气相色谱-质谱法分析姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从姜黄中提取挥发化学成分 ,并用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。结果表明 :分离出 5 0余个色谱峰 ,共鉴定出 43种物质 ,用峰面积归一法确定各物质相对含量。在已鉴定的组分中 ,烃类化合物 2 3种 ,占被测总量的 40 .85 % ,主要物质为β-姜黄烯 ( 1 1 .48% ) ,β-倍半水芹烯 ( 9.5 2 % ) ;含氧有机化合物 1 8种 ,占被测总量的 5 8.95 % ,主要成分为 L-香芹醇 ( 2 0 .63 % )、6,6-二甲基 -双环 [3 ,1 ,1 ]庚 -2 -烯 -乙醇、4-氰基 -2 ,2 -二甲基 -1 -亚甲基 -环戊烷。     

橡胶防老剂RD的GC/MS研究

采用气相色谱 (GC/ MS)法对橡胶防老剂 RD(2 ,2 ,4 -三甲基 -1 ,2 -二氢化喹啉多聚体 )进行了测试和分析。总离子色谱质谱图 (TIC)表明 :多聚体 RD中二聚体含量最高 ,热稳定性最好。质谱分析表明 :RD容易失去甲烷分子和甲基形成共轭体的离子 ,二聚体和三聚体容易形成二聚体的衍生物离子。采用气相色谱 -质谱(GC/ MS)可使不同分子量的所有多聚体的分子离子峰都出现。给出了 RD分子以及单体的质谱裂解途径     

气相色谱-质谱法鉴定中毒病人血液中的有毒物质

基于临床实际病例,建立了采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术即时鉴定中毒病人血液中有毒物质的临床分析方法。取5mL中毒血液,用质量分数10%的磷酸溶液调节pH=4～5,加入15mL甲醇-丙酮(1∶1,体积比)混合液,超声振荡10min后,用无水Na2SO4脱水,超声振荡5min,过滤,浓缩。用GC/MS对中毒病人的血液进行全面分析,鉴定出10种成分,主要为:糠醛、2-呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢化-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等有害物质。此分析结果为抢救病人提供科学依据,为抢救此类病人积累了经验。     

气相色谱-质谱法分析到手香挥发油的化学成分

采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术和标准图谱检索对照的方法分离和鉴定到手香挥发油中各化学组分 ,用离子流色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。共分离出 3 4种化合物 ,并鉴定其中 2 5种化合物 ,其相对含量占总挥发油的 98.62 %。到手香挥发油主要成分为香芹酚 (5 7.82 % )、β-石竹烯 (1 5 .2 4% )、γ-萜品烯 (1 0 .0 1 % )、α-佛手柑烯 (8.69% )、间伞花烃 (5 .65 % )、α-石竹烯 (2 .3 2 % )、氧化石竹烯 (1 .1 3 % )及它们的异构体等。     

草果挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱

采用自行研制的 PR混合溶剂超声波提取中药材草果中的挥发油 ,气相色谱 -质谱 ( GC/MS)分析其化学成分及相对含量 ,建立草果挥发油的 GC/MS指纹图谱。结果表明 :挥发油中主要含有 1 ,8-桉油精( 1 6.1 9%)、2 -十四烯 -1 -醇醋酸酯 ( 1 4 .3 2 %)、醋酸香叶酯 ( 1 4 .5 2 %)、癸醇醋酸酯 ( 7.96%)、香叶醇 ( 7.1 2 %) ,以及 1 -十二碳烯醇醋酸酯、橙花叔醇、9-十八碳烯酸、松油醇、对伞花烃、棕榈酸、亚油酸等。这些成分相对含量较高 ,各组分间比例基本保持恒定 ,可作为草果的特征成分 ,为鉴别中药草果真实性及评价其质量的指标提供依据     

HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙

采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。     

应用气相色谱-质谱分析土壤中芥子气及其降解产物

建立了土壤样品中的芥子气(HS)及其降解产物硫二甘醇(TDG)气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。选择二氯甲烷为土壤中HS的萃取剂,亚氟蒸馏水为TDG的萃取剂,HS和TDG的萃取率分别为89.4％和93.2％,相对标准偏差为4.18％和4.32％。土壤样品中HS和TDG含量分别为0.38～0.48μg/g和3.04～3.88 μg/g,最低检出限为0.004μg/g和0.02 μg/g(3σ,n=5)。应用GC/MS对染毒土样品中HS和TDG进行了检测,初步探讨了其质谱裂解特点和规律。结果表明:该方法操作简便、准确、灵敏度高。     

