从钛白厂废酸中萃取回收钪的研究

选用新型萃取剂P_(5707)、P_(5709),从硫酸法钛白生产所得废酸中萃取回收钪。萃取第一段采用P_(5707)—癸醇—煤油萃取体系,使钪与大部分钛和其它杂质分离。在第二段采用P_(5709)—TBP—煤油萃取体系,利用钛与双氧水在酸性条件下形成稳定的络合物而使钪钛分离。钪浓缩50多倍,分离效果满意。     

萃取色层分离测定钐铕钆富集物中的钐铕钆铽

研究了在P_(507)-HCl-(NH_4)_2SO_4体系中用萃取色层法定量分离钕、钐、铕、钆、铽和镝的条件,实验表明当用0.42mol/L HCl-0.5mol/L(NH_4)_2SO_4作淋洗剂时,上述元素都能定量分离。方法能用于钐、铕、钆富集物中钐、铕、钆和铽的测定。     

5709萃取剂从高冰镍硫酸浸出液中分离镍钴

磷(膦)型萃取剂中,某些烷基膦酸单烷基酯(如P_(507))和某些具有高位阻效应的二烷基磷酸(如5601),都是萃取分离镍钴的优良萃取剂。但是,从目前来看,这两种萃取剂价格较高。所以,寻找萃取分离镍钴较好且价格低廉的萃取剂,具有很大的现实意义。我们与北京铀矿选冶研究所协作,针对高冰镍硫酸浸出液组分,探索了不同结构的烷基(或环烷基)膦酸单烷基酯类(代号57系列的萃取剂)萃取分离镍钴。结果表明,     

煤系高岭岩制取超细氧化铝的试验研究

煤系高岭岩酸浸得到硫酸铝溶液,再采用N1923-P507混合萃取剂除铁、活性炭过滤除硅、共沉淀制取AACH结晶、热解煅烧等步骤,制得高纯超细氧化铝。讨论了用N1923-P507混合萃取剂进行三级逆流萃取时,水相pH值及萃取时间等操作条件对萃铁效果的影响;用TG-DTA研究了前驱物的热解特性,用XRD、TEM表征了AACH及其煅烧产物的物相及粒径;用ICP测定了煅烧产物的纯度。分析结果表明,铁的萃取率达到99.2%;AACH的纯度满足制取高纯超细A l2O3的要求;产品为粒径<70nm、纯度>99.95%的A l2O3。     

P507从硫酸体系中萃取镓的研究

基于P507诸多优点及镓提取现状, 对P507从硫酸体系中萃取镓进行了研究, 分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度、温度等因素对萃取与反萃的影响并绘制等温线, 结果表明, 在最佳条件下, 采用15%P507(体积分数)+磺化煤油作为有机相, 按相比O/A=1∶4, 经过3级逆流萃取, 萃取率可达到98.56%, 负载用60 g/L H₂SO₄溶液反萃, 按相比O/A=5∶1, 经过5级逆流反萃, 反萃率达98.02%, 镓富集近20倍。     

P507-P204协同萃取分离镍钴

采用恒温振荡器研究复配萃取剂P507-P204协同萃取分离镍钴的工艺.确定协萃最佳工艺条件为:有机相皂化率70%～75%,皂化时间15min;有机相组成为30%复配萃取剂(VP507∶VP204为4∶1)+65%磺化煤油+5%TBP;相比(V0/VA)为2/1;平衡时间15min;水相pH为2.在此条件下,钴的一级萃取率为87.62%.     

P507-N235体系无皂化萃取氯化钕研究

稀土无皂化萃取是稀土冶炼行业克服环境污染问题的重要技术。以氯化钕为稀土原料,研究了N235、P507、氯离子、pH值对萃取分配比的影响。结果表明,P507-N235体系可实现无皂化萃取稀土钕,在这两元混合体系中,P507先萃取稀土钕离子,同时释放出氢离子,N235接着萃取氢离子,P507萃取钕离子的反应向右进行,从而实现无皂化萃取稀土钕。当氯化钕浓度为0. 14 mol/L、N235体积百分比浓度为25%、P507萃取体积百分比浓度为25%、氯离子浓度为3 mol/L、pH值为3~4时,可获得较好的萃取效果。     

