煤中汞含量测定方法的对比分析研究

汞元素作为煤中重要的有害元素之一,在煤炭燃烧过程中对环境造成很大污染。我国已制定商品煤中汞含量的限值,煤中汞含量检测量逐渐增大,需采用快速、准确的分析方法才能满足市场需求。选取多个不同汞含量的煤炭样品,对比分析了直接燃烧法与冷原子吸收法的测定结果。结果表明:直接燃烧法检测步骤简单、测定时间显著缩短,与冷原子吸收法相比,其准确度、精密度均与国家标准无显著性差异,二者相对标准偏差分别为2.94%～4.24%、3.00%～4.33%;两方法间精密度无显著性差异,且测定结果无显著性偏倚,方法间差值的95%置信区间为-0.027μg/g～0.033μg/g。     

燃烧温度对红外法测定煤中碳氢含量影响的研究

基于红外法是检测煤中碳氢含量的高效率新方法,通过试验及对其数据准确度和精密度的统计分析,深入地研究了燃烧温度对红外法测定煤中碳氢含量结果的影响。研究结果表明,较高的燃烧温度更有利于试验,即当燃烧温度为950℃时,煤中碳氢的测定结果准确稳定,其测定结果的准确度和精密度均可符合要求。     

全谱直读等离子体发射光谱法测定土壤中的硼

研究全谱直读等离子体发射光谱测定土壤样品中的硼,对比样品的前处理条件,确定方便、快捷有效的样品分解办法;考察分析谱线干扰,选择最佳分析谱线。用土壤国家一级标准物质对分析方法准确度进行检验,结果准确可靠,满足规范要求,分析方法精密度(RSD)为3.1%,分析方法检出限达到0.8μg/g,可运用于多目标区域地球化学样品中硼的准确测定。     

三酸溶矿—等离子体质谱法同时测定广水—大悟地区矿调样品中的铜钨钼铌钽铍镧镱钇

采用氢氟酸—硝酸—硫酸混合酸溶解,王水提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定区域地球化学样品中铜、钨、钼、铌、钽、铍、镧、镱、钇。该方法既解决了传统四酸对稀土元素分解不完全,同时也可以取代四酸溶矿对地质样品中铜钨钼铍的分解,一次样品处理,可以同时测定样品中不同性质的元素。该方法的各元素检出限在0.003~0.062μg/g之间,方法精密度(RSD,n=10)低于7%。本方法可应用于区域矿调样品分析测试。     

库仑滴定法测硫仪在矿石分析中的应用探讨

探讨了用库仑滴定法测硫仪测定矿石样品中各种形态、各种含量全硫需注意的一些条件因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,研究表明库仑滴定法测硫仪在测定矿石中全硫有操作简单、快速(2～9min)、测量范围宽(0.04%～35%)、测试成本低、准确度、精密度高等应用优势。     

采用元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的应用研究

分析了试样用量对vario MACRO cube型全自动元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量试验结果的影响,应用标准煤样及日常检测样品对全自动元素分析仪测定的准确度及精密度进行评价,并从试样称量、气密性检查、通氧量等方面探讨了试验操作应注意的事项。结果表明,全自动元素分析仪的测定结果均在标准值及参考值的不确定度范围内,可满足目前国标的要求,显示出较高的精密度和准确度,即采用全自动元素分析仪能够快速准确地进行煤中碳、氢、氮含量的测定。     

煤中氯离子含量测定方法比较研究

采用艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法(国标法)、氧弹燃烧-电位滴定法、氧弹燃烧-离子色谱法进行煤中氯离子含量测定,优化了国标法的灼烧时间及离子色谱的洗脱条件,考察了氧弹法预处理样品对于吸收剂及其浓度的选择,通过测定几种煤炭标准物质,对方法显著性进行了比较,通过对比3种测定方法的准确度和精密度、方法回收率、方法检测限,结果表明,氧弹燃烧-离子色谱法优于其他2种方法,更适用于低氯煤的测定。     

总有机碳分析仪测定土壤中的有机碳

总有机碳(TOC)用于指示土壤中有机质的含量,准确测定土壤中的TOC,对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理具有重要意义。土壤样品经酸处理去除无机碳,通过总有机碳分析仪的TOC-Solid模式绘制TOC标准曲线,并测定土壤国家标准物质GSS-1~16,验证了该方法的精密度和准确度,通过本法与重铬酸钾容量法和红外碳硫测定仪,比对了高氯土壤样品中TOC的含量。TOC分析仪法操作简便,干扰小,检出限低,精密度好及准确度高,结果准确可靠,适用于测定土壤中的TOC。     

全硫测定可替代方法验证和该方法下单次测试结果偏离评估

通过对高温燃烧红外法测煤中全硫结果的准确度和精密度检验，证明该方法完全符合并优于国标法；该方法可作为煤炭中全硫的测定方法。     

热分解汞齐化原子吸收法直接测定煤中汞的试验研究

简介热分解汞齐化原子吸收法的直接测汞原理,从热分解温度、热分解时间、氧气流量和样品质量等方面探讨影响煤中汞准确测定的试验因素,以建立测定煤中汞的最佳测试条件。将热分解汞齐化原子吸收法对12个煤样的直接测汞结果与氧弹燃烧—冷原子吸收法的测定结果进行对比,通过方法检出限和线性范围以及方法精密度、准确度分析可知,采用热分解汞齐化原子吸收法测定煤中的汞含量检出限为0.010μg/g,2种测定方法的测汞结果无显著性差异,重复测定的精密度均良好,且极差均小于标准规定的重复性限。即采用热分解汞齐化原子吸收法具有灵敏度高、检出限低、精密度较好等优点,适用于煤中汞含量的直接测定。     

