微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

皮革及皮革制品中五氯苯酚分析测定方法的比较

以不同有机试剂为萃取剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革及其制品中五氯苯酚进行萃取,比较各萃取方法的萃取效果,实验结果表明,以丙酮为萃取剂微波辅助萃取效果最好。分别采用气相色谱法和气相色谱-质谱法对五氯苯酚进行测定,比较两种方法的线性关系、精密度及检出限,并对实际皮革样品进行测定,结果表明,两种测试方法的分析结果之间无显著差异。     

微波萃取/GC-MS测定纸质食品包装材料中双酚A

以丙酮为萃取剂,建立了微波萃取/气相色谱-质谱法(GC-M S)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。结果表明:方法的检出限为0.05m g/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。     

不同萃取方法-气相色谱法测定皮革制品中五氯苯酚的比较

以丙酮混合物为萃取溶剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革制品中五氯苯酚进行萃取,采用气相色谱法进行分析,比较各萃取方法的萃取效果。结果表明,微波辅助萃取效果最好。并对实际样品进行分析测定,结果表明,三种萃取方法的分析结果之间无显著差异。     

纸质食品包装材料中五氯酚的测定

以2,3,6-三氯酚为内标物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法对纸质食品包装材料中五氯酚的含量进行测定,并对五氯酚萃取条件进行优化。该方法简便准确、灵敏度高,在信噪比为3时,检出限为0.02mg/kg,平均回收率为99.5%～100.4%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。结果表明,所检测的市售各种纸质食品包装材料中五氯酚的残留量均较低。     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。     

微波萃取-超高效液相色谱法测定纺织品中含氯苯酚北大核心

建立了基于微波萃取技术的纺织品中含氯苯酚的超高效液相色谱检测方法。该方法以甲醇-水(8+2)为溶剂,以微波技术进行萃取,采用PDA检测器,流动相为乙腈/0.5%乙酸水溶液,在反相BEHC18色谱柱上进行梯度淋洗。试验结果表明,该方法能快速有效分离四氯苯酚(TeCP)和五氯苯酚(PCP),3个浓度水平均具有较好的线性关系,检出限分别为0.0005和0.0010mg/L。方法平均回收率在88.7%~98.8%之间,重复测定20次,相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法前处理简单,免衍生化,结果可靠,适用于实际工作中纺织品中TeCP和PCP的快速检测。     

微波萃取-超高效液相色谱法测定纺织品中含氯苯酚

建立了基于微波萃取技术的纺织品中含氯苯酚的超高效液相色谱检测方法。该方法以甲醇-水(8+2)为溶剂,以微波技术进行萃取,采用PDA检测器,流动相为乙腈/0.5%乙酸水溶液,在反相BEH C18色谱柱上进行梯度淋洗。试验结果表明,该方法能快速有效分离四氯苯酚(TeCP)和五氯苯酚(PCP),3个浓度水平均具有较好的线性关系,检出限分别为0.000 5和0.001 0 mg/L。方法平均回收率在88.7%～98.8%之间,重复测定20次,相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法前处理简单,免衍生化,结果可靠,适用于实际工作中纺织品中TeCP和PCP的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯

建立了微波辅助萃取气相色谱-质谱测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯的分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纸质食品包装材料中的富马酸二甲酯,萃取液浓缩后,经过中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,用气相色谱-质谱仪分析。结果表明:方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为82.5%~98.2%,重复测量结果之间的相对标准偏差为3.4%。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。     

GC-MS与GC测定纺织品PCP含量的比较

纺织品中五氯苯酚含量测定有两种国标方法,即GB/T 18414.1-2006和CB/T 18414.2-2006,前者采用气相色谱-质谱法,后者则采用气相色谱法.通过分析两者在测试方法与原理、样品提取方法,以及仪器分析方面的差异,结果表明,GB/T 18414.2-2006的样品提取方法适用性更强,测定低浓度五氯苯酚含量时的结果更为可靠;而GB/T 18414.1-2006对五氯苯酚的定性更为方便准确.实际检测工作中,可将两者结合使用.