钛（Ⅲ）盐直接电位滴定硅酸盐中的全铁

为了避免环境污染，寻找测定硅酸盐中铁的传统或改进的重铬酸钾容量法的代用方法，如无汞、无铬污染测铁的络合滴定法、电化学法，在实际应用中由于反应速度、指示剂，稳定性等问题而未能得到广泛的应用。我们注意到钛盐容量法，快速、准确、无害，且用锌粒保护钛(Ⅲ)标准溶液可使其较长期稳定。在此基础上我们提出用铂电极作指示电极的新指示系统，并用单板机与电极接口进行自动滴定分析，使灵敏度和准确度都较以往方法(特别是目视指示剂终点的方法)为优。     

碘酸盐-络合滴定法测定钍

在我们实验室中曾研究过用碘酸盐-络合滴定法测定钍,该法在于以碘酸盐形式从伴生元素中分离出钍,用定量的氨羧络合剂Ⅲ标准溶液溶解滤出的沉淀,然后以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作指示剂用硫酸铜标准溶液反滴定过量的氨羧络合剂Ⅲ溶液。当滴定到终点时,浅绿色的溶液可被一滴过量的硫酸铜溶液明显地变为红紫色。     

用自动电位滴定法连续测定钒钛磁铁矿中的铁和钛

我队曾成功地制订了钒钛磁铁矿中钛和铁的连续容量测定的方法,完成了大量的生产任务。方法是用锌片还原,液体石腊或苯保护,次甲基兰为指示剂,用重铬酸钾先滴定钛,再用二苯胺磺酸钠为指示剂,继续滴定铁。提高了工作效率,并避免了钛对铁的可能干扰。但第一终点掌握的难度较大,锌粒还原的速度稍慢。针对这种情况,本文作了如下的改进:采用铝片进行了还原;用饱和硫酸铵及装有饱和碳酸氢钠水     

煤灰及岩石中铁、铝的连续测定方法

于同一溶液中连续测定若干组分,是快速分析法的途径之一。在矿物原料中,铁、铝是经常需要同时测定的成分。关于铁、铝、钛的连续测定方法,目前已有不少方案。在煤田系统采用较多的为以磺基水杨酸为指示剂,用四乙酸二钠盐(EDTA)滴铁,继用亚硝基 R 盐为指示剂,用铜盐回滴测铝。EDTA 法滴铁,需控制一定酸度和温度,终点由浅红变黄,色变不够敏锐,测定结果不够稳定。亚硝基 R 盐法滴铝,终点亦不够理想。数年来,我们采用硝酸亚汞法测铁,继用二甲酚橙为指示剂,用铅盐回滴测铝。实践证明,这种方法操作简     

70年来的岩石矿物化学分析(二)

对于测定岩矿主成分,容量分析兼具准确、快速的优点,逐渐代替了重量法,有关研究工作达百篇以上。络合滴定于五十年代中期采用以来,在生产工作中迅速普及。其他如氟硅酸钾法测定二氧化硅,准确快速,无汞滴定测定铁已形成标准法,都值得普遍采用。 铜:(辉钼矿)分离铁钼的碘量法;掩蔽铁铝钙镁的碘量法。银:碘量法,KIO_4作辅助指示剂;碘量法,用HNO_3-HCl溶解合粒;二     

氟盐法取代EDTA容量法测定铝土矿三氧化二铝

试样经氢氧化钠分解、提取酸化,在EDTA存在下分离铁、钛等。在弱酸性溶液中使铝和过量EDTA配位,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝配位的EDTA,最后用锌标准溶液滴定取代出的EDTA,效果理想。     

名铁矿中三氧化二铝含量测定的方法研究

名铁矿试样经碱熔,直接分离铁,再酸化,中和后用六次甲基四胺沉淀铝与络合物,沉淀酸溶,用氟盐取代－EDTA容量法测定三氧化二铝。该法充分消除了铁的干扰,使滴定终点比DZG93－012（铬铁矿操作规程－氟盐取代）－EDTA容量法测定三氧化二铝）方法的滴定终点更清晰,准确,结果重现性好。     

