地表水中阿特拉津检测方法的研究

利用固相萃取的方法对水样中的阿特拉津进行富集、洗脱和浓缩,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法。能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。确定了固相萃取方法的相关条件,并在0.4 mg/L的阿特拉津标准样品下对色谱条件进行了优化,得出流动相配比在80～20,柱流速在0.45 mL/min,DAD检测波长为262 nm时,检测最佳。应用此检测条件得出标准曲线为y=0.229 6x+0.007 6,R2=0.999 3。用该方法实现了对地表水中阿特拉津的检测。     

水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。     

液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究

建立了一种液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用(GC-MS/MS)测定水中阿特拉津的检测方法。水中阿特拉津分别在中性、碱性、酸性条件下经二氯甲烷萃取,定量浓缩后,经色谱柱分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析,以外标法定量。水样体积为1L时,方法检出限为0.05μg/L,在一定浓度范围内具有良好的线性关系。在所添加的三个浓度水平下,方法回收率为83.3%~97.6%。结果表明:该方法快速、灵敏、选择性及精密度较高,适合水环境中痕量阿特拉津的检测。     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

武汉市饮用水中阿特拉津及降解产物浓度特征

为了解武汉市政水厂水源水和出厂水中阿特拉津及降解产物的浓度水平和去除率,该文采用超高效液相色谱-串联质谱法,对10家市政水厂在丰水期和枯水期采集的水源水和出厂水中的阿特拉津及降解产物进行检测,检测物质分别为阿特拉津(ATZ)、异丙基阿特拉津（DIA）、二丁基阿特拉津(DEA)、二氨基氯代阿特拉津（DACT）和羟基阿特拉津(OH-ATZ)。研究结果显示,水源水中ATZ的浓度中位数是37.2 ng/L,降解产物浓度依次为DEA(5.88 ng/L)、OH-ATZ(5.07 ng/L)、DIA(3.12 ng/L)和DACT(1.26 ng/L),阿特拉津及降解产物在汉江水中的含量是长江水的3～5倍。水源水和出厂水中DIA和DEA在丰水期7月浓度较高,而DACT在枯水期5月浓度较高。经过常规水处理工艺流程后,ATZ几乎未被去除,DIA和DACT出现去除率负增长,建议在常规水处理工艺中增加颗粒活性炭和臭氧等工艺,以降低饮用水中阿特拉津及降解产物的浓度。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

胶团强化超滤处理水中阿特拉津的研究

采用胶团强化超滤去除水中阿特拉津。考察了表面活性剂SDBS、pH值、操作压力、操作时间以及温度对阿特拉津去除效果的影响。结果表明,胶团强化超滤法能有效去除水中阿特拉津,最佳工艺条件为:采用分子量为5000 Dalton的聚砜中空纤维膜、SDBS浓度为8.00 mmol/L、压力为0.15 MPa、pH值为10、温度为25℃。在此条件下,初始浓度为10 mg/L的阿特拉津去除率为84.7%。     

高效液相色谱法在酚类竞争吸附中的应用

本研究采用反相HPLC-紫外检测测定酚类化合物,研究了流动相组成、配比、pH值等因素对酚类分离的影响,建立了测定7种酚类化合物的最佳色谱条件。流动相为50%甲醇-0.03 mol/L HAC-NaAC缓冲溶液,pH4.5,流速1 mL/min,检测波长UV 275 nm。并用于酚类在改性壳聚糖上的竞争吸附测定,具有简便、快速、准确等优点。     

固相好氧反硝化同步去除水中硝酸盐和阿特拉津可行性研究

研究了利用固相好氧反硝化同步去除水中硝酸盐和阿特拉津的可行性。通过释碳性能的比较得出淀粉基颗粒是适宜的反硝化碳源,在间歇式实验中,初始硝态氮浓度为55~60 mg/L时,平均反硝化速率为7.03 mg/(L·h),能有效去除水中的硝酸盐。当水中阿特拉津浓度低于10 mg/L时,对好氧反硝化脱氮没有影响,浓度增加至20 mg/L,对反硝化有抑制作用。在好氧反硝化条件下,阿特拉津初始浓度分别为0.1,1 mg/L时,24 h后去除率分别为93%和94.8%,阿特拉津的去除主要通过吸附作用。     

官厅水库水中阿特拉津残留的分析及污染来源

利用固相萃取-高效液相-质谱联用方法直接分析饮用水中超痕量的内分泌干扰剂阿特拉津.仅用10～50ml水样,只需40min就可完成联机分析,检测限为10ng/L.在官厅水库水中检测出痕量污染物阿特拉津残留,浓度为0.67～3.9μg/L,并对其污染的来源进行了调查,认为水库上游洋河边的一家生产阿特拉津的农药厂为污染的主要来源.     

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%~-6.6%,线性范围为0.5μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。     

O3/H2O2降解Atrazine效能研究

利用O3/H2O2降解莠去津,对氧化产物进行了色谱分析,以评价该体系降解莠去津效能.莠去津初始浓度2 mg/L,7.5mg/L的O3单独氧化去除率为27.2%;相同O3投量下,H2O2/O3摩尔比0.75时,5 min莠去津的去除率最高可达96.5%,表明H2O2/O3体系对莠去津的去除效果良好,降解速度快.以离子色谱对产物的离子进行分析,莠去津浓度下降的同时,硝酸根和氯离子浓度增高.GC-MS检测的产物和对LC-MS谱图的分析表明,有机产物中存在脱乙基、脱异丙基和脱氯莠去津,说明H2O2/O3并不能彻底氧化莠去津,因此工程中作为主要去除单元或突发性污染事件的应急手段可能还需要与活性炭等单元联用.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。     

吹扫捕集—气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物的方法,方法检出限为0．004～0．085μg/L,可满足饮用水中特定有机分析项目的检测要求。     

流动注射在线消解测定水中总氮的实验研究

采用流动注射在线消解测定水中总氮,分析速度快、检出限低、精密度和准确度较高。总氮质量浓度在200～2000μg/L与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997）,方法检出限为0．0056mg／L。对水源水、地表水和废水样品的加标回收率测定中,均满足《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检出中具有较好的应用价值。     

饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的离子色谱测定法

本文选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,进样量100μL。水样中的阴离子随氢氧根淋洗液进入阴离子交换分离系统,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。结果溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的检出限分别为：5.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在87.5%-95.5%。结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中卤氧化物。