微乳液萃取分离铜和钴镍的研究

制备了曲拉通X-100/正丁醇/正庚烷/水/P507/NaOH组成的微乳液萃取体系。确定萃取分离铜最佳工艺条件为:曲拉通X-100微乳液各组分体积比为:V(曲拉通X-100)∶V(正丁醇)∶V(正庚烷):V(水)=0.4∶18.5∶0.5∶0.5,然后再由曲拉通X-100微乳液、P507和NaOH溶液组成的微乳液体系用于铜和钴镍的分离,此微乳液各组分最佳体积比为:V(曲拉通X-100微乳液)∶V(P507)∶V(NaOH溶液)=20∶0.4∶0.4,其中NaOH浓度为1.9 mol/L,外水相pH为3.5,乳水比为1∶4,NaCl投加量0.5 g(外水相20 mL),水浴60℃,萃取时间3 min,在此条件下铜的最佳萃取率高达92.63%,而钴和镍萃取率只有14.06%和9.86%,从而实现铜和钴镍较好分离。     

离心萃取器协同萃取分离镍钴

利用离心萃取器研究硫酸体系中P507和P204协同萃取分离镍钴的效果。结果表明,P507和P204组成的协同萃取体系对镍钴的分离存在正协同效应,在有机相组成VP507∶VP204为3∶2,VO∶VA为1∶1,水相酸度为0.2 mol/L,流通量为10 L/h,转速为2 300 r/min,常温条件下,钴的二级逆流萃取率为95.8%,βCo/Ni为5 680。负载有机相用2 mol/L的H2SO4溶液2级逆流反萃,Co2+的反萃取率为93.5%,反萃液中的钴离子浓度为12.6 g/L。     

利用离心萃取器研究协同萃取分离镍钴

利用离心萃取器研究硫酸体系中P507和P204协同萃取分离镍钴的效果。实验研究表明P507和P204组成的协同萃取体系对镍钴的分离存在正协同效应,在有机相组成为VP507: VP204为3:2; VO：VA为1:1;水相酸度为0.2mol/L,流通量为10L/h,转速为2300r/min,常温条件下,钴的二级逆流萃取率为95.8%%,βCo/Ni为5680。负载有机用2mol/L的H2SO4溶液2级逆流反萃,Co2 的反萃取率为93.5%,反萃液中的钴离子浓度为12.6g/L。     

不同前室的稀土萃取槽内流场特性的影响分析

由于不同前室对混合室内流场特性的影响不同,文章利用CFD求解软件WORKBENCH与FLUENT14.0相结合的方式,模拟了三层搅拌桨在稀土萃取槽混合室内对料液和P507两相的混合搅拌过程,分析了两种不同前室结构对混合室内流场分布规律、搅拌功率以及抽吸压力的影响,这些结论在实践中被证明是正确的。这些为稀土萃取槽的不同结构设计提供了理论和实践参考依据。     

选择性氯化提取攀西稀土矿脱锰矿泥中稀土

采用氯化铵焙烧法处理攀西稀土矿脱锰矿泥 ,通过正交试验设计 ,对焙烧反应温度、反应时间、氯化铵用量进行了优化 ;确定了最佳焙烧条件为 :反应温度 40 0℃ ,氯化铵用量NH4 Cl/脱锰矿泥 =0 30 ,反应时间为 6 0min ;其稀土浸取率达到 83 2 9% ;中间实验得到稀土浸出率为 80 %。进一步采用N2 3 5对该稀土浸出液萃取净化除铁、P50 7萃取提取稀土后 ,最后得到了稀土相对纯度为 96 3 %的混合稀土氯化物     

