双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物自制柱在实验中的应用

用自制的双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物填充柱(液固比为1%、2%),用苯作内标物,在不同的柱温条件下,对正己烷和环己烷的模拟样进行分离测定,分离结果达到实验教学的要求;同时与商品柱比较,能较大幅度地降低实验成本.     

两种方法提取白茶中挥发性化学成分研究

报道了用固相微萃取法（ SPME）和水蒸汽蒸馏萃取法（ DE）提取白茶中挥发性物质,并用气相色谱-质谱联用方法对其挥发性化学成分进行分析．固相微萃取法分离并确定出35种化学成分,其中主要化学成分为苯甲醛（5．91％）﹑苯乙醇（5．46％）和芳樟醇（9．02％）．水蒸汽蒸馏萃取法分离并确定出39种化学成分,其中主要化学成分为苯甲醇（5．56％）﹑苯乙醇（8．22％）和芳樟醇（5．69％）．     

战骨茎石油醚部分的化学成分研究

为了研究战骨茎石油醚部分的化学成分，将战骨茎质量分数为70％乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取，用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复对石油醚部分进行成分分离、纯化，通过波谱方法鉴定结构，从战骨茎的石油醚部分共分得4个化合物，分别为木栓酮（Ⅰ）、卢一谷甾醇（Ⅱ）、熊果酸（Ⅲ）、β-胡萝卜甙（Ⅳ）．其中化舍物Ⅲ首次从该植物中分离得到，也是首次从该属植物中分离得到．     

罗布麻叶挥发油的提取与气相色谱-质谱分析

用同时蒸馏装置萃取了罗布麻叶中挥发油，测得提取率为1．51％．并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定．分离出37种成分，占挥发油总含量的97．83％．采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量，其中主要成分为：双烯桉叶（17．10％），薄荷醇（7．03％），5，6，7，7a-四氢化4，4，7a-三甲基-2（4H）苯并呋喃（6．64％），三甲基-8-亚甲基-十氢化4-亚甲基萘醇（5．25％），氧化石竹烯（3．94％）．     

12种二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7：3、乙酸铵浓度为50mmol·L^-1、乙酸浓度为0.8mol·L^-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离.     

高效液相色谱法分离测定DL-天冬氨酸对映体

用邻苯二甲醛（OPA）、N-乙酰-L-半胱氨酸为衍生试剂对天冬氨酸对映体进行柱前衍生．采用ZORBAX Eclipse AAA4．6×150mm,5μm色谱柱,以0．05mol／LpH5．08的醋酸钠溶液与甲醇按57：43体积比作为流动相,流速0．5mL／min,柱温40℃下,考察高效液相色谱柱前衍生化法分离测定天冬氨酸对映体的效果．结果显示：在3．5min内分离出天冬氨酸对映体．在20～100nmol／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数在0．99915以上,相对标准偏差在0．65％～1．70％之间．该法快速、简便、分离度高,能够完全分离DL-天冬氨酸对映体,并对其他氨基酸对映体的分离有良好的参考价值．     

棉铃虫虫生真菌(No.GIM3.94)菌丝体化学成分的研究

利用硅胶柱色谱及薄层色谱等进行了分离纯化,并通过^1H—NMR、^13C—NMR、ESI—MS等波谱技术进行结构鉴定,对棉铃虫虫生真菌Paecilomyces heliothis（Charles）Brown et Smith的菌丝体的化学成分进行了研究．结果共分离得到10个化合物。分别为时苯二甲酸二甲酯（1）、甘露醇（2）、十四碳酸（3）、麦角甾醇（4）、麦角甾-7,22-（E）二烯-3β．5α,6β-三醇（5）、过氧麦角甾醇（6）、尿嘧啶（7）、胸腺嘧啶（8）、丁二酸（9）、尿囊素（10）．化合物1～10均为首次从该菌种中分离得到．化合物1和10为首次从拟青霉属真菌中分离到。     

消炎药2-羟基-4-甲氧基苯乙酮的高效液相色谱分析方法

对2-羟基-4-甲氧基苯乙图的高效液相色谱分析方法进行了研究。结果表明,在Spherisorb－ODS柱上,以甲醇-水（80：20,v／v）为流动相,在268mm波长下能很好地分离和检测题示物质。在药物浓度5～80mg／L范围内具有良好的线性关系,Y=8．345X—0．018,r=0．9998,检测限为0．3mg／L,平均回收率为99．7％,精密度RSD=1．3％。     

铜粉催化二氯碘苯Ullmann偶合制备四氯联苯

分别用铜粉和活性炭负载钯（Pd/C）催化1,2-二氯-4-碘苯（DCIB）进行Ullmann偶联反应,合成一种多氯联苯BZ#77（3,3′,4,4′-四氯联苯）.实验结果表明：用铜粉做催化剂,二氯碘苯只发生偶联反应,唯一产物为BZ#77,产率大约为10%,且最终产物容易分离提纯.Pd/C催化DCIB偶联时只有少量发生反应生成BZ#77,大部分DCIB发生了还原脱碘反应生成邻二氯苯,另外还检测到三氯联苯等副产物,使分离提纯更加复杂.     