芬太尼类新精神活性物质的质谱特征研究

采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离子碰撞诱导解离（CID）模式采集数据。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知芬太尼类新精神活性物质结构的方法,结果可为该类物质的鉴定提供参考。     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

钩吻素甲的气相色谱-质谱分析

取 5 g生物组织绞成均浆状 ,用甲醇、水和盐酸混合液进行溶解和液 -液提取生物碱中的钩吻素甲。用急速升温法减少了样品中杂质对色谱 -质谱测量的影响。在最优化的 GC/ MS条件下获得了钩吻素甲的主要特征峰为 m/ z1 0 8(基峰 )、m/ z2 5 1、m/ z2 79和 m/ z3 2 2 (分子离子 M+ 峰 )。由此确定了钩吻素甲的分子式C2 0 H2 2 N2 O2 、分子量 3 2 2 Da和分子结构。提供了适合司法检验该类毒物的提取和分析方法     

哌嗪乙氧基雌酮的电子电离质谱和快原子轰击电离(－)质谱测定及裂解途径

哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物，本文采用EI-MS、FAB (－) -MS 、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(－) -MS，获得m/z 404［M+Na-H］^-、382［M］^-、381［M-H］^-质谱峰；采用EI-MS, 获得m/z 382 M^+•；采用ESI-MS, 获得m/z 383［M+H］⁺。分子离子m/z 382 M^+•和主要特征子离子与其结构特征相符，并解释了其中的主要特征子离子，对其结构和裂解途径进行了确证。     

基于离子淌度质谱技术的离子光谱研究进展

离子光谱结合了质谱的高灵敏度和光谱的分子结构特异性的优势,可对蛋白质、多肽、糖类、寡核苷酸等复杂体系进行结构表征和鉴定。但当存在同分异构体时,离子光谱难以从叠加的谱图中得到单个异构体的光谱信息。离子淌度质谱技术可通过区分待测离子质荷比和分子空间尺寸差异来实现异构体的分离。离子淌度可以对异构体分离后分别引入到后续的光谱和质谱分析中,减少了由异构体引起的光谱叠加问题,光谱可以进一步验证离子淌度的分离效果,因此质谱、光谱、离子淌度谱的有机结合在得到异构体精确光谱的同时,也为离子淌度质谱分析带来了新的维度和深度。本文概述了近20年来基于各类离子淌度质谱技术的光谱仪器发展和应用情况,总结目前存在的问题,并展望多维度结构质谱的新需求。     

丙酮-辅助光电离离子迁移谱检测TATP炸药的研究

三过氧化三丙酮(TATP)是一种新型过氧化物炸药,由于制备原料易得、制备方法简单,常被恐怖分子用于恐怖袭击等犯罪活动中。本工作以25mg/L丙酮作为掺杂剂,发展了一种基于丙酮-辅助光电离离子迁移谱检测TATP的方法。对电场强度和进样口温度等参数进行优化后,TATP的线性范围为5~100ng,检测限可达1.2ng。利用飞行时间质谱对反应试剂离子和产物离子进行分析,确定反应试剂离子主要是丙酮二聚体离子[(CH3)2CO]2H+,产物离子为TATP的碎片离子m/z91[(CH3)2C(O)OO]H+。实验结果表明,这种新型非放射性电离源离子迁移谱能够实现痕量TATP过氧化物爆炸物的高灵敏检测。     

千瓦级微波等离子体质谱仪研究水体中锰元素

为了使微波等离子体电离源更好地用于分析水溶液中金属元素,本研究基于改进型千瓦级微波等离子体（KMP）电离源耦合线性离子阱质谱仪（LTQ MS）,在新型进样系统（Nafion H2SO4）下,研究水体中锰元素的质谱行为。锰元素的千瓦级微波等离子体质谱（KMP MS）特征谱图不同于传统的电感耦合等离子体（ICP MS）获得的特征信号,这可能有助于金属元素分析。使用KMP LTQ MS法分析水体中锰的络合物阴离子,证实锰的络合物阴离子是由流经KMP源中心管的水溶液在等离子体火焰中电离产生的,如NO3-。此外,解释了主要离子在多步碰撞诱导解离过程中特征碎片的形式,并在优化的条件下,使用锰的络合物阴离子二级质谱特征离子评估锰的检测限（LOD）为033 μg/L,线性动态范围涵盖至少2个数量级,在0~100 μg/L之间。因KMP源无Ar背景干扰,未来可将其与四极杆质谱结合,能够为水质检测提供新方法。     

