苏丹红Ⅰ在聚瓜氨酸修饰电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)制备了聚瓜氨酸修饰电极(polycitrulline modified glassy carbon electrode, PCit/GCE),并研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,PCit/GCE对苏丹红Ⅰ具有明显的电催化作用,在电位0.12、0.01 V处苏丹红Ⅰ在PCit/GCE上出现一对明显氧化还原峰。苏丹红Ⅰ浓度在2.0×10^-7～2.0×10^-5 mol/L范围内与氧化峰电流呈正比,相关系数R为0.998 1,检出限为6.0×10^-8 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和灵敏性,可用于实际样品中苏丹红Ⅰ含量的测定,回收率为97.0%～102.0%。     

曙红亚甲基蓝分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

采用分光光度法测定水样中阳离子表面活性剂的含量。在弱酸性的HCl-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂十六烷基溴化吡啶(CPB)以及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能与曙红亚甲基蓝反应,形成离子缔合物,后者的最大吸收波长分别为660 nm和658 nm,且阳离子表面活性剂的浓度与溶液的显色程度呈良好线性关系。在最大吸收波长处,CPB和CTAB的浓度分别在0~2.10×10-5mol/L和0~1.98×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.79×104L/(mol.cm)和1.38×104L/(mol.cm),检出限分别为8.27×10-7mol/L和9.88×10-7mol/L,平均回收率为99.5%~102.6%。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,可用于水样中阳离子表面活性剂的测定。     

三聚氰胺荧光熄灭法测定Ag(Ⅰ)的研究

基于Ag(Ⅰ)对三聚氰胺的荧光熄灭作用,建立了测定Ag(Ⅰ)的荧光分析方法.在pH为5.0的HAcNaAc缓冲体系中,测定的最大激发波长λex为256.0 nm,最大发射波长λem为363.0 nm,线性范围为2.0x10-6 ～2.4×10-2 mol/L,检出限为4.3×10-7 mol/L.将其用于废定影液中痕量Ag(Ⅰ)的测定,结果满意.     

氨基黑10B-十六烷基溴化吡啶光度法测定水中阴离子表面活性剂

在pH 8.10的NH4Cl-NH3.H2O缓冲介质中,将十六烷基溴化吡啶(CPB)与氨基黑10B(AB)溶液混合,在该溶液中加入阴离子表面活性剂(a-SAA),溶液颜色加深,最大吸收波长在614 nm、618 nm处,在此波长处,a-SAA的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立阴离子表面活性剂的光度测定法。在最大吸收波长处,3种阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)及十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度分别在0~2.15×10-5mol/L、0~2.10×10-5mol/L、0~2.10×10-5mol/L内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.42×104L/(mol.cm)、1.24×104L/(mol.cm)、1.20×104L/(mol.cm),检出限分别为9.81×10-7mol/L、1.02×10-6mol/L、1.03×10-6mol/L。     

铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立了铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的方法。实验结果表明,激发波长为226nm和发射波长为545 nm,在pH值为6、放置时间为10 min、铽离子质量分数为9.776×10-4mol/L条件下,在1.306×10-6mol/L～1.306×10-5mol/L范围内,阿莫西林的质量分数c与荧光强度存在线性关系,线性回归方程为F=-6.607c+671.708,r为0.9993,平均回收率为98.75%。     

曙红Y-藏红T能量转移荧光猝灭法测定亚硝酸盐

pH=5.0溶液中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAMB)作用下,曙红Y-藏红T能发生有效的能量转移,使藏红T荧光增强,亚硝酸盐的加入使藏红T在577 nm处发生荧光猝灭,其荧光猝灭程度与亚硝酸根的含量呈线性关系,由此建立了能量转移荧光测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在1.0×10-7～5.0×10-6 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法检出限为8.0×10-9 mol/L。对1.0×10-6 mol/L的亚硝酸根标准溶液进行11次平行测定,RSD为3.5%。将该体系应用于水样中亚硝酸盐的测定,结果满意。     

