水煤浆添加剂磺化三聚氰胺-尿素-甲醛树脂的合成

给出了用于水煤浆添加剂复配的水溶性的磺化三聚氰胺-尿素-甲醛树脂的合成过程及影响因素。反应分四步进行羟甲基化、磺化、低pH缩合、高pH重排,反应及树脂产物受pH、温度、时间、料比(氨基/甲醛,氨基/磺化剂)的影响。测定了选择样品羟甲基化物、磺化物和树脂产物的红外波谱。     

磺化丙酮甲醛缩聚物的合成原理及最优工艺探讨

以丙酮、甲醛和焦亚硫酸钠为主要原料合成了磺化丙酮甲醛缩聚物,阐述了其化学反应原理,用正交实验方法对反应条件及合成单体配比对其水泥分散性能的影响进行了研究,优选了实验参数。结果表明,磺化丙酮甲醛缩聚物合成的最佳工艺条件为:(1)原料配比为丙酮(A)∶甲醛(F)∶焦亚硫酸钠(S2)∶氢氧化钠(N)=1∶2.2∶0.28∶0.46。(2)加料方式采取控温滴加甲醛的方式。(3)加成缩合反应温度为60±5℃,2~5 h滴完并保温。(4)热缩合反应温度为90~95℃,时间为2 h。     

β－萘磺酸盐甲醛缩合物阴离子表面活性剂

本文论述以工业萘、硫酸、甲醛为原料，经磺化、水解、缩合等步骤合成了β－萘磺酸盐甲醛缩合物阴离子表面活性剂，并在混凝土工程中进行了应用试验研究，得出了一些重要结论，为该表面活性剂的工业化生产提供了依据。     

一种改性塔罗油染料分散剂的制备及其性能研究

以塔罗油为原料合成高效染料分散剂,其制备工艺为:塔罗油经过氧化氢预处理后,以高锰酸钾为催化剂,以甲醛和亚硫酸钠混合物为磺化剂进行磺化反应,制备改性塔罗油染料分散剂,并将其应用于还原橄榄T染料,进行分散性能及耐热稳定性研究.结果表明,当磺化时间为3.5h,原料与磺化剂质量比为1∶3,预处理剂质量分数为4.0％,磺化温度为...     

三羟甲基庚烷的合成

为制备新型芳香缓释聚氨酯微胶囊合成了两亲性单体三羟甲基庚烷。以氢氧化钠为催化剂,辛醛和甲醛在较低温度下发生羟醛缩合反应生成2,2-二羟甲基辛醛。提高温度后,2,2-二羟甲基辛醛与甲醛发生康尼扎罗反应生成三羟甲基庚烷。研究了催化剂种类和用量、原料配比、羟醛缩合和康尼扎罗反应温度和反应时间对三羟甲基庚烷摩尔产率的影响。结果表明,优化的合成三羟甲基庚烷的反应条件是n_甲醛/n_辛醛=4.5,n(NaOH)/n_辛醛=1.4,羟醛缩合反应温度和时间分别为35℃和240min,康尼扎罗反应温度和时间分别为55℃和180min,摩尔产率可达88%。用¹³C核磁共振谱表征了三羟甲基庚烷的化学结构。     

缩聚型磺酸系列高性能外加剂的结构特点

以萘磺酸盐甲醛缩合物和磺化三聚氰胺甲醛树脂作为缩聚型磺酸系列高效减水剂比较的相对基准,从理论推断出缩聚型磺酸系列的其它减水剂具有与相对基准减水剂数量相等或相近的、上限为13的磺酸根个数时,才会有高减水率;同时还对缩聚型磺酸系列高效减水剂的骨架及其关系作了分析讨论.     

2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)]的合成与表征

以芴为原料,经Br2/Fe溴代、CrO3/Ac2O氧化、间苯二酚/ZnCl2催化缩合得到2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基氧杂蒽)](Ⅲ),化合物Ⅲ经浓硫酸磺化合成目标产物2,7-二溴螺[芴-9,9′-(2′,7′-二羟基-1′,8′-二磺酸基氧杂蒽)](Ⅳ).考察了反应温度、反应物配比、反应时间等对磺化产物Ⅳ收率的影响,并通过傅里叶红外光谱、氢核磁共振谱、紫外?可见光谱等手段对化合物Ⅳ的结构进行了表征.确定了磺化反应的最佳条件,即反应温度70℃、每1g化合物Ⅲ对应加入浓硫酸3mL、反应时间2 h,该条件下磺化产物(化合物Ⅳ)收率达86.5%.     

环保型PVF胶粘剂的制备

以聚乙烯醇(PVA)和甲醛为主要原料,制备了聚乙烯醇缩甲醛(PVF)胶粘剂。研究了PVA与甲醛溶液的质量比(MpvA/M甲醛)、缩合反应时间、缩合温度及pH对产品性能的影响,获得了制备PVF胶粘剂的最佳工艺条件。在此条件下,通过加入改性剂,在提高粘结强度和耐水性的同时,降低了游离甲醛含量,制得了环保且性能优良的PVF胶粘剂。     

缩聚型磺酸系列高性能外加剂的结构特点

以萘磺酸盐甲醛缩合物和磺化三聚氯胺甲醛树脂作为缩聚型磺酸系列高效减水剂比较的相对基准，从理论推断出缩聚型磺酸系列的其它减水剂具有与相对基准减水剂数量相等或相近的、上限为13的磺酸根个数时，才会有高减水率；同时还对缩聚型磺酸系列高效减水剂的管架及其关系作了分析讨论．     

