氢化物发生-原子荧光光谱法测定冰铜中砷

采用酸溶消解处理冰铜样品, 以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰。结果表明, 盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样, 硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂, 共存元素没有明显干扰。砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好, 方法的检出限为0.05 μg/L。方法用于实际样品分析, 测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(n=11, RSD)小于7%, 加标回收率为90%～95%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定进口铜锍中砷和汞

建立了测定进口铜锍样品中砷、汞含量的氢化物发生原子荧光光谱法。在铜锍试样中加入王水和氢氟酸,经微波消解后稀释,消解液中加入硫脲-抗坏血酸预还原,加硼氢化钾使砷和汞生成硼氢化物,用原子荧光光谱法测定砷和汞含量。铜、铁、硫等对待测元素基体效应不显著。在选定条件下,砷和汞的检出限分别为0.003 9 μg/L和0.060 8 μg/L,样品的加标回收率在95 %～123 %之间,砷和汞的相对标准偏差分别为0.56%和2.0%(n=6),方法可用于大批铜锍样品中砷和汞的测定。     

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3+HCl+HF作为消解试剂,样品经微波消解后,用L-半胱氨酸预还原,以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,砷、锑在0~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L。对5μg/L的砷、锑连续11次进样,测得结果的相对标准偏差分别为0.71%和0.78%。方法用于二氧化钛样品的测定,测定结果与ICP-AES测定结果相符,回收率为96%-108%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷

提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法。用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5~6.5,碲水解沉淀析出。除去了大量基体后,溶液中碲量少于50μg/mL。在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。方法的检出限为0.02μg/L,砷量在0.02~40μg/L范围内有良好的线性关系。方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%~8.5%,样品的加标回收率在93%~104%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸（1+1）分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g;相对标准偏差（RSD）分别为5.1%和8.8%（n=11,As为1 μg/g,Hg为0.2 μg/g）,回收率介于95%~110%之间。     

碱熔融氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋

采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔融样品,热水浸取后酸化,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋的方法。实验表明:称取0.1～0.2 g试样,加入 2 g氢氧化钠和1 g过氧化钠,在 700 ℃马弗炉中熔解10 min,可将样品分解完全;选择还原时间为20 min时,控制测定试液酸度为0.6～1.5 mol/L,荧光强度趋于稳定;在待测试液中加入0.5 mL 50 g/L硫化钠溶液,可消除Te对测定的干扰;在待测试液中加入2 mL 50 g/L柠檬酸溶液,可消除Ni²⁺对测定的干扰。方法应用于铁矿石实际样品分析,测定值与碱熔融-电感耦合等离子体质谱法一致。采用方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差为0.78％～1.3％,回收率为96%～105%。     

聚环氧琥珀酸掩蔽基体-氢化物发生原子荧光光谱法测定铅锭中砷和汞

采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸（PESA）掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定铅锭中砷和汞的简单方法。研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干扰。实验表明,0.1 g铅锭溶解后加入2.0 mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Pb,铅锭中的Ca、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定。砷和汞的方法检出限分别为0.070 μg/L和0.011 μg/L。将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差（RSD,n=5）分别在1.0%～2.0%和1.3%～1.9%之间,加标回收率分别为96%～102%和99%～103%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑

为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精矿中锑的测定。详细讨论了溶样方法、样品中共存元素对测定的干扰及消除方法。结果表明,采用10mL硝酸-0.5g氯酸钾-5mL氢氟酸-5mL硫酸(1+1)可将0.2g样品溶解完全;除砷外,样品中其他共存元素对锑测定的干扰可忽略;砷对锑会产生正向干扰,通过降低硼氢化钾溶液的质量浓度为10g/L可消除样品中砷对测定的干扰。在选定的实验条件下,锑质量浓度在5.00~100.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法检出限为6×10^-2 μg/L。按照实验方法对锑质量分数为 0.01%~0.50%的银精矿样品中锑含量进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.3%,按照实验方法对两个银精矿样品进行加标回收试验,加标回收率为95%~105%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50～20 μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05 μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率为95%～101%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。     

甲基异丁基甲酮萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞

采用王水/HBr溶解样品,酒石酸掩蔽锑,用甲基异丁基甲酮（MIBK）将汞萃取到有机相中,建立了有机相进样-断续流动注射原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞含量的方法。研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、萃取条件、酸度及其他影响因素。结果表明,在最佳条件下,汞含量在0.02～50 μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.013 μg/L。将方法应用于锑锭和氧化锑实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差（RSD,n=6）在0.65%～2.4%之间,加标回收率为94%～99%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中汞和砷

利用高压密闭微波消解技术消解样品, 建立了氧化物发生原子荧光光谱法测定污水处理厂污泥中汞和砷的方法。对消解酸和消解程序进行了优化, 同时讨论了硼氢化钾浓度对测定的影响。结果表明, 选用10 mL 硝酸-盐酸(4+6)可将0.25 g污泥样品消解完全;确定消解程序如下:消解功率为850 W, 发射率为80%, 第1步采用5 min内从室温升温至110 ℃, 保持5 min, 第2步采用10 min内继续升温至180 ℃, 保持20 min;在硼氢化钾浓度为20 g/L时进行测定, 效果最佳。汞和砷的方法检出限分别为0.001 6 mg/kg和0.002 2 mg/kg。方法应用于污泥样品中汞和砷的测定, 相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.7 %～3.8%和1.1%～2.0%, 汞和砷的加标回收率分别为96%～102%和98%～104%。方法应用于土壤标准样品GSS-25和GSS-26中汞和砷的测定, 结果与认定值一致, 汞和砷的RSD(n=6)分别为4.5%～7.4%和2.2%～2.4%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锰粉中硒

用硝酸溶解样品, 控制盐酸酸度为0.72 mol/L, 硼氢化钾浓度为10.0 g/L, 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定金属锰粉中硒的方法。研究了样品溶液中共存离子的干扰, 结果表明, Mn²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、Si、Cu²⁺、Mg²⁺、Pb²⁺、Ca²⁺对硒的测定均不产生干扰。方法的线性范围为0.20~100.0 μg/L, 相关系数为0.999 6, 仪器检出限为0.059 6 μg/L。方法用于金属锰粉样品中硒的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符, 相对标准偏差(RSD, n=4)为1.9%～3.4%, 加标回收率为95%~102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中砷铜锌

采用盐酸和硝酸溶解样品,高氯酸冒烟除碳,20%(V/V)酸介质中,采用As 188.980 nm、Cu 327.395 nm、Zn 328.233 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中砷、铜、锌。结果表明,基体效应对砷、铜、锌的测定结果没有显著影响,使用无铅基体匹配的方法绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 8;方法中砷、铜、锌的检出限分别为0.032 7、0.024 0、0.130 mg/L。按照实验方法测定铅精矿标准样品中砷、铜、锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.64%～1.1%;测定值与认定值一致,并且与碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值也相吻合。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。