光敏剂N-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮的合成

以邻氯苯甲酸和对乙氧基苯胺为原料，经过胺的苯基化、二芳胺的环化、N－烷基化、硫代化反应合成了N－丁基－2－乙氧基硫代吖啶酮。各步中间产物和目标产物的结构均经红外光谱和质谱确认，通过正交设计实验，得出环化反应的最佳反应条件：温度为100℃，时间为30min，浓硫酸为2－羧基－4′－乙氧基二苯胺的配比为5：1（mL/g)，在此条件下反应收率达78．6％。N－丁基－2－乙氧基硫代吖啶酮的光吸收可延伸到540 nm，在可见光区的最大吸收峰为503nm.     

苯胺深加工产品氯代苯胺和氯代苯肼系列产品的开发研究

叙述了苯胺深加工产品氯代苯胺和氯代苯肼系列产品开发的必要性与现实意义。提供了4种产品技术规格和生产工艺，化述了市场需求并对经济效益进行了初步分析。     

ω—溴代丁酮酰苯胺的合成

对以丁酮酰苯胺溴代生成ω－溴代物的两种实验方法，游离基反应和离子型反应做以对比，并通过熔点和红外光谱对产物进行了确认。     

水中苯胺类化合物检测8-羟基喹啉试剂盒的研制

本文提出一种能方便、快速、灵敏地检测水中苯胺类化合物的试剂盒。该方法是以N -氯代丁二酰亚胺和 8-羟基喹啉与苯胺的显色反应为基础。显色反庆所得的蓝绿色化合物的最大吸收波长为 6 1 0nm ,在苯胺为 0 .2～ 8mg/L的浓度范围内符合比尔定率 ,最低检出限为 0 .0 1mg/L ,测定的重现性在± 5 %以内。本方法已成功地用于环境水样的分析测定     

—α—卤代丙酰替苯胺的合成研究

α－卤代丙酰替苯胺是医药、农药除草剂的重要中间体。本文研究了α－卤代丙酰替苯胺的合成方法,确定了以α－氯代丙酸,苯胺为原料的工艺路线。所得产品的纯度和收率均在９３％以上。     

N,N-二烷基苯胺硝化反应的研究

间硝基-N,N-二烷基苯胺是重要的染料中间体,亦可用作医药、农药及感光材料类的原料.目前工业上主要通过将间二硝基苯还原为间硝基苯胺、酰化、还原、烷基化方法制备;或将间二硝基苯用铁粉还原成间苯二胺,转化成单盐酸盐,酰化、烷基化方法制得[1].本文利用工业上制备N-烷基苯胺时产生的副产物N,N-二烷基苯胺为原料,经与浓H2SO4成盐后,用混酸硝化可得到间硝基-N,N-二烷基及对硝基-N,N-二烷基苯胺.其中对位与间位的摩尔比近似为1:1,未发现有邻位异构体生成.产品可在不同pH值下分离,间位异构体为液体,而对位为固态,N,N-二烷基苯胺的转化率可达99%以上.纠正了文献中认为-N+R2为间位定位基的说法.该合成路线为制备上述产品提供了新途径.     

常压法制备间甲基－N，N－二乙基苯胺

用亚磷酸二乙酯与间甲基苯胺常压反应合成间甲基－Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺。此法反应平稳，操作容易，药品价格低廉。     

2，6－二氯－4－硝基苯胺的合成

以盐酸－过氧化氢为氯代试剂，由对硝基苯胺制备了２，６－二氯－４－硝基苯胺。结果表明，过氧化氢的比例、反应温度对收率有较大的影响。过氧化氢过量，反应温度在５０℃时，可缩短反应时间，提高收率。     

氯代硝基苯合成氯代苯胺的进展

氯代苯胺是一类重要的化工原料,广泛用于染料、香料、医药及橡胶助剂等行业。本文综述了氯代硝基苯还原制备氯代苯胺的几类方法,对各类方法进行了对比和讨论,其中环境友好的催化加氢还原法可通过添加脱氯抑制剂和改善催化剂性能两条途经来提高反应的选择性。认为催化加氢法是制备氯代苯胺的首选方法。     

星状爆炸物中间体N,N-二苯基-4-碘代苯胺的合成与表征

以二苯胺和对硝基苯胺为原料,通过胺基的重氮化碘代、乌尔曼反应、硝基还原和胺基的再次重氮化碘代反应,合成得到了三芳胺类星状爆炸物中间体N,N-二苯基-4-碘代苯胺。此一系列反应条件较温和,产率较高,中间体和产物纯化处理较容易。使用核磁和质谱对其结构进行了表征,并测得它在三氯甲烷溶液中的紫外吸收光谱和晶体的光致发光光谱。     

聚氨酯改性环氧树脂的制备及其粘接性能

制备了聚氨酯(PU)改性环氧树脂(EP),使用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行了表征,并对其固化物的热性能和动态热机械性能进行了研究;以PU改性EP为基体树脂制备胶粘剂,并对该胶粘剂的性能进行了测定。实验结果表明,由于PU链段可以改善EP的韧性,并且两者相容性较好,故由此制取的胶粘剂综合性能良好,其拉伸剪切强度为16MPa、粘接拉伸强度为35MPa且断裂伸长率为1.8%。     