锰矿中锰、铁连测

本法将硫酸亚铁铵容量法(高氯酸作氧化剂)摘定锰后的溶液,调整酸度,加入次甲基蓝增大二氯化锡还原三价铁时的变色差度,最后用重铬酸钾标液滴定。连测后,锰仍用原方法,铁的准确性也仍然可靠,比单测的工作量和成本都明显降低。 一、分析步骤 1.锰的分析手续 按硫酸亚铁铵容量法(高氯酸作氧化剂,用0.5％二苯胺磺酸钠2滴作滴定时指示剂) 2.铁的分析手续 <1> 滴定锰的硫酸亚铁铵溶液与滴定铁的重铬酸钾溶液的比值K:     

锰矿中钙镁的络合滴定

大量锰严重干扰钙,镁络合滴定,必须进行分离。常用的硝酸—氯酸钾法,铜试剂—氯仿萃取法,离子交换法等,手续繁琐。 郑臣林等提出在PH3微醋酸性溶液中,用邻菲罗林-硫氰酸钠沉淀分离锰,其组成为Mn-Phen-CNS。可使高达100毫克的锰完全分离,且钙,镁无损失。当试样中含较高量铁时,须加铜试剂(DDTC)辅助沉淀。但由于少量铁被铜试剂还原后生成[Fe-Phen]_ ~2,致使溶液被染成红色,妨碍滴定钙,镁时终点的观察。 本文提出:先在PH6六次甲基四胺介质中沉淀分离铁,铝;然后在同样条件下,用DDTC-Phen-NaCNS沉淀分离锰和其它干扰元素,取滤液进行     

岩石土壤中微量氟的测定——离子选择电极法

氟离子电极用于测定矿物、岩石,土壤中的氟已有大量报道。对于测定中的关键问题——铝的掩蔽,前人作过大量工作。应用最广泛的掩蔽剂是钛铁试剂,柠檬酸盐及磺基水杨酸—EDTA。就掩蔽效果而论,当推钛铁试剂为好,可惜该试剂价格贵,用量又较大。磺基水杨酸—EDTA对于微量氟的测定又不适宜。有的人在碱熔水浸后加入酸或碳酸氢钠。降低溶液pH值,使铝沉淀分离。大量酸或碳酸氢钠的加入及大量沉淀产生对分析也觉不便。我们从化探样品数量多的特点出发,选用了柠檬酸钠作络合物的缓冲液,并试验了相应的条件,制定了一个简便、成本不高、准确度符合要求的分析方法。适用于一般岩石、土壤中0.01％以上氟的分析。     

对煤灰成份分析中测定铁、铝含量的改进

煤灰成份分析中测定铁、铝含量的现行方法没考虑煤灰成份中含有铜、锌、铅等成份会造成测试误差的特殊情况,而且操作都是热滴定(80℃),待测组分含量不同使滴定终点的颜色不同,容易造成主观误差,是本方法的不足之处。     

高铝硅比烧结矿中铁铝硅钙镁的连续测定

试样以氢氧化钠为熔剂,于银坩埚内进行高温熔融。经热水浸取盐酸酸化后,分取部分试液,分别用硅钼蓝光度法测定硅,EDTA滴定法测定钙,氟盐取代EDTA-硫酸铜滴定法测定铝,重铬酸钾滴定法测定铁,原子吸收光谱法测定镁。与标准方法相比,本法具有操作简便,分析速度快,成本低,测定范围宽等特点,更加适应工业生产要求。经标准物质比对试验表明,该方法重现性好,准确度高。     

镁铝榴石成分特征的统计分析与金伯利岩含矿性

镁铝榴石是金伯利岩中最重要的标型矿物,在金刚石矿床普查中具有重大意义.文中利用了钛分异系数,对镁铝榴石氧化物成分作了对应分析.同时按其颜色成分作了聚类分析,划分了各种石榴石成分及镁铝榴石颜色系列.研究了镁铝榴石结晶机制及岩浆分异作用,结合金伯利岩的判别分析及地质构造特征的分析,作出了镇远施秉金伯利岩群含矿性很差,远景不大的结论.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含刚玉的铝土矿中硅铝铁钛

铝土矿具有较强的化学稳定性,常含有少量刚玉,属于比较难处理的样品。常用的四酸溶解法对不含刚玉的铝土矿能取得较好的效果,但对高铝及含刚玉的样品分解不完全且无法同时测定硅。本文对含刚玉的铝土矿样品在镍坩埚中用氢氧化钠-过氧化钠熔融,盐酸酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定硅铝铁钛四种元素。对氢氧化钠-过氧化钠的熔样效果、过氧化钠用量、熔样温度、共存离子的影响及基体干扰进行了试验,结果表明,加入3.0 g氢氧化钠和1.0 g过氧化钠在650~700℃保温10 min,能较好地熔解含少量刚玉的铝土矿样品。利用铝土矿标准物质制备标准溶液,可消除镍坩埚和熔融试剂产生的镍盐和钠盐基体对硅铝铁钛测定的干扰。方法检出限为0.0025%~0.063%,精密度小于4%。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合。本方法样品分解完全,消解时间短,分析步骤简单,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。     