三聚氰胺脲醛树脂胶黏剂的合成

对三聚氰胺脲醛树脂(MUF)的合成工艺进行了探讨和研究。通过调整合成工艺中的缩合温度及缩合时间,并根据甲醛(F)、三聚氰胺(M)、尿素(U)的不同配比,合成了6种MUF,并对其性能进行了检测和分析。工艺研究表明,将缩合温度从60℃提高到85℃,缩合时间缩短至30 min,所获得的MUF1—MUF5树脂澄清透明,无白色颗粒悬浮物以及沉淀分层现象,只有MUF6仍有一定数量的白色悬浮颗粒。树脂胶合性能测试结果表明:F与(M+U)的物质的量之比较高时树脂的耐水性优于物质量之比较低的树脂;树脂的胶合强度既与F和(M+U)物质量之比有关,也与M和U的物质的量之比有关,调节好三聚氰胺和甲醛的比例是改善MUF耐水性的关键。     

微结构反应器中连续快速制备多种萘系磺酸

针对萘的磺化过程中存在反应周期长、安全性差和产生的废酸多等问题,提出一种在微结构反应器内快速、安全、连续制备多种萘系磺酸的方法。先将溶解在壬烷中的萘与浓H2SO4输送到填有θ环的微结构反应器中,得到单萘磺酸和萘二磺酸;产物在微结构降膜反应器中与气体SO3磺化得到萘三磺酸。考察以H2SO4为磺化剂时,不同停留时间、H2SO4与萘摩尔比、反应温度对萘的转化率和产物分布的影响,并初步研究以气体SO3为磺化剂制备1,3,6-萘三磺酸的过程。结果表明:H2SO4与萘摩尔比为3∶1、反应温度为160℃、停留时间为10 min时,萘的转化率为99%,2-萘磺酸和1,6-萘二磺酸的质量分数分别为38.5%和33.6%。这2种产物与气体SO3在90℃下反应8 min后,得到的萘三磺酸总量大于99%,其中1,3,6-萘三磺酸的质量分数为71%。     

低分子壳聚糖的磺化及其抗凝血活性初步研究

研究低分子壳聚糖的磺化改性及抗凝血活性.低分子壳聚糖在N,N-二甲基甲酰胺反应溶剂中与氯磺酸反应,合成低分子磺化壳聚糖.分别考察磺化反应温度、氯磺酸用量和反应时间对低分子磺化壳聚糖含硫量的影响,通过正交优化,获得最佳反应条件:反应温度70℃、氯磺酸用量3mL和反应时间4h,其最大含硫量达到8.94%.低分子磺化壳聚糖体外抗凝血活性通过活化部分凝血活酶时间(APTT)测定,结果显示其可延长APTT时间,表明是由内源性途径来影响凝血过程的;且含硫量在4.61%~8.94%范围内,低分子磺化壳聚糖抗凝血活性随含硫量的增大而增强.     

脂肪酸高级烷醇酰胺的研制

以脂肪酸为原料经酯化、缩合制取高级烷醇酰胺。用正交实验设计考察了反应温度、反应时问、催化剂种类及其用量、原料配比等对酯化、缩合反应的影响,得出了优化反应条件。     

Streck法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐过程中磺化条件的研究

聚醚磺酸盐是一种耐温耐盐型表面活性剂.实验室以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)为原料,和氯化亚砜(SOCl2)发生氯代反应后得到中间体,再分别以亚硫酸钠、亚硫酸钠与亚硫酸氢钠混合物、亚硫酸钾为磺化剂磺化氯代产物合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(OPS-4).实验重点优化了磺化反应的条件,发现170℃下氯代产物和亚硫酸钾以物质的量比1.0∶1.3反应4 h,磺酸盐产率可达到82.6%.利用红外光谱对中间体及产物结构进行了初步表征.     

葡萄糖炭基固体酸催化制备生物柴油

以葡萄糖为原料,在200℃下炭化2h,130℃磺化2h,制得葡萄糖炭基固体酸催化剂。用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应,考察酯化反应条件对油酸转化率的影响,结果表明：当醇油物质的量比为10：1、剂油比（催化剂与油酸的质量比）为0.07时,在70℃下反应7h,油酸转化率最高,达到95.79%。     

月桂醇马来酸单酯磺酸钠的合成

以月桂醇、马来酸酐和亚硫酸钠为原料,合成了月桂醇马来酸单酯磺酸钠．结果表明：酯化反应最佳工艺系件为n[月桂醇]：n[马来酸酐]=1．00：1．05,催化剂烷基磺酸的用量为物料总量的1％（质量分数）,于80℃下单酯化反应3h,得产率大于98％的单酯化产物．磺化反应条件以加浓度为30％的NaHSO3溶液,其加入量为马来酸酐物质的量的1．10倍,加热温度90℃下磺化反应4h最佳．产物以IR进行表证,结果表明为预期产物．     

悬浮法酚醛树脂缩聚反应动力学研究

研究了制备悬浮法酚醛树脂的各种因素对酚醛缩聚反应速率的影响。实验结果表明:以六亚甲基四胺为催化剂时,酚醛缩聚反应为二级反应,反应活化能为46.61kJ/mol。反应温度是影响反应速率的最主要因素,反应速率随催化剂用量增加而加快。当酚醛树脂的分子结构中含有N基团时,用凝胶化时间来判断反应程度是不正确的。     

双酚A多段滴流床反应气提模型试验分析

研究开发了多段滴流床反应气提合成双酚Ａ的新设备与工艺,成功地解决了固定床树脂法合成工艺和设备存在的问题。