo₂S₄-CA)复合电极材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附实验、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等手段来表征NiCo₂S₄-CA材料的物相结构和表面形貌,通过循环伏安法、恒电流充放电及电化学交流阻抗等测试方法研究其电化学性能,探究其电荷储存机理。结果表明：NiCo₂S₄纳米颗粒锚定在具有珊瑚网络结构的CA骨架表面,形成丰富的多级孔隙结构。CA的引入有利于NiCo₂S₄的良好分散,缓解其团聚问题,且不会改变NiCo₂S₄的晶体结构。NiCo₂     

基于离心分配色谱技术制备Oleocanthal,Oleacein及其抗氧化活性研究

以从特级初榨橄榄油中提取的橄榄油总多酚浸膏（TPF）为原料，基于离心分配色谱（CPC）技术进行快速分离，并利用薄层层析色谱（TLC）、制备高效液相色谱（Pre-HPLC）等纯化、制备2-（4-羟基苯基）乙基（E）-4-甲酰基-3-（2-氧代乙基）己基-4-烯酸酯（oleocanthal, OLEO）和2-（3,4-二羟基苯基）乙基（Z）-4-甲酰基-3-（2-氧代乙基）己基-4-烯酸酯（oleacein, OLEA）单体化合物，并采用¹H NMR进行结构表征，同时考察其抗氧化活性。研究结果表明：9 g浸膏溶于20 mL甲醇中，在以正己烷/乙酸乙酯/乙醇/水体积比为3∶2∶3∶2为溶剂系统的CPC中分离得到14组馏分，经过纯化，分别得到纯度95%以上的OLEO 422.3 mg和OLEA 163.0 mg。不同质量浓度（0～1 g/L）的OLEO和OLEA对ABTS⁺·、DPPH·清除率能力和总抗氧化能力（T-AOC）评价发现，OLEA具有比OLEO更强的抗氧化活性，其中OLEO和OLEA对DPPH·的半数抑制质量浓度(IC₅₀     

银杏叶色素类化合物的提取分离及结构鉴定

以银杏鲜叶(样品1)、银杏干叶(样品2)和银杏陈叶(样品3)为原料，制备了3个样品的乙醇提取物，采用HPLC-DAD-MS法分析3个样品中银杏叶色素类化合物的组成；通过液液萃取、硅胶柱层析和HPLC制备色谱等技术手段对样品2和样品3的银杏叶色素类化合物进行了分离纯化和结构鉴定。从3个样品中初步推测出24种银杏叶色素类化合物，其中叶绿素类化合物17种，类胡萝卜素类化合物7种。从样品2和样品3的乙醇提取物浸膏中分离纯化出10种银杏叶色素单体化合物，通过质谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱数据分析，并结合文献对照鉴定化合物分别为：β-胡萝卜素(A)、脱镁叶绿素a(B)、脱镁叶绿素b(C)、叶黄素(D)、植基紫红素18a(E)、焦脱镁叶绿素a(F)、 13²-羟基脱镁叶绿素a(G)、 13²-羟基脱镁叶绿素a′(H)、 13²-羟基脱镁叶绿素b(I)、 13²-羟基脱镁叶绿素b′(J),其中E、F、G、H、I、J为首次从银杏叶中分离得到。     

刺玫果化学成分的研究

采用硅胶柱色谱和薄层色谱等方法对吉林产刺玫果化学成分进行了分离、纯化,运用现代波谱分析技术和理化性质对照等方法对其进行结构鉴定。共分离得到7个化合物,分别为α-D-(6-O-白芥子酰基)-吡喃葡萄糖基-β-D-(3-O-白芥子酰基)-呋喃果糖(1)、木犀草素-7-O-芸香糖苷(2)、金丝桃苷(3)、槲皮素(4)、异甘草素(5)、β-胡萝卜苷(6)、β-谷甾醇(7)。其中化合物1、2、5为首次从刺玫果中分离得到。     

中压柱层析法分离白藜芦醇的研究

对虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb．et Zucc．)中的白藜芦醇进行了提取分离和含量测定。考察了浸提温度、浸提液浓度、浸提时间和次数、料液比等5个因素对白藜芦醇提取的影响，确立了白藜芦醇最佳提取条件为：浸提液体积分数为95％，浸提温度60℃，料液比11:1，回流提取3次，每次60min。采用中压硅胶柱层析法分离白藜芦醇，产物经重结晶后用高效液相色谱测定含量达99．28％。结果表明所建立的制备及分离纯化工艺可用于白藜芦醇的生产。     

TiO2/木材复合材料光催化降解甲醛性能

【目的】光催化氧化法被认为是去除室内空气中甲醛最有效的方法之一。二氧化钛(TiO₂)作为经典光催化半导体,因具有物理化学性质稳定、无毒无害的优点被广泛关注,但由于TiO₂的吸附能力低、聚集倾向强,限制了其应用。本研究旨在解决TiO₂吸附能力弱、易团聚使其比表面积减小的问题。【方法】以杨木为基底,采用水热法在其表面负载二氧化钛制备得到TiO₂/木材复合材料,探讨不同TiO₂溶液浓度对TiO₂/木材复合材料光催化降解甲醛性能的影响。【结果】与不同基底对比,木材的多孔结构及丰富的官能团能使TiO₂与木材间具有更好的结合力,使其具有优越的机械稳定性。锚定在木材上的TiO₂以锐钛矿型为主并带有少量的金红石型。随着TiO₂溶液浓度的增大,TiO₂/木材复合材料的光催化降解甲醛性能呈现先增大后减小的趋势。当配置制备的TiO₂溶液浓度为0.1 mol/L时,尺寸大...     

洋紫荆粉色花的化学成分及其酪氨酸酶抑制活性研究

采用Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P、Toyopearl Butyl-650C等柱色谱层析和半制备高效液相色谱分离技术,对洋紫荆粉色花的甲醇提取物进行分离纯化,共得到14个化合物;运用核磁共振波谱技术对化合物进行结构鉴定,并运用酪氨酸酶催化左旋多巴氧化速率法筛选化合物的酪氨酸酶抑制活性。通过波谱数据分析并与文献数据对比,14个化合物分别鉴定为：邻苯二酚(1)、原儿茶酸(2)、对羟基苯甲酸(3)、 2,5-二羟基苯乙酸甲酯(4)、反-对香豆酸(5)、顺-对香豆酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸乙酯(8)、阿魏酸(9)、愈创木酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、对羟基苯甲酸葡萄糖酯(11)、2,3-二羟基环戊基-3-(3′,4′-二羟基苯基)丙稀酸酯(12)、绿原酸(13)和异荭草苷(14)。其中,化合物5、6、9、10、11、12、14为首次从该植物中分离得到。酪氨酸酶抑制活性测试结果表明：化合物2和7的酪氨酸酶抑制活性相对较好,半数抑制质量浓度(IC₅₀)值分别为(4.804±0.939) g/L和(7.339±0.549) g/L,且其抑制...