热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞的方法分析

由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用,尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理,并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响,得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100 mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样,通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果,计算其差值的平均值为0.012μg/g,差值的95%置信区间为-0.048μg/g^0.072μg/g,t值为1.474,小于临界值2.228,表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异,即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠;F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异,热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。     

红外光谱法测定煤炭中全硫的方法改进

为保证煤中全硫项目检测结果准确性和检测时效性,降低检测成本,对煤中全硫项目检测效率最高的红外光谱法进行了优化。通过加入催化剂三氧化钨降低煤中硫酸盐的分解温度,可有效延长硅碳管和燃烧管的使用寿命,从而有效降低红外光谱法的检测成本。实验结果显示,红外测硫仪燃烧温度设置为1 200℃,加入催化剂三氧化钨后,对于不同硫值范围的标准物质煤样测定结果均在其标准值的不确定度范围内,且与燃烧温度设置为1 300℃且不加入催化剂条件下测定结果间无显著性差异。     

氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验研究

基于煤中硒含量的准确测定可为避免燃煤硒中毒提供有效依据,介绍了应用氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验方法,探讨了还原剂及载液浓度等测定煤中硒的试验条件选择,并对10个煤中硒含量测定进行了精密度和正确度试验与评估。结果表明:应用氢化物发生-原子荧光法可准确测定煤中硒的含量,精密度和正确度试验结果与现行国家标准测定结果无显著性差异,即氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的精密度和正确度均良好。氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中硒含量具有自动化程度高、操作快速方便、灵敏度高等特点,适合批量样品的测定。     

电感耦合等离子发射光谱法测定高纯金属铜中的杂质元素

利用电感耦合等离子质谱技术建立了直接测定高纯金属铜中11个杂质元素的分析方法,并研究了分析线的选择、基体的干扰、检出限的优化以及回收率的测定。方法的检出限为0.003~0.040μg/mL,回收率为94.8%~107.2%,RSD小于4.7%。结果表明,该法准确、快速、简便,应用于金属铜中杂质元素的测定,结果令人满意。     

某铜锌硫多金属矿选矿试验研究

某铜锌矿石含铜2.86%、锌1.30%、硫29.15%、金1.00g/t、银39.16g/t,试验研究表明,在磨矿细度-74μm占80%的条件下,采用部分混合—优先浮选流程粗选,混合粗精矿再磨后进行铜、锌分离浮选,最终可获得含铜25.91%、回收率为85.23%的铜精矿,含锌32.14%、回收率为83.40%的锌精矿,含硫50.98%、回收率为82.21%的硫精矿。     

红外吸收法测定难熔铁合金中的硫时积分时间延长原因的探讨

根据ＬＥＣＯＣＳ－４４４红外碳硫仪的结构和原理，对测定难熔铁合金中硫的含量时产生拖尾现象的原因进行了分析和探讨，并提出了具体解决办法，提高了分析速度和分析结果的精密度与准确性．     

高硫碳酸锰矿浸出及硫化氢产生量研究

本试验考察了用硫酸浸出高硫碳酸锰矿时,硫酸浓度、矿浆浓度、浸出时间、搅拌速率及矿酸比对锰浸出率及硫化氢产生量的影响。硫酸浸出碳酸锰矿的优化条件为:硫酸浓度0.2 mol/L、矿浆浓度40 g/L、浸出时间1 h、搅拌速率300 r/min。本试验所用高硫碳酸锰矿在湿法浸出过程中硫化氢的最大产生量为23.10mg硫化氢/g碳酸锰矿,在矿酸比(即浸出过程中矿浆质量浓度和硫酸质量浓度的比值)为2的条件下,硫化氢产生量为12.58 mg硫化氢/g碳酸锰矿,比硫化氢的最大产生量减少了45.54%。本试验对高硫碳酸锰矿浸出及硫化氢产生量进行了研究,为实际工业应用提供了一定的理论依据和参考。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的锡

研究氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中的锡,对锡的氢化物发生条件进行详细的实验,确定了锡最优氢化物发生条件;对仪器参数进行了条件实验,选择了最佳仪器工作条件。用土壤国家一级标准物质对分析方法准确度进行了检验,结果准确可靠,满足规范要求,分析方法精密度(RSD)为5.2%,分析方法检出限达到0.11μg/g。     

多元硫化物对煤体微观形貌和自燃特性影响的研究

为了研究井下多元硫化物对煤体微观形貌和自燃特性的影响,分别测试了不同含硫量煤样的真密度、孔隙率、微观形貌和吸氧量等参数。结果表明:煤样孔隙率随含硫量的增大而增大;原煤样加入FeS2和FeS,使表面细微颗粒物增多;经氧化升温,块状煤体破碎成若干细颗粒,促进了煤的自燃;FeS对促进煤的低温吸氧和缩短煤的自然发火期的作用略大于FeS2;在相同煤温条件下,CO产生量随硫含量的增大呈先增大后减小的趋势,硫含量分别为3%和4%时,CO和C2H4的产生量最大。     

气相色谱-负化学电离源-质谱技术检测毒莠定中的六氯苯残留

采用气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NC I-MS)技术对出口农药毒莠定中的六氯苯(HCB)残留进行检测,获得比气相色谱-电子电离源-质谱(GC-EI-MS)技术高2个数量级的检测灵敏度。实验中重点对离子源温度和反应气流速进行了研究。使用选择性扫描(SIM)检测时,在离子源温度为100℃、反应气流速为2.5mL/min的条件下,方法的检测限可达0.012μg/L,定量下限为1μg/L,相关系数的平方(R2)为0.9991。检测发现,毒莠定样品中六氯苯含量均在0.727~1.527μg/g之间,样品加标回收率在81.2%~113.8%之间。