微波强化薯蓣皂甙水解的研究

报道了微波强化薯蓣皂甙水解的研究。实验表明微波可以明显促进薯蓣皂甙的水解。与水浴加热方法相比,微波水解可减少HCl用量50%,缩短水解时间92%,提高得率20%。采用正交实验对微波辐照时间、微波功率、[H+]浓度3个影响微波催化薯蓣皂甙水解的因素进行了研究,探讨了微波催化水解的机理。实验结果表明,微波强化薯蓣皂甙水解的最优实验条件为:微波功率700W,C[H+]=2 mol/L,水解时间20 min。     

聚酰胺树脂醇溶液研制及防腐应用

制备一系列组成不同的聚酰胺树脂醇溶液,考察各种因素对其凝胶时间的影响,得出：采用不同溶剂合成的溶液,凝胶时间都溶质浓度的增大而缩短;加入不同抗交剂,可以延长凝胶时间;在合成过程中,提高反应温度,增加搅拌速度,会使溶液的凝胶时间缩短另外,测定了所制备产物的粘度,发现溶液粘度随浓度的增大而增大,并随温度的升高而降低。对合成产品做为金属防腐涂料进行实验,证明其具有良好的耐酸、耐碱、耐盐耐油等性能,支附着     

F离子掺杂TiO2的性能研究

以NH4F为掺杂剂，采用溶胶-凝胶法制备F离子掺杂型TiO2光催化剂，对其进行XRD、XPS和PL表征，结果表明，F离子掺杂ToO2由于Ti—F配位体的形成而能抑制金红石相的生成，同时F离子掺杂能增加TiO2表面缺陷浓度并降低Ti2P键的结合能，另外，由于F离子能取代Ti—OH配位体而降低了表面羟基氧浓度．光催化研究结果表明，F离子掺杂提高了TiO2光催化活性近1．5倍．     

阿折地平的合成及其结晶的研究

对阿折地平的合成工艺进行了研究,设计了一条适合于工业化生产的合成路线。以(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)脒基乙酸酯乙酸盐(Ⅲ)和2-(3-硝基苄叉)乙酰乙酸异丙酯(Ⅳ)为原料通过麦克加成得产品阿折地平(Ⅴ),产物收率86%,产品纯度大于99.5%。其中原料(Ⅲ)和(Ⅳ)可通过其它原料的合成得到,由乙酰乙酸异丙酯和间硝基苯甲醛可得原料(Ⅳ),产物收率76%;由3-氯-1,2-环氧丙烷和二苯甲胺制备1-二苯甲基-3-吖丁啶醇(Ⅰ),产物收率58%,化合物(Ⅰ)与氰基乙酸酯化得(1-二苯甲基-3-吖丁啶醇)氰基乙酸酯(Ⅱ),产物收率90%,化合物(Ⅱ)醇解胺化得原料(Ⅲ),产物收率85%。合成路线总收率达到30%,高于目前文献报道合成路线的收率。阿折地平粗品用苯-正己烷重结晶得α型阿折地平产品,用单一溶剂氯苯结晶得β型阿折地平产品。所有中间体和产品均采用HPLC和1H-NMR进行了定性及定量分析。     

EPDM改性沥青研究

采用母体法制备改性沥青，研究了三元乙丙橡胶（EPDM）改性茂名90^#沥青，通过改变EPDM用量，薄膜烘箱老化（TFOT）和动态力学分析等方法，并与SBR改性沥青比较，考察了EPDM改性沥青的基本性能，结果发现，EPDM改性后沥青的感温性明显下降，耐老化性，低温抗裂性和高温热稳定性提高，但贮存稳定性差。     

马来酸酐改性氯化聚乙烯的合成及粘接性能研究

研究了马来酸酐改性ＣＰＥ的合成反应条件,比较了纯ＣＰＥ和改性ＣＰＥ的粘接强度,用ＩＲ对 产物进行了表征。实验表明：马来酸酐能改善ＣＰＥ表面的粘接性;并探讨了己内酰胺作为电子给体添加剂对 接枝反应的影响。     

非均相催化一步合成碳酸二苯酯的研究(VI)Sn的添加方法及添加量对Pd-Sn催化性能的影响

The compound metal oxide Lax Pby Mnz O used as support was prepared by the sol-gel method, and the catalyst in which Pd was used as active component and Sn as co-active component for direct synthesis of diphenyl carbonate (DPC) with heterogeneous catalytic reaction was obtained by co-calcination and precipitation respectively. The catalyst was characterized by XRD, SEM and TEM respectively. The specific surface area of catalysts was measured by ChemBET3000 instrument, and the activity of the catalysts was tested by the synthesis of DPC in a pressured reactor. The results showed that when the co-active component Sn was added by co-calcination method A, its loading content was equal to 14.43% and active component Pd was loaded by precipitation, the yield and selectivity of DPC could reach 26.78% and 99% respectively.     

脱盐水站离子交换树脂污染的复苏处理

脱盐水站采用空气擦洗法对阳树脂进行钙污染复苏处理,采用碱性食盐法对阴树脂有机物污染进行复苏处理,另外也采用适当的方法对阴树脂的铝、铁污染进行复苏处理,均取得较好效果。     

无皂乳液聚合制备含氟温敏型微凝胶

在微波辐射下,采用无皂乳液聚合方法,制备了稳定的含氟N-异丙基丙烯酰胺(FA-NIPAAm)温度敏感型微凝胶乳液.利用FT-IR表征了微凝胶的化学组成;采用激光光散射粒度仪(PCS)研究了微凝胶粒径在不同温度的变化,测定了微凝胶的低临界溶解温度(LCST);用透射电子显微镜(TEM)观察了微凝胶的形貌;考察了微凝胶乳液...