化合物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1，3]噁嗪基-2（4H）-酮的合成与表征

以4-氯-2-硝基苯甲酸和叔丁基-4-氧哌啶-1-羧酸酯为起始原料,经羧基还原、酮羰基去质子作用、亲核取代、催化氢化以及分子内环合等七步反应合成了4-芳基哌啶衍生物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1,3]嗯噁基-2（4H）-酮,其结构经1HNMR、LC—MS和元素分析表征。除第四步外,各步反应均达到了60％-75％左右的收率,较之文献方法,大为提高。目标化合物为新型的哌啶基位于苯并噁嗪环7位上的产物．具有不同于1位产物的相关活性。     

反相HPLC测定杀菌剂α-溴代肉桂醛的方法

本文研究了反相HPLC法测定杀菌剂α-澳代肉桂醛的条件。结呆表明,利用Zorbax－C8色谱柱,以甲醇：水（75：25,v／v）为流动相,在257nm波长下,能简便、快速、准确地分离并检测出题示物。方法的回收率为99．1％,精密度RSD=1．2％。     

消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分

合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）.     

毛细管气相色谱法测定工业用纯苯中微量噻酚的含量

使用HP-1柱和带火焰光度检测器的色谱仪进行试验,在固定柱温和分流比后,用正交试验设计来考察检测器温度、氢气流量、空气流量和进样量这四个因素对噻酚峰响应（峰面积）的影响,找出最佳的操作条件,建立了用毛细管柱气相色谱法测定工业用纯苯中微量噻酚的分析方法,该方法相对标准偏差小于3％,相对误差小于1％。     

高效液相色谱-荧光法测定水中的苯酚及苯二酚残留量

建立了水中苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的高效液相色谱-荧光分析方法。样品过0．45μm滤膜后直接进样,以甲醇-水（体积比30：70）为流动相经反相色谱柱分离后．采用荧光检测器检测。通过时间分组改变检测器的激发和发射波长,从而实现同时检测苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明．特征激发和发射波长基线稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的方法检出限为5μg／L（S／N=3）,对苯二酚的方法检出限为10μg／L（S／N=3）。空白样本添加水平在10-50μg／L时,平均回收率为83．5％-93．6％,相对偏差（n=6）为4．3％～7．3％。     

β-环糊精对室内空气中苯系物净化作用的研究

将苯、甲苯、二甲苯蒸气分别通入β-环糊精填充柱，尾气用正庚烷吸收得苯系物正庚烷溶液。用紫外分光光度计测定β-环糊精吸收前后的苯系物正庚烷溶液的吸光度，从而确定β-环糊精对苯系物包合吸收作用的强弱。研究结果表明每克β-环糊精对苯、甲苯、二甲苯的饱和吸收量分别为0．54ml、0．63ml和0．62ml，β-环糊精对室内空气中苯系物的净化效果良好。     

反相高效液相色谱法测定铁包金中槲皮素的含量

建立测定铁包金中槲皮素含量的方法;考察铁包金中槲皮素提取条件的影响。采用RP—HPLC对槲皮素进行定量测定,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）,检测波长256nm;结果显示此方法线性关系良好,平均加样回收率为98．6％（n=6）。因此本方法分离良好,结果准确可靠。     

新显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成

合成了一种新的金属离子显色剂2-羧基-4’-硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称CNADAA）．并初步研究了该试剂与Cd（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）等金属离子的显色反应。     

白茶挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析

报道了用固相微萃取法提取白茶中挥发性化学成分,用气相色谱-质谱法从白茶挥发油中分离并确定出36种化学成分,其中主要成分为苯甲醛（5.91%）、苯乙醇（5.46%）、芳樟醇（9.02%）.     

1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应

报道了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯化合物（NPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉（Ⅱ）与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉（Ⅱ）浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉（Ⅱ）.     

废水和底泥中烷基汞的气相色谱法测定

采用气相色谱-带电子捕获检测器测定废水中的甲基汞和乙基汞．前处理方法采用酸性条件下用苯草取、中性条件下用L-巯基丙氨酸-醋酸钠溶液分离-富集烷基汞，再在酸性条件下用苯反革取提取烷基汞。用气相色谱测定．水样加标甲基汞回收率为93％～97％。RSD为2．18％～2．57％；乙基汞回收率为95％～97％，RSD为1．97％～2．03％．