基于ICP-OES法测定工业硅中铁含量的不确定度评定

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定工业硅中铁的检测过程。阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。发现测量重复性和工作曲线变动性是引起不确定度的主要因素。     

X射线荧光光谱法测定镁合金中Zn的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定镁合金中Zn元素的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明,工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大。     

变色酸光度法测定钢中钛含量的不确定度评定

通过对变色酸光度法测定钢中钛含量的整个实验过程可能引入的不确定度进行分析,不确定度来源主要有测量重复性、标准工作曲线用标准溶液的浓度、由校准曲线求得的样品中钛含量浓度、量器体积、质量,通过简化并计算了测定过程中的不确定度分量,得出了变色酸光度法测定钢中钛含量,达到了对其测试过程测量不确定度合理评定的目的。     

光度法测定钢铁及合金中锰含量的不确定度评定

分析了光度法测定钢铁及合金中锰含量的误差来源。对测定过程中的标准溶液、标准曲线、样品称量以及使用仪器带来的不确定度进行了分析。依据分层评定理论进行了分布计算和整体合成。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中V的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定钒铁合金中V元素的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、试样称量、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度和合成标准不确定度。合成标准不确定度乘以95%置信概率下的包含因子2,得到测量结果的扩展不确定度。不确定度评定结果表明,工作曲线回归引起的不确定度对总不确定度贡献最大。     

高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂,现有的国家铂标准物质中只含有Pt、Pd,而实际铂首饰样品的主成分是Pt,时常伴有Cu、Pd、Ag、Au。本文开展了铂首饰中铂、铜、钯、金、银化学成份标准样品的研制,主要内容包括制备标准物质候选物;对标准物质候选物进行均匀性检验;采用多家有资质的实验室协作定值的方式对标准样品进行定值;并对标准样品定值结果的不确定度进行评定。用所建标准样品制作回归曲线,对实际样品进行检测,检测结果与ICP法进行比较,最大标准偏差为:0.11%,符合实际检测工作要求。方法适用于铂质量分数为95.5～99.9%的铂首饰的测定。     

空气中甲醛含量的测定及不确定度评定

通过酚试剂分光光度法测定了能力验证考核样品中甲醛的含量并对测量结果进行了不确定度评定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,系统分析了影响测量不确定度的各个因素,对测量结果的不确定度进行分析、评定和表述。本次测量结果的扩展不确定度为0.015mg/m~3,主要由标准溶液的配制、标准曲线的拟合以及样品采集过程产生的不确定度所引起。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制及样品采集几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠,提高检测工作质量。     

气相色谱法测定烟叶中硫丹残留量的测量不确定度评定

通过对气相色谱法测定烟叶中硫丹残留量方法的分析,从内标工作液、工作标准液、样品处理、色谱峰面积等方面计算测定过程中的不确定度分量,并计算相对合成标准不确定度和扩展不确定度,当硫丹含量为0.062μg/g时,扩展不确定度为0.002μg/g.达到了对气相色谱法测定烟叶中硫丹残留量测定方法的不确定度评定的目的,在一定程度上反映了实验室的检测水平.     

X射线荧光光谱法测定镁合金中Al含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定镁合金中Al含量的不确定度来源进行分析,并对相应的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度评定结果表明,工作曲线回归引起的不确定度对合成不确定度贡献最大。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中Mn含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定钒铁合金中Mn含量的不确定度来源进行分析,并对测量过程中的不确定度分量进行评定。测量不确定度主要来源于测量重复性、称量、标准样品和工作曲线回归。计算各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度评定结果表明,标准样品引起的不确定度对总不确定度贡献最大。     

胶粘剂中甲醛含量检测的不确定度评定

根据GB 18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》标准附录A,用乙酰丙酮分光光度法测定胶粘剂中的甲醛含量.本文详细分析了影响该检测方法测量结果不确定度的来源,并对每个分量的影响进行评估,从而对最终测量结果的不确定度进行评定.结果表明,对总的不确定度贡献最大的分量是配制标准系列工作溶液,其次是标准曲线...     

液体外标法制备苯标准曲线方法

为了解决《民用建筑工程室内环境污染控制规范》室内空气中苯浓度测定标准曲线制备过程复杂、环境污染较大的问题,将液体外标法用于苯标准曲线的制备。研究了该方法的具体操作条件。分别采用标准气体气相色谱法和标准液体气相色谱法方法测定多个活性碳管吸附解吸率,实验表明两种方法测定结果一致,证明该种制备苯标准曲线的方法简单准确,污染小。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定柴油中硫含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对SRM 2724b柴油标准物质中的硫元素含量进行测定。以硝酸/过氧化氢为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准物质制作标准曲线测定柴油中硫元素的ICP-AES方法,确定了测量过程中五个主要的不确定度来源,包括测量重复性、天平称量、消解过程、标准溶液配制和标准曲线的变动性引入的不确定度,并对各个不确定度分量进行评定,计算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

液相色谱法测定葡萄酒中着色剂含量的不确定度分析

采用液相色谱法测定葡萄酒中着色剂的含量,对测定结果的不确定度进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自量器校准和标准曲线引入的不确定度。葡萄酒中着色剂的含量结果表示为(C±U)mg/kg,k=2。     

X荧光光谱仪测定保护渣中多元素

本文采用熔融法制取玻璃状样片,利用转炉渣、高炉渣标样及自制的参考标准物质保护渣合成系列标准物质,建立工作曲线进行联合测定。通过对样品的制备、工作曲线的绘制、样品的测定几方面研究,确定X荧光测定保护渣中多元素的方法。实现了保护渣中SiO_2、Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO多元素X荧光联合测定技术。     

氮中二氧化碳气体标准物质

介绍了生产国家二级氮中二氧化碳气体标准物质的制备、实验方法和结果,采用气相色谱进行分析评估并考查了整个制备过程中的均匀性和稳定性。给出了氮中二氧化碳气体标准物质不确定度的计算及其不确度的量值。     

X射线荧光光谱法测定银首饰中银含量的不确定度评定

本文对X射线荧光光谱法测定银首饰中银含量的不确定度进行了评定,分析了实际测定工作的检测过程,建立了该方法的定量数学模型,找出了该检测过程中的不确定度来源,并计算了各不确定度来源的不确定度分量,最后计算出了检测结果的合成不确定度和扩展不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中四环素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法依照GB/T18932.23-2003对蜂蜜进行四环素残留量测定。测定结果的不确定度来源主要有标准溶液配制、标准曲线校准、样品称量、样品定容、样品的回收率及结果的重复性等。通过测定过程中各种不确定度分量的计算和分析,测得四环素扩展不确定度为U(CX)=6.70mg/kg,k=2。     

能量色散X射线荧光光谱法测定PVC塑料中铅、铬、汞、镉、溴含量的不确定度评定

对能量色散X射线荧光光谱法测定PVC塑料中铅、铬、汞、镉、溴元素含量的不确定度进行了评定。分析了测量结果的不确定度由测量重复性、回归工作曲线、标准物质、仪器综合稳定性等因素引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过计算得到测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。