电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量。谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除。方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL。砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87, 0.04, 1.0, 3.5和 0.81 μg/mL。方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%。     

硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(V)还原为锑(III),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷锑铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中砷、锑、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在混酸条件下,钨生成钨酸沉淀与试液分离。经沉淀分离后,试液中钨的含量小于150μg/mL时对测定没有干扰。采用背景校正方式并结合基体匹配方法可以消除少量钨对谱线的干扰。该方法已应用于钨铁中砷、锑、铋含量的测定,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差为0.86%～3.6%。     

火焰原子吸收光谱法测定锑及三氧化二锑中微量碲

利用火焰原子吸收光谱(FAAS)分析技术,对测定锑和三氧化二锑中微量碲的基体和共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳分析条件。试验结果表明:该方法准确、可靠、适用。方法的检出限0.138μg/m L,相对标准偏差小于6%,回收率为96%~101%。     

火焰原子吸收光谱法测定锑品中微量镉

利用火焰原子吸收光谱(FAAS)分析技术,对测定锑品中微量镉的基体和共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳分析条件。试验结果表明:该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0.008 2μg/mL,相对标准偏差小于6%,回收率为92%～101%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑

为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精矿中锑的测定。详细讨论了溶样方法、样品中共存元素对测定的干扰及消除方法。结果表明,采用10mL硝酸-0.5g氯酸钾-5mL氢氟酸-5mL硫酸(1+1)可将0.2g样品溶解完全;除砷外,样品中其他共存元素对锑测定的干扰可忽略;砷对锑会产生正向干扰,通过降低硼氢化钾溶液的质量浓度为10g/L可消除样品中砷对测定的干扰。在选定的实验条件下,锑质量浓度在5.00~100.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法检出限为6×10^-2 μg/L。按照实验方法对锑质量分数为 0.01%~0.50%的银精矿样品中锑含量进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.3%,按照实验方法对两个银精矿样品进行加标回收试验,加标回收率为95%~105%。     

双氧水处理-连续滴定法测定铜电解液砷锑

为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理 连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As,Sb对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰 甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb,再用溴酸钾标准溶液滴定As。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20 mL,发烟时间为5 min,滴定锑时的盐酸浓度为43 mol/L,温度为70 ℃,滴定砷时的盐酸浓度为18 mol/L,温度为80 ℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96 %和104 %。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差（n=6）小于12%。     

氢化物火焰光度法测定钢铁中锑

氢化物原子吸收火焰光度法测定钢铁中的锑，以碘化钾、抗坏血酸为掩蔽剂，硼氢化钾为还原剂，在盐酸介质中进行测定。方法干扰少，灵敏度高，满足标准样品分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋

建立采用王水溶样,酒石酸溶液络合锑,在盐酸介质下,用火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋;并对共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳分析条件。结果表明:该方法测定结果的准确度和精密度均满足需要、操作简便。     

火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋

建立采用王水溶样,酒石酸溶液络合锑,在盐酸介质下,用火焰原子吸收光谱法测定精锑中微量铋;并对共存元素干扰、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了最佳分析条件。结果表明:该方法测定结果的准确度和精密度均满足需要、操作简便。     

双毛细管雾化器氢化物—火焰原子吸收法测定地质样品中砷、锑、铋、汞

采用双毛细管雾化器、氢化物火焰原子吸收测定砷、锑、铋、汞的方法比常规的火焰原子吸收法具有简便,快速、灵敏、成本低、效率高的优点.一次称样可以测定四个元素,文中用MGD标准样品证明了方法的可靠性。方法可应用于选矿产品以及地质组合样品中0.001％以上的砷、0.0001％以上的锑,铋和汞的测定.     

原子荧光法联合测定砷、锑、铋、汞的研究

砷、锑、铋、汞的测定,近年来在原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析中得到发展,本文研究了用原子荧光法联合测定土壤、矿物中痕量砷、锑、铋、汞的最佳分析和测定条件,并提出了尽可能低的能量测量原则,使方法具有较高灵敏度和选择性,砷、锑、铋检出限≤0.0010μg/g,汞为0.0002μg/g,相对标准偏差<5％,回收率96％～105％。 一、主要试剂和仪器 　 砷标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成10.0μg/g工作液;锑标准溶液(0.10mg/ml):用15％盐酸稀释成1.0μg/g     

锡基轴承合金中铜和锑的测定及其理论探讨

试样以盐酸硝酸溶解后，在氨水-柠檬酸铵氨性（PH8．9～9．7）介质中，Cu^2＋与BCO生成蓝色络合物，借此可进行光度法分析铜。用硫酸加热冒白烟使试样完全溶解后，加盐酸使可能生成的五价锑还原。使其生成较不易水解的（SbCl6）^3-络离子，并消除砷的干扰，再以KMnO4标准溶液滴定将三价锑氧化为五价锑，滴定终点由高锰酸钾本身的红色指示。借锑价态变化测定锑含量取得了较好的效果。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3+HCl+HF作为消解试剂,样品经微波消解后,用L-半胱氨酸预还原,以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,砷、锑在0~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L。对5μg/L的砷、锑连续11次进样,测得结果的相对标准偏差分别为0.71%和0.78%。方法用于二氧化钛样品的测定,测定结果与ICP-AES测定结果相符,回收率为96%-108%。     

硫酸硝酸消解iCAP-AES测定锑矿石中锑

样品经硫酸和硝酸分解,在10％的硫酸和盐酸的混合介质中,用iCAP-AES测定锑矿石中锑的含量,试样置于聚四氟乙烯(PEFE)坩埚中,加入一定量的硫酸和硝酸分解样品,按照操作流程进行样品消解,消解完成后,加入10％ 的盐酸和硫酸的混合溶液,定容于50 mL比色管中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(iCAP-AES)测...     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铅锭中砷锑

国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%～1.2%,测定值与国家标准方法的测定值相一致。