饮料中胭脂红的荧光测定方法研究

建立了荧光分光光度法检测定饮料中的合成色素胭脂红的新方法。以320.0 nm为激发波长时,胭脂红有一灵敏的荧光发射现象,最大发射波长为432.0 nm。在2.00×10-7～2.20×10-5mol/L浓度范围内,胭脂红的荧光强度与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为F(%)=2.93×106c(mol/L)+12.9(相关系数r=0.994),检出限为1.00×10-7mol/L。将该方法应用于两种市售饮料中胭脂红的测定,加标回收率在94.4%～109.2%之间。     

新型显色剂3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与锗显色反应的研究及应用

研究了在表面活性剂Tween60存在下,Ge(Ⅳ)与试剂3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮(DBACPF)的显色反应和光度性质.在0.8mol/LHSO介质中,Ge(Ⅳ)与试剂形成1∶2的红色三元配合物,最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为1.76×10L·mol·cm,Ge(Ⅳ)浓度在0-6μg/25mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于煤中微量锗的分析,结果令人满意.     

水杨基荧光酮分光光度法测定合金钢中的钼

研究了水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。结果表明,在5mol/L盐酸溶液中,钼与水杨基荧光酮在混合表面活性剂CTMAB和OP存在下,形成橙色配合物,最大吸收波长为525nm,配合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105 L/(mol·cm),钼的质量浓度在0~0.5μg/mL符合比尔定律。应用于中低合金钢标样中微量Mo(Ⅵ)的测定,结果令人满意。     

铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的实验方法。在激发波长为269nm和发射波长为615nm处,pH值为8.5、静置时间为5min、铕离子浓度为1.864×10~(-4)mol/L条件下,考查阿莫西林浓度对荧光强度的影响。结果表明,在1.651×10~(-5)mol/L～6.606×10~(-5)mol/L范围内,阿莫西林的浓度c与荧光强度F存在线性关系,标准曲线的线性回归方程为F=-4.450c+1268.747,线性相关系数为0.9918,平均回收率为98.93%。     

三次采油中阴离子表面活性剂浓度的测定

确定了一种测定阴离子表面活性剂的方法——分光光度法。并通过实验确定了此方法的最适条件,最大吸收波长为630nm,阳离子标准溶液(1×10-4mol/L)加量为20mL,缓冲指示剂的用量为10mL,静置2h,温度恒温控制在25℃。同时确定了阴离子表面活性剂的测量范围,应当控制其加量在阳离子表面活性剂加量的一半,这时工作曲线线性相关系数为0.99972。并测定了其他常用阴离子表面活性剂的工作曲线,线性相关系数均超过了0.99,证明了这种方法应用的普遍性。     

钬联吡啶配合物增强荧光法测定青霉素的研究

以2,2'-联吡啶为配体合成了稀土元素钬的配合物,并对其进行了荧光表征,测得最佳激发波长为314 nm;发射波长为443 nm。不同浓度的氨苄青霉素对该配合物特征峰下的荧光强度有良好的增强作用,研究了溶剂与pH条件等对配合物荧光强度的影响,提出一种测定青霉素含量的新方法。方法的线性范围为9.0×10~(-6)~8.0×10~(-5) mol/L,检出限8.0×10~(-6) mol/L,应用于实际样品测定,结果令人满意。     

苯并咪唑类衍生物PO_4~(3-)荧光分子探针

以对苯二胺、氯乙酰氯、苯并咪唑和溴代正戊烷为原料合成了荧光分子探针——1,4-双(3-正戊基苯并咪唑氯化铵-1-乙酰氨基)苯(M),收率为80.1%。用核磁共振氢谱和傅里叶红外光谱对其结构进行了表征,采用荧光光谱考察了其在水溶液(HEPES缓冲溶液,pH=7.4)中对阴离子的识别性能。结果表明:M对PO_4~(3-)具有快速、直接、较高的选择性识别性能,在1.0×10-5mol/L的M溶液中滴加9.0×10-4mol/L的PO_4~(3-)后荧光发射波长红移36 nm,荧光强度增强至2.9倍,与PO_4~(3-)结合后的荧光发射强度不受其他常见阴离子的干扰。     