A critical review on solvent extraction of rare earths from aqueous solutions

Rare earth elements have unique physicochemical properties that make them essential elements in many high-tech components. Bastnesite (La, Ce)FCO₃, monazite, (Ce, La, Y, Th)PO₄, and xenotime, YPO₄, are the main commercial sources of rare earths. Rare earth minerals are usually beneficiated by flotation or gravity or magnetic processes to produce concentrates that are subsequently leached with aqueous inorganic acids, such as HCl, H₂SO₄, or HNO₃. After filtration or counter current decantation (CCD), solvent extraction is usually used to separate individual rare earths or produce mixed rare earth solutions or compounds. Rare earth producers follow similar principles and schemes when selecting specific solvent extraction routes. The use of cation exchangers, solvation extractants, and anion exchangers, for separating rare earths has been extensively studied. The choice of extractants and aqueous solutions is influenced by both cost considerations and requirements of technical performance. Commercially, D2EHPA, HEHEHP, Versatic 10, TBP, and Aliquat 336 have been widely used in rare earth solvent extraction processes. Up to hundreds of stages of mixers and settlers may be assembled together to achieve the necessary separations. This paper reviews the chemistry of different solvent extractants and typical configurations for rare earth separations.     

稀土资源提取技术进展及趋势

稀土是重要的战略性资源，是全球高新技术产业发展的关键元素，在全球工业经济发展中的作用日趋重要，稀土资源的合理开发对全球稀土资源供给至关重要。综述了混合型稀土矿、氟碳铈矿矿石、离子吸附型稀土矿以及深海沉积物中稀土的分离提取工艺现状及进展，提出了稀土资源提取技术发展趋势，认为开发高效、低成本、实用的绿色提取分离工艺技术是稀土资源提取分离技术的趋势。      

N-正丁基二乙基酰亚胺合成表征及对稀土元素的萃取行为

合成N-正丁基二乙基酰亚胺萃取剂（BDAI），通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振及质谱等测试手段对其组成结构进行表征，并考查其萃取稀土元素的性能。结果表明．以正丁胺和乙酰氯为主要原料。用三乙胺为缚酸剂，在盐冰浴条件下较容易合成N-正丁基二乙基酰亚胺。萃取试验表明。稀土萃取分配比随体系酸度增大而降低，萃取剂浓度越高，萃取效果越好，BDAI与稀土的配合比也不完全相同。稀土萃取反应的△H均为负值。萃取过程为放热反应，体系温度越低越有利于稀土的萃取。BDAI对镧系离子的苹取反应在酸度、萃取剂用量与体系温度等因素下。可能存在四分组效应。     

从NdFeB磁体废料中回收稀土的工艺

采用硫酸溶解NdFeB磁体废料,在此溶液中添加无水硫酸钠使废料中的稀土形成稀土复盐与铁等大部分杂质分离.对稀土复盐进行碱转换生成稀土氢氧化物;用盐酸溶解稀土氢氧化物后采用非皂化P507进行萃取分离.研究结果表明,在分离高钕低镝稀土的过程中,与传统的皂化P507萃取相比,采用非皂化P507可以大大减少氨水和盐酸的用量,而且还可以减少乳化现象.采用本工艺制得了纯度大于99%的氧化钕、99.5%的氧化镝.     

N_(235)萃取法分离稀土矿泥氯化浸出液中的铁

采用Ｎ_（２３５）有机溶剂萃取法分离攀西稀土矿风化矿泥氯化浸出液中的铁,研究稀土浓度、氯化铵浓度、平衡水相酸度、相比等因素对铁萃取的影响,并用串级逆流萃取法使浸出液中铁从２．１１５ｇ／Ｌ降至６ｍｇ／Ｌ,所得除铁稀土浸出液为进一步实行ＲＥ／Ｍｎ分离提供了便利。     

我国稀土资源冶炼分离技术研究进展

本文综述了我国不同类型稀土资源的冶炼及分离提纯技术研究现状及进展。目前，矿物型稀土资源中混合型稀土矿的冶炼方法主要以浓硫酸焙烧-水浸、碱法分解和酸浸碱溶工艺为主，单一氟碳铈矿冶炼方法主要以氧化焙烧-硫酸浸出法、碱法冶炼和火法冶炼为主；风化壳淋积型稀土矿湿法冶金技术主要为硫酸铵原地浸出-碳酸氢铵沉淀工艺，但是目前逐渐被更加清洁的复合镁盐浸出工艺所取代。稀土的分离提纯方法主要包括化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃取色层法和液膜分离法，本文在综合对比分析各种分离提纯方法利弊的基础上，提出了稀土分离提纯的新方法-萃取沉淀法，并针对稀土资源的综合利用提出了相关建议。