电感耦合等离子体法测定灰岩中的钙镁钾钠铝钛铁锰

灰岩样品的主要成分为碳酸钙,而镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰的含量非常低,测试的灵敏度要求很高。该文采用一次溶矿电感耦合等离子体法直接测试灰岩中的镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰。实验表明：在5％的盐酸介质中测试镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰能取得很好的效果。通过测试国家标准样品,与国家标准值相比较,分析结果基本一致,准确度和精密度均令人满意,镁、钾、钠、铝、钛、铁、锰元素的相对标准偏差≤0．07％。钙元素的标准偏差≤0．15％。     

小体积容量法测定微量铀条件的探讨

前言自李玉成同志提出用小体积容量法测定微量铀以来,很多单位作了不少工作,提供了可贵的经验。该法的优点是速度快,操作简单,成本低。对于承担大量微量铀分析任务的基层实验室,是一个可采用的方法。但我们在实验中也发现该法尚存在一些不足之处。为了使该法更好地应用于微量铀的分析,我们对该法的测定条件进行了试验,使用二苯胺作指示剂,改变了滴定酸度,用三氯化     

覆盖沉淀容量法测定磷矿石中的磷

本文研究了表面活性剂存在下,不经沉淀分离的EDTA络合滴定法间接测定磷。采用SLS和CCl_4联合覆盖BiPO_4沉淀,滴定终点敏锐、稳定。方法简便、快速,适用于磷矿石中磷的测定。对含P_2O_5 18.13％的样品分析(n=9)RSD为0.58％。     

无汞重铬酸钾-自动电位滴定法准确测定矿石中的全铁含量

铁矿石样品采用Na2O2碱熔进行前处理,自动电位滴定法准确测定矿石中全铁的含量。对于样品溶液Fe3+的还原方式,考察了SnCl2-HgCl2、SnCl2、TiCl3、SnCl2-TiCl3四种方式,确定选用SnCl2-TiCl3联合还原,不仅避免了有毒试剂的使用,而且滴定终点电位突跃明显。自动电位滴定法的相对误差(RE)为0.13%,精密度(RSD)为0.22%,优于手动滴定法,避免了手动滴定受终点颜色判断误差、分析者水平等因素影响的不足。将建立的SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7自动电位滴定法应用于6个铁含量大于30%的矿石标准物质分析,RE<0.2%,RSD<0.3%(n=10)。该方法对于钒钛磁铁矿样品GBW 07226a、GBW 07224无需分离,可直接测定,样品分解方法简单快捷,适用性强,样品不会飞溅且分解完全,适用于需要较高准确度的铁矿石尤其是高含量铁矿石样品的分析工作。     

用E.D.T.A.(二鈉盐)法测定粘土中的鋁與钛

1956年我们曾采用了8—羟基喹啉定铅法代替重量法,使效率有了提高,质量也更趋稳定。但该方法仅能测定铝,至于粘土中的钛含量则需用过氧化氢比色法另行测定。为了满足地质要求,改变这种不经济的方法,经过试验,我们认为用“EDTA(二鈵盐)”法测定粘土中铝与钛的含量,是比较经济合理的。应用这种方法测定的铝钛含量,由于此时钛量是按铝的分子量计算,致使结果偏低,故必须根据具体矿区的化验分析统计,加一校正值,以保证结果正确可靠。     

萃取分光光度法连续测定矿物中的钛和铝

二安替比林甲烷(DAPM)法测定钛,虽灵敏度较高,但在矿物微量分析中由于称样量的减少或含量低时仍感灵敏度不够。我们发现:在氯化物和硫氰酸铵介质中,钛能与DAPM生成(DAPM)_2Ti(CNS)_8形式的三元络合物。该络合物具有疏水性和易萃性,籍氯仿萃取后直接光度法测定,可大大提高方法的灵敏度。络合物摩尔吸光系数达6×10~4,方法适宜于微克量钛的测定。