Gimini阳离子表面活性剂增敏光度法测定水中的微量Fe(Ⅱ)

在醋酸钠(NaAc)缓冲溶液存在下,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)做显色剂,Gimini阳离子表面活性剂对PAN与Fe(Ⅱ)显色反应具有增敏作用。结果表明,最大吸收波长为536nm处,pH为5.6时,表面活性剂用量1.0mL,显色剂用量0.8～1.0mL,显色时间为15min时,Fe(Ⅱ)-PAN-Gemini14三元络合体系能形成稳定的红色配合物,用一元线性回归法求得该体系表观摩尔吸光系数为1.8×105L/(mol·cm),并用该三元络合体系测得玄武湖水样中铁的含量为1.0μg/mL。     

吖啶红-碘化钾体系共振光散射法测定水中痕量铅

在20 mmol/L的硫酸溶液中,铅(Ⅱ)与过量的碘化钾形成[PbI4]2-配阴离子,再与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物,产生稳定增强的共振光散射,其最大RLS波长位于420 nm处,在5.16×10-8～8.0×10-7mol/L范围内,Pb(Ⅱ)浓度与RLS强度ΔI成正比,检出限为1.55×10-8mol/L。该方法灵敏、反应条件温和、易操作,适用于环境水样中铅的测定。     

溴甲酚紫光度法测定阳离子表面活性剂的含量

在pH 6.40的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,溴甲酚紫与十六烷基溴化吡啶(CPB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反应,形成离子缔合物,最大褪色波长均在588 nm处。CPB和CTAB的浓度分别在1.5×10-6mol/L~1.8×10-5mol/L和1.0×10-6mol/L~1.6×10-5mol/L遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数分别为2.83×104L.mol-1.cm-1和3.23×104L.mol-1.cm-1,检测限分别为5.12×10-7mol/L和4.75×10-7mol/L,回收率为97.4%~104.1%。方法有高的灵敏度和良好的选择性,可用于水样中阳离子表面活性剂的测定。     

非标记脱氧核酶构象改变荧光法检测铀酰离子

在p H 5.5 MES缓冲溶液中,当体系中不存在铀酰离子时,SYBR GreenⅠ(SG)能通过嵌入和小沟结合方式与脱氧核酶作用,导致荧光增强;当铀酰离子存在时,脱氧核酶的r A碱基处断裂,游离出单链,此时SG与单链DNA作用减弱,荧光信号降低,且体系的荧光强度变化值与铀酰离子浓度在1.73×10-9⁴.40×10-8mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=108.99C(×10-8mol/L)+79.22,相关系数r=0.990。根据空白管的标准偏差Sb和标准曲线的斜率k算出LOD为5.2×10-10mol/L。该方法简便、选择性好、灵敏度高。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7⁷.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%³.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

非标记脱氧核酶构象改变荧光法检测铀酰离子

在p H 5.5 MES缓冲溶液中,当体系中不存在铀酰离子时,SYBR GreenⅠ(SG)能通过嵌入和小沟结合方式与脱氧核酶作用,导致荧光增强;当铀酰离子存在时,脱氧核酶的r A碱基处断裂,游离出单链,此时SG与单链DNA作用减弱,荧光信号降低,且体系的荧光强度变化值与铀酰离子浓度在1.73×10-9~4.40×10-8mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=108.99C(×10-8mol/L)+79.22,相关系数r=0.990。根据空白管的标准偏差Sb和标准曲线的斜率k算出LOD为5.2×10-10mol/L。该方法简便、选择性好、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定虾中的酸性红1、铬变素FB和丽春红2R3种人工合成色素

为建立食品中非食用和食用色素酸性红1、铬变素FB和丽春红2R的高效液相色谱定量检测方法,虾样品经乙醇-氨水提取,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(pH 8.0)为流动相,Hydrosphere-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为504 nm,外标法定量分析了自制浸泡虾皮中的色素含量。该方法线性范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,酸性红1、铬变素FB和丽春红2R最低检出浓度分别为7.7×10-8、9.1×10-8和5.9×10-8mol/L;该方法的回收率为95%～107%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～2.5%。