Simulation of low-vacuum cylindrical ion trap mass spectrometry

Low-vacuum mass spectrometry (MS) is desirable because it reduces the size, weight, cost, and power of the instruments. A method was developed that uses Langevin collision theory to simulate the trajectory of ions in a low-vacuum environment. A low-vacuum simulation platform of cylindrical ion trap MS was then built in COMSOL Multiphysics based on this method. In comparison with the traditional damping force model, this approach described the motion of ions more accurately. The sensitivity and resolution of the instrument were simulated under different operating modes. The adoption of a small mass background gas, a higher frequency for the radio frequency voltage, a smaller ion trap size and a higher temperature allowed mass analysis to be conducted under low vacuum. In addition, the results were applied to experiment measurements, and excellent mass spectra of organic compounds were obtained up to a maximum pressure of 2?Pa, showing the effectiveness of the results obtained from the simulation.     

生物质谱在核糖核酸领域的应用

综述了近十年来生物质谱用于分析核糖核酸的应用进展。概述了电喷雾电离质谱(ESI-MS)、基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)的原理。论述了生物质谱用于分析生物大分子具有准确、快速、灵敏度高等优点。总结了质谱用于单核苷酸多态性分型分析(SNP genotyping);对短的串联重复序列(STR)分析;基因缺陷而导致的疾病诊断;对寡核苷酸片段的序列分析等4个方面的研究成果。讨论了应用ESI-MS分析寡核苷酸形成的非共价复合物,包括研究寡核苷酸的高级结构、寡核苷酸与蛋白质间形成的复合物、寡核苷酸与其它配体小分子间相互作用。提出了存在的问题,并展望了生物质谱未来的发展方向。     

现场便携质谱技术研究进展

便携化是质谱仪发展的重要方向之一,近年来,在各种质量分析器的小型化尝试,适用于户外分析的直接进样系统和大气压离子源的研究,以及紧凑式真空系统和检测器的制造工艺等方面都取得了不少成绩。在对这些质谱技术的研究进展加以综述的同时,对现场便携式质谱仪在实时检测中的应用及其发展前景进行了总结。     

气相色谱-飞行时间质谱测定毒鼠强精确质量及其在生物样品检测中的应用

应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)和自建质量校正方法测定了剧毒鼠药-毒鼠强精确离子质量,质量误差小于2 m amu(毫原子质量单位),推测出离子元素组成为C4H8N4O4S2,提高了定性分析的准确性;用选择质量色谱和内标法,毒鼠强在0.10～10.0 mg/L成线性,相关系数大于0.999,仪器检出限为40pg(信噪比>5);用液-液萃取GC-TOFMS测定了某城市特大毒鼠强中毒事件的有毒食品和中毒者样品,均检出毒鼠强;并利用检测结果可对治疗效果予以评估。     

基于离子阱质谱的离子碰撞截面积测量方法研究进展

近年来,随着分子结构分析需求的不断增加,开发离子阱质量分析器测量离子碰撞截面积的方法成为研究热点。该方法能降低仪器复杂度,并且能同时获得高分辨的质量和分子立体结构信息,逐渐成为与离子淌度谱（IMS）互补的测量碰撞截面积的有效手段。目前,已经实现了傅里叶变换离子回旋共振阱（FT ICR）、轨道离子阱（Orbitrap）、四极离子阱（QIT）、静电线性离子阱（ELIT）测量离子碰撞截面积（CCS）。但该项技术仍存在诸多挑战,如分辨率不高、受气压因素影响、无法区分同分异构体等。本文阐述了离子与缓冲气体分子碰撞理论、不同离子阱质谱仪测量碰撞截面积的方法,并总结测量方法的优缺点,展望未来的研究方向。     

样品粒度对封闭酸溶-ICP-MS分析性能的影响

To improve precision of analytical results of pressurized acid digestion-ICP-MS, the first step is to improve the homogeneity by reducing the particle size of sample. Using of ultra-fine sample (-500 mesh) can reduce the mass of the sample and the acid. The satisfactory precision is achieved at 2 